2021年碳化硅檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

1、精選 word 文檔 下載可編輯碳化硅檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)碳化硅物理指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)儀器及流程產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) JISR6001-1998檢測(cè)儀器型號(hào)美國(guó)貝克曼第三代庫(kù)爾特電阻法粒度儀檢測(cè)流程取樣準(zhǔn)備，密封袋、取樣器械查品控生產(chǎn)記錄，記錄產(chǎn)品名稱(chēng)、批次、數(shù)量、型號(hào)。每噸取 5 個(gè)以上小樣，分層次、 差別性取樣。各個(gè)小樣混合均勻，利用 4 等分法，混合均分 4 次。稱(chēng)重，稱(chēng)出檢驗(yàn)所需重量。超聲波分散，取微粉 2g 加入 30ml 的電解液，分散 3min。取樣，取超聲波分散瓶中部 懸浮料，不準(zhǔn)偏上或偏下。庫(kù)爾特分析，計(jì)數(shù)顆粒 15000201*0 顆粒分析較為準(zhǔn)確。完成 報(bào)告化學(xué)分析執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、主要設(shè)備及方法執(zhí)

2、行標(biāo)準(zhǔn) GB/T3045-201*主要設(shè)備型號(hào)及用途設(shè)備名稱(chēng)電子精密分析天平電砂浴高溫爐干燥箱蒸發(fā)皿型號(hào) BT125D220v-400380v- 1300101 型鉑金產(chǎn)地德國(guó)北京北京北京用途精密計(jì)量反應(yīng)蒸發(fā)游離碳檢測(cè)樣品干燥試樣反應(yīng) 器一般規(guī)定1 仲裁分析時(shí)，同一試樣平行份數(shù)不得少于 3 份。分析結(jié)果的差值在允許范圍時(shí)，取其算 術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。2 分析用試劑除注明特殊規(guī)格外，均應(yīng)不低于分析純。作基準(zhǔn)者應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑或高純?cè)?劑。3 除已指明溶液外，方法中所載之溶液，均系水溶液。4 方法中未注明濃度的液體試劑均 指濃溶液，如鹽酸(相對(duì)密度 19)，氨水(相對(duì)密度 0.90)；未注明的固

3、體試劑，如蘇打石灰， 均指原試劑。5 溶液的百分濃度系指 10mL 溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量(g)，(1+1)、(1+2)(V1+V2)等系指 溶質(zhì)體積與水體積之比。6 除特殊說(shuō)明外，配制試劑及分析用水，均為蒸餾水或去離子水。7 所用分析天秤、砝碼 及容量器皿均須進(jìn)行校正。8 除特殊說(shuō)明外，所有操作均在玻璃器皿中進(jìn)行。1精選 word 文檔 下載可編輯9 所載“灼燒至恒重”，系指經(jīng)過(guò)連續(xù)兩次灼燒并于干燥器中冷卻至室溫后，稱(chēng)量之差不超 過(guò) 0.2mg。10 所載“干過(guò)濾”，系指將溶液用干濾紙、干漏斗，過(guò)濾于干的容器中，干過(guò)濾均應(yīng)棄去 最初的濾液。3 試樣的制備 1 塊狀磨料用錘子在鋼板上將結(jié)晶塊打碎至

4、直徑小于 2mm，用四分法縮分到 5060g，再用鋼研缽 粉碎至全部通過(guò) 46 號(hào)篩，用磁力 1015N 的磁鐵吸出粉碎時(shí)帶入的鐵質(zhì)，然后放入試樣袋 中，在 105110 烘箱中烘干 1h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻備用。2 粒狀試樣用四分法縮取試樣 5060g 放入試樣袋中，在 105110 的烘箱中烘干 1h，取出放入 干燥器內(nèi)冷卻備用。用作測(cè)定總碳的試樣需粉碎至全部通過(guò) 100 號(hào)篩。4 游離碳的測(cè)定 1 方法提要試樣在一定溫度下加熱，碳化硅幾乎不分解，而游離碳燃燒生成二氧化碳，用蘇打石灰吸 收管吸收自其增重即可求得游離碳的量。2 試劑1 硫酸相對(duì)密度 84。2 蘇打石灰顆粒狀。3 無(wú)水氯化鈣

5、顆粒狀。4 氫氧化鉀溶液 40。5 玻璃棉清潔干燥。3 儀器及裝置管式定碳爐，如圖 l。4 分析步驟將管式爐的溫度升至 850+10 ，按圖 l 裝置好儀器， 確保其密封性。通氧(300mL/min)15min 后，稱(chēng)量二氧化碳吸收管(10、11)的重量。稱(chēng)取 試樣 12g 置于經(jīng)高溫灼燒過(guò)的燃燒瓷舟中，放入管式爐的高溫處，迅速連好接頭，通氧 (300mL/min)5min，關(guān)閉吸收管活塞及氧氣開(kāi)關(guān)，取下二氧化吸收管(10、11)稱(chēng)量。5 分析結(jié)果的計(jì)算游離碳的百分含量按式(3)計(jì)算 6 允許誤差允許誤差按表 3 的規(guī)定。表 3%含量 范圍0.250.260.500.5150 同一試驗(yàn)室0.0

6、30.040.07 不同試驗(yàn)室 0.040.050.08 注當(dāng)試驗(yàn)室沒(méi)有管式爐時(shí)，稱(chēng)取 1g 試樣置于巳灼燒至恒重的瓷皿中，于 750+10 灼燒到恒重后的減量可作為碳化硅中游離碳的近似值，w20 以細(xì)的碳化硅試樣于 650+110 灼燒至恒重，如有增重，以前一次灼燒稱(chēng)量為準(zhǔn)或縮短灼燒時(shí)間。碳化硅的測(cè)定 1 方法提要試樣經(jīng)氫氟酸一硝酸一硫酸處理使游離硅及二氧化硅生成揮發(fā)性的四氟化硅逸出；W28 以 下的微粉只用氫氟酸處理。用鹽酸浸取使表面雜質(zhì)溶解，測(cè)定殘留物量即為碳化硅的含量?；?由測(cè)定的總碳及游離碳的量計(jì)算而得。2 試劑1 硫酸(14-1)。2精選 word 文檔 下載可編輯2 硝酸相對(duì)密度

7、 42。3 氫氟酸不小于 40。4 鹽酸(1+1)、(5+95)。3 分析步驟1 對(duì)粗于 W28(包括 W28)試樣的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 1g 于鉑金皿中，用少量水潤(rùn)濕，加硝酸 10 滴、硫酸(1+1)35 滴、氫氟 酸 10mL 置于砂浴上蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，取下稍冷，加鹽酸(1+1)10mL 于砂浴上加熱1015min 使表面雜質(zhì)溶解，稍冷，用中速定量濾紙過(guò)濾，用溫?zé)岬南←}酸溶液(5+95)洗滌 鉑皿及殘留物 78 次，濾液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻，留 作測(cè)定三氧化二鐵。將殘留物及濾紙放入已灼燒至恒重的鉑皿(或瓷坩堝)中，灰化濾紙后于 750 士 10

8、灼 燒至恒重，冷卻 t 稱(chēng)量。碳化硅的百分含量按式(5)計(jì)算2 對(duì)細(xì)于 W28 試樣的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 1g 放入鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加氫氟酸 10mL 于砂浴上蒸發(fā)至干，再加 氫氟酸 5mL 繼續(xù)蒸發(fā)至干，保持 30min，取下稍冷，加入鹽酸(1+1)10mL，于砂浴上加熱1015min，稍冷，用中速定量濾紙加少許濾紙漿過(guò)濾，用溫?zé)嵯←}酸溶液(5+95)洗滌濾紙 及殘留物 78 次，濾液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻，留作測(cè) 定三氧化二鐵。將殘留物及濾紙放入已灼燒至恒重的鉑皿(或瓷坩堝)中，灰化濾紙后 65010 灼燒至 恒重，冷卻，稱(chēng)重。碳化硅的百分含量按式(

9、6)計(jì)算 4 允許誤差允許誤差按表 5 的規(guī)定。表 5%同一試驗(yàn)室不 同試驗(yàn)室0.300.406 三氧化二鐵的測(cè)定 1 方法提要在氨性溶液中 pH815 三價(jià)鐵離子與 磺基水楊酸反應(yīng)生成黃色的磺基水楊酸鐵絡(luò)鹽，用吸收光度法測(cè)定其含量。2 試劑 1 磺基水楊 酸溶液 15。2 鹽酸(5+95)。3 氫氧化銨相對(duì)密度 0.90。4 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取已烘干的三氧化二鐵(光譜純)0.000g 置于 250mL 燒杯中，加入鹽酸 (1+1)30mL，加熱溶解，冷卻后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3 儀器及 裝置光度計(jì)光電光度。4 分析步驟吸取 3 的濾

10、液 25mL 于 50mL 容量瓶中，加入磺基水楊酸溶 液(15)5mL，滴加躉氫氧化銨呈現(xiàn)穩(wěn)定黃色，再過(guò)量 810 滴，冷卻，用水稀釋至刻度， 搖勻，以水作參比溶液，用 1cm 比色皿于波長(zhǎng) 420nm 處測(cè)定其吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光 度，于工作曲線上查得三氧化二鐵的含量。5 分析結(jié)果的計(jì)算三氧化二鐵的百分含量按式(8) 計(jì)算 6 工作曲線的繪制吸取鹽酸溶液(5+95)10mL 分別放入 7 個(gè) 50mL 的容量瓶中，用微量 滴定管依次加入三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(O.1mg/mL)0.00、0.50、00、00、00、00、00mL， 按試樣操作方法顯色，由測(cè)定的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度繪

11、制工作曲線。7 允許誤差允許 誤差按表 6 的規(guī)定。表 6%含量范圍3精選 word 文檔 下載可編輯擴(kuò)展閱讀碳化硅檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)碳化硅物理指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)儀器及流程產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) JISR6001-1998 檢測(cè)儀器型 號(hào)美國(guó)貝克曼第三代庫(kù)爾特電阻法粒度儀檢測(cè)流程取樣準(zhǔn)備，密封袋、取樣器械查品控生產(chǎn)記 錄，記錄產(chǎn)品名稱(chēng)、批次、數(shù)量、型號(hào)。每噸取 5 個(gè)以上小樣，分層次、差別性取樣。各個(gè) 小樣混合均勻，利用 4 等分法，混合均分 4 次。稱(chēng)重，稱(chēng)出檢驗(yàn)所需重量。超聲波分散，取 微粉 2g 加入 30ml 的電解液，分散 3min。取樣，取超聲波分散瓶中部懸浮料，不準(zhǔn)偏上或 偏下。庫(kù)爾特分析，計(jì)數(shù)顆粒

12、 15000201*0 顆粒分析較為準(zhǔn)確。完成報(bào)告化學(xué)分析執(zhí)行標(biāo) 準(zhǔn)、主要設(shè)備及方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T3045-201*主要設(shè)備型號(hào)及用途設(shè)備名稱(chēng)電子精密分析天 平電砂浴高溫爐干燥箱蒸發(fā)皿型號(hào) BT125D220v-400380v-1300101 型鉑金產(chǎn)地德國(guó)北京 北京北京用途精密計(jì)量反應(yīng)蒸發(fā)游離碳檢測(cè)樣品干燥試樣反應(yīng)器一般規(guī)定1 仲裁分析時(shí)，同一試樣平行份數(shù)不得少于 3 份。分析結(jié)果的差值在允許范圍時(shí)，取其算 術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。2 分析用試劑除注明特殊規(guī)格外，均應(yīng)不低于分析純。作基準(zhǔn)者應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑或高純?cè)?劑。3 除已指明溶液外，方法中所載之溶液，均系水溶液。4 方法中未注明濃度的

13、液體試劑均 指濃溶液，如鹽酸(相對(duì)密度 19)，氨水(相對(duì)密度 0.90)；未注明的固體試劑，如蘇打石灰， 均指原試劑。5 溶液的百分濃度系指 10mL 溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量(g)，(1+1)、(1+2)(V1+V2)等系指 溶質(zhì)體積與水體積之比。6 除特殊說(shuō)明外，配制試劑及分析用水，均為蒸餾水或去離子水。7 所用分析天秤、砝碼 及容量器皿均須進(jìn)行校正。8 除特殊說(shuō)明外，所有操作均在玻璃器皿中進(jìn)行。9 所載“灼燒至恒重”，系指經(jīng)過(guò)連續(xù)兩次灼燒并于干燥器中冷卻至室溫后，稱(chēng)量之差不超 過(guò) 0.2mg。10 所載“干過(guò)濾”，系指將溶液用干濾紙、干漏斗，過(guò)濾于干的容器中，干過(guò)濾均應(yīng)棄去 最初的濾液。3

14、試樣的制備 1 塊狀磨料用錘子在鋼板上將結(jié)晶塊打碎至直徑小于 2mm，用四分法縮分到 5060g，再用鋼研缽 粉碎至全部通過(guò) 46 號(hào)篩，用磁力 1015N 的磁鐵吸出粉碎時(shí)帶入的鐵質(zhì)，然后放入試樣袋 中，在 105110 烘箱中烘干 1h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻備用。2 粒狀試樣4精選 word 文檔 下載可編輯用四分法縮取試樣 5060g 放入試樣袋中，在 105110 的烘箱中烘干 1h，取出放入 干燥器內(nèi)冷卻備用。用作測(cè)定總碳的試樣需粉碎至全部通過(guò) 100 號(hào)篩。4 游離碳的測(cè)定 1 方法提要試樣在一定溫度下加熱，碳化硅幾乎不分解，而游離碳燃燒生成二氧化碳，用蘇打石灰吸 收管吸收自其增重

15、即可求得游離碳的量。2 試劑1 硫酸相對(duì)密度 84。2 蘇打石灰顆粒狀。3 無(wú)水氯化鈣顆粒狀。4 氫氧化鉀溶液 40。5 玻璃棉清潔干燥。3 儀器及裝置管式定碳爐，如圖 l。4 分析步驟將管式爐的溫度升至 850+10 ，按圖 l 裝置好儀器， 確保其密封性。通氧(300mL/min)15min 后，稱(chēng)量二氧化碳吸收管(10、11)的重量。稱(chēng)取 試樣 12g 置于經(jīng)高溫灼燒過(guò)的燃燒瓷舟中，放入管式爐的高溫處，迅速連好接頭，通氧 (300mL/min)5min，關(guān)閉吸收管活塞及氧氣開(kāi)關(guān)，取下二氧化吸收管(10、11)稱(chēng)量。5 分析結(jié)果的計(jì)算游離碳的百分含量按式(3)計(jì)算 6 允許誤差允許誤差按表

16、 3 的規(guī)定。表 3%含量 范圍0.250.260.500.5150 同一試驗(yàn)室0.030.040.07 不同試驗(yàn)室 0.040.050.08 注當(dāng)試驗(yàn)室沒(méi)有管式爐時(shí)，稱(chēng)取 1g 試樣置于巳灼燒至恒重的瓷皿中，于 750+10 灼燒到恒重后的減量可作為碳化硅中游離碳的近似值，w20 以細(xì)的碳化硅試樣于 650+110 灼燒至恒重，如有增重，以前一次灼燒稱(chēng)量為準(zhǔn)或縮短灼燒時(shí)間。碳化硅的測(cè)定 1 方法提要試樣經(jīng)氫氟酸一硝酸一硫酸處理使游離硅及二氧化硅生成揮發(fā)性的四氟化硅逸出；W28 以 下的微粉只用氫氟酸處理。用鹽酸浸取使表面雜質(zhì)溶解，測(cè)定殘留物量即為碳化硅的含量?；?由測(cè)定的總碳及游離碳的量計(jì)算

17、而得。2 試劑1 硫酸(14-1)。2 硝酸相對(duì)密度 42。3 氫氟酸不小于 40。4 鹽酸(1+1)、(5+95)。3 分析步驟1 對(duì)粗于 W28(包括 W28)試樣的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 1g 于鉑金皿中，用少量水潤(rùn)濕，加硝酸 10 滴、硫酸(1+1)35 滴、氫氟 酸 10mL 置于砂浴上蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，取下稍冷，加鹽酸(1+1)10mL 于砂浴上加熱1015min 使表面雜質(zhì)溶解，稍冷，用中速定量濾紙過(guò)濾，用溫?zé)岬南←}酸溶液(5+95)洗滌 鉑皿及殘留物 78 次，濾液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻，留 作測(cè)定三氧化二鐵。5精選 word 文檔 下載可編

18、輯將殘留物及濾紙放入已灼燒至恒重的鉑皿(或瓷坩堝)中，灰化濾紙后于 750 士 10 灼 燒至恒重，冷卻 t 稱(chēng)量。碳化硅的百分含量按式(5)計(jì)算2 對(duì)細(xì)于 W28 試樣的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 1g 放入鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加氫氟酸 10mL 于砂浴上蒸發(fā)至干，再加 氫氟酸 5mL 繼續(xù)蒸發(fā)至干，保持 30min，取下稍冷，加入鹽酸(1+1)10mL，于砂浴上加熱1015min，稍冷，用中速定量濾紙加少許濾紙漿過(guò)濾，用溫?zé)嵯←}酸溶液(5+95)洗滌濾紙 及殘留物 78 次，濾液及洗液收集于 250mL 容量瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻，留作測(cè) 定三氧化二鐵。將殘留物及濾紙放入已灼燒至恒重的鉑皿(或瓷坩堝)中，灰化濾紙后 65010 灼燒至 恒重，冷卻，稱(chēng)重。碳化硅的百分含量按式(6)計(jì)算 4 允許誤差允許誤差按表 5 的規(guī)定。表 5%同一試驗(yàn)室不 同試驗(yàn)室0.300.406 三氧化二鐵的測(cè)定 1 方法提要在氨性溶液中 pH81