填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定

1、實驗五填料精餾塔理論塔板數(shù)的測定精餾操作是分離、精制化工產(chǎn)品的重要操作。塔的理論塔板數(shù)決定混合物的分離程度，因此，理論板數(shù)的實際測定是極其重要的。在實驗室內(nèi)由精餾裝置測取某些數(shù)據(jù)，通過計算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數(shù)校核。目前包括實驗室在內(nèi)使用最多的是填料精餾塔。其理論板數(shù)與塔結(jié)構(gòu)、填料形狀及尺寸有關(guān)。測定時要在固定結(jié)構(gòu)的塔內(nèi)以一定組成的混合物進行。一實驗?zāi)康?了解實驗室填料塔的結(jié)構(gòu)，學(xué)會安裝、測試的操作技術(shù)。2掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學(xué)會填料精餾塔理論板數(shù)的測定方法3掌握高純度物質(zhì)的提純制備方法。二實驗原理精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。對于雙組分理想

2、溶液，平衡時氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高；氣相冷凝后再次進行汽液平衡，則氣相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高，此種操作即是平衡蒸餾。經(jīng)過多次重復(fù)的平衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。精餾塔就是由許多塊理論板組成的，理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù)，而填料塔的理論板數(shù)用當(dāng)量高度表示。填料精餾塔的理論板與實際板數(shù)未必一致，其中存在塔效率問題。實驗室測定填料精餾塔的理論板數(shù)是采用間歇操作，可在回流或非回流條件下進行測定。最常用的測定方法是在全回流條件下操作，可免去加回流比、餾出速度及其它變量影響，而且試劑能反復(fù)使用。不過要在穩(wěn)定條件下同時

3、測出塔頂、塔釜組成，再由該組成通過計算或圖解法進行求解。具體方法如下：.計算法二元組份在塔內(nèi)具有n塊理論板的第一塊板的汽液平衡關(guān)系符合平衡方程式為：亠=,N+I亠（1）1ym1x1wy1第一塊板的氣相組成xw塔釜液的組成w，全塔（包括再沸器），（相對揮發(fā)度）的幾何平均值，=，mmpwN理論板數(shù)(2)ig（1y）（xw）故有N=i一1lgm上式稱為芬斯克（Fenske）公式。采用全回流操作時，塔頂為全凝器，則塔頂氣相組成y即等于塔頂餾出液組成x，y，x，于是式（2）可以寫成1p1pN=2圖解法pw1gm(2)用二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作x-y圖，在平衡線與對角線間作xp至xw的pw階梯。直到xWx

4、。W三實驗設(shè)備與試劑1精餾設(shè)備如圖51所示。2.實驗儀器：阿貝折光儀1臺501型超級恒溫器1臺KDM型調(diào)溫電熱套1臺取樣瓶2個;1000ml燒瓶2個500ml量筒1個;60ml滴瓶2個100ml量筒1個;滴管6支50ml滴定管2支;正庚烷折光率1.3851（250C）環(huán)己烷折光率1.4262（200C）四實驗步驟實驗前的準備工作：檢查精餾裝置是否垂直，檢查冷卻水是否暢通，檢查溫度控制系統(tǒng)是否正常，磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。檢查折光儀是否好用并校準，檢查恒溫控制系統(tǒng)是否正常。3.按附表配制正庚烷和環(huán)己烷溶液，取其中一份倒入1000ml燒瓶，塞好磨口塞子同時開啟冷卻水至溢流正常。啟動電源升溫，初

5、期調(diào)節(jié)電壓至220v,釜液沸騰后調(diào)節(jié)電壓至150v,到剛開始液泛時調(diào)節(jié)電壓至100v,并保持在全回保流條件下穩(wěn)定操作，待溶液回落到塔釜時使釜液再次液泛，調(diào)節(jié)電壓保持在全回流條件下穩(wěn)定操作。完成回流操作后，待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值，分別在塔釜和塔頂同時取樣，每次取0.10.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù).以后每隔1020分鐘依次取樣，直到兩次測定結(jié)果0.0005為止，更換燒瓶再做下一個，每塔共做4組。每次取樣前應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動旋塞3放出幾滴水或低沸物，每次取樣必須用取樣瓶?；亓髁颗c上升蒸汽量有關(guān)，也影響板數(shù)測定。改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。五.數(shù)據(jù)處理1.

6、按表1內(nèi)容做實驗記錄，并整理匯總。表1填料塔理論板數(shù)測定記錄表塔號：室溫oC；校準折光儀物料：N=時間組別電壓（V）塔頂溫度塔釜溫度XpXW2.根艮據(jù)實驗數(shù)據(jù)用試差法丿用安東方程（Antoine）計算出各組溶液的泡點，作泡點一X圖，再作XY圖從而畫出理論板數(shù)，正庚烷和環(huán)己烷的安東常數(shù)查“流體熱物理性質(zhì)”一書折正庚烷P374頁，環(huán)己烷P366頁（TQ038.1乙2）。討論實驗結(jié)果。六.思考題1.為什么要預(yù)液泛操作？.為什么在全回流穩(wěn)定條件下測理論板數(shù)？.如何計算相對揮發(fā)度？怎樣通過逐板計算的方法做塔板數(shù)計算？附表組別正庚烷（ml）環(huán)己烷（ml）15040021003503150300420025

7、0525020063001507350100840050實驗八填料塔精餾實驗一、實驗?zāi)康模?）觀察填料精餾塔精餾過程氣、液流動現(xiàn)象；（2）了解回流比對精餾操作的影響；（3）掌握測定填料等板高度的實驗方法；（4）了解用阿貝折射儀或氣相色譜儀測定混合液組成的方法。二、基本原理精餾是用來分離液體混合物的一種重要單元操作。精餾的主要設(shè)備一精餾塔分為兩大類：填料塔和板式塔。填料塔又稱為微分接觸傳質(zhì)設(shè)備。填料為填料塔的最主要構(gòu)件，到目前為止，工業(yè)上使用的填料已有十多種。塔中兩相傳質(zhì)的好壞主要由填料性能以及氣、液兩相流量所決定。氣、液兩相在填料塔內(nèi)逆流接觸,隨著氣、液流量的變化，塔內(nèi)流動狀態(tài)也隨之變化。當(dāng)液

8、體流量（精餾的回流量）一定時，氣體流速增加，填料塔內(nèi)持液量增加，填料塔內(nèi)液膜急劇增厚，壓力降急劇增加，當(dāng)氣速增加至某一值時，塔內(nèi)某一填料斷面開始攔液，此種現(xiàn)象稱為攔液現(xiàn)象，開始發(fā)生攔液現(xiàn)象時的空塔速度稱為載點氣速。如果氣速繼續(xù)增大，則填料層內(nèi)持液量不斷增加以至于最終液體充滿全塔，此種現(xiàn)象稱為液泛。此時的空塔速度稱為液泛速度（注意觀察液泛現(xiàn)象）。正常操作的空塔速度應(yīng)為液泛速度50%-80%。精餾操作可分為連續(xù)、間歇、閃蒸和簡單蒸餾等幾種。連續(xù)精餾是在精餾塔的中部連續(xù)加入原料液，而在塔頂和塔釜分別不斷得到較純的易揮發(fā)組分和較純的難揮發(fā)組分，操作穩(wěn)定的標志是塔內(nèi)各截面上溫度、濃度均不隨時間而變。這是

9、一種最常用的操作方式。其它幾種精餾操作只在特定條件下使用。在填料塔設(shè)計中，常常需要所用填料的等板高度的數(shù)據(jù)。填料的等板高度是指汽（氣）液兩相經(jīng)過一段填料作用后，其分離能力等于一個理論塔板的分離能力，這段填料的高度稱為理論板當(dāng)量高度，又稱等板高度。因此，根據(jù)分離所需要的理論級和等板高度，即可求出填料層的高度：H=HNeT式中：H填料層實際高度，m；H填料等板高度，m；eNT所需理論級數(shù)。填料的等板高度取決于填料的種類、形狀和尺寸、氣、液兩相的物性、流速等等。填料的等板高度多在全回流操作時用實驗測定。在全回流操作時，當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取樣、經(jīng)氣相色譜（或阿貝折射儀）分析樣品濃度。

10、對于雙組分混合液蒸餾，利用芬斯克（Fenske）方程或階梯圖求全回流下的理論板數(shù)。芬斯克（Fenske）方程:式中：魂伽全回流吋的理論板數(shù);理論塔板數(shù)還可以從y-x圖上作階梯求出。在部分回流的精餾操作中，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或y-x圖上作階梯求理論板數(shù)。三、實驗裝置實驗裝置的主體是一套玻璃精餾柱，塔徑30mm，外有鍍銀真空保溫夾套。精餾段高500mm,提餾段高500mm。蒸餾釜容積為5000mL,柱內(nèi)裝有33(mm)不銹鋼壓延環(huán)填料，用不銹鋼作填料支承，實驗裝置見圖4-1。柱頂分餾頭冷凝器旁有一分液裝置，用時間繼電器控制回流和產(chǎn)品的量。它是通過軟鐵芯和外壁的電磁鐵來操縱開關(guān)，裝置如圖4-

11、1中10所示。塔釜取樣裝置如圖4-1中14所示，可以連續(xù)取出塔釜氣相樣。四、實驗步驟及注意事項熟悉實驗裝置及流程，弄清各部分的作用。檢查調(diào)壓器和塔釜加熱器之間的電路。檢查塔頂冷卻水的水流通道，接通水路，保持塔頂冷凝器在工作狀態(tài)時再接通電路。調(diào)節(jié)回流比至全回流狀態(tài)下，調(diào)節(jié)變壓器電壓在220V左右，觀察塔內(nèi)氣、液流動狀態(tài)，若出現(xiàn)液泛現(xiàn)象降低電壓至液泛消失。保持電壓在某一定值，操作控制在全回流下。當(dāng)塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后，自塔頂、塔釜取樣器取出少量樣品。取樣時應(yīng)先放出管道內(nèi)的滯流料液，以保證測量準確。用氣相色譜儀分析乙醇一水體系的樣品組成，或用阿貝折射儀測出正庚烷甲基環(huán)己烷在25r時的折射率，由組成折射率關(guān)系(見附錄)查出樣品組成。改變回流比大小，重復(fù)(4),(5)內(nèi)容。實驗結(jié)束后，將調(diào)壓器調(diào)至零，切斷電源，待塔釜溫度降至80r以下，無沸騰現(xiàn)象后，停止供塔頂冷卻水。門辦即頃科構(gòu)慵塔實翌:叢置圖五、實驗報告（1）將塔頂和塔釜的溫度、組成等原始數(shù)據(jù)用表格形式列出。（2）按全回流和部分回流兩種情況計算理論塔板數(shù)。每種情況均作出示例（體系平衡數(shù)據(jù)見附錄）。（3）計算填料等板高度，并作出空塔速度或回流比與等板高度的關(guān)系圖。（4）分析、討論實驗過程中觀察的現(xiàn)象。六、思考題（1）如何