淺析順序注射分光光度法測定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星

1、淺析順序注射分光光度法測定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星【摘要】本文基于左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星分別與Fe(III)作用形成黃色絡(luò)合物的現(xiàn)象，建立了簡單、快速測定藥物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的順序注射分光光度新方法。討論了物理因素和化學(xué)因素對方法靈敏度的影響。測定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的工作曲線的線性范圍均為10250g/l。采用摩爾比法和連續(xù)變換法測定絡(luò)合物的組成，F(xiàn)e(III)與藥物的組成比為12。將方法用于藥物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的測定，并與參考方法進(jìn)展了對照?！娟P(guān)鍵詞】順序注射分析技術(shù)；分光光度法；左氧氟沙星；氧氟沙星；洛美沙星ABSTRATAsipl

2、eandrapidsequentialinjetinspetrphtetriethdfrthedeterinatinflevflxain,flxainandleflxaininpharaeutialpreparatinasdesribed,basedntheplexatinreatinbeteenthedrugandFe(III)insulfuriaidslutin.Thevariusheialandphysialnditinsthataffetedthereatinerestudied.Thealibratingraphserelinearintherangef10250g/lfrlevfl

3、xain,flxainandleflxain.Thepsitinftheplexesasfund12Fe(III):drugbylarratiethdandJbsethdfntinuusvariatin.Theethdassuessfullyappliedtthedeterinatinflevflxain,flxainandleflxaininpharaeutialerialfrulatins.Theresultsbtainedereparediththseftherefereneethds.KEYRDSSequentialinjetinanalysis;Spetrphtetry;Levflx

4、ain;flxain;Leflxain順序注射分析是20世紀(jì)90年代產(chǎn)生的新分析技術(shù)，屬于第二代流動注射分析。順序注射分析具有簡便、節(jié)省樣品和試劑、宜于進(jìn)展自動化過程檢測等特點(diǎn)。在進(jìn)展藥物分析時，不僅要考慮方法的靈敏度、重現(xiàn)性，而且由于要分析大量的樣品，必須考慮分析人員的勞動強(qiáng)度，因此，順序注射技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用越來越多21。本文的目的是建立一種簡單、自動化的方法用于分析藥物中上述組分的含量。根據(jù)所研究的藥物可以分別與Fe(III)生成黃色絡(luò)合物，運(yùn)用順序注射分析技術(shù)結(jié)合分光光度檢測建立了測定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的新方法。1實驗局部1.1儀器與試劑稱取1.2055gNH4Fe(S

5、4)212H2置于0.2l濃硫酸中加適量水，加熱溶解，定容于100l容量瓶中，即得到0.025l/LFe(III)的0.036l/L的硫酸溶液。取此溶液2.0l于5.0l0.036l/L的硫酸中，稀釋至10l作為工作液。準(zhǔn)確稱取適量左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星對照品(中國藥品生物制品檢定所)，分別用3%乙醇溶解并定容于100l容量瓶中，配制成500g/l的標(biāo)準(zhǔn)液。1.2實驗步驟采用順序注射測定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的步驟見Fig.1。以50l/s汲取1700l水作載流，再以50l/s分別汲取50lFe(III)溶液和200l標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，以20l/s推動1000l樣品塞到達(dá)檢測

6、器，再以30l/s推出剩余載流清洗流路。在437n處測定體系的吸光度。2結(jié)果與討論2.1反響管和儲存管的影響考察了內(nèi)徑分別為0.5和0.7的儲存管對體系靈敏度的影響，結(jié)果說明，0.5內(nèi)徑的儲存管具有更高的靈敏度，應(yīng)選用2000.5的儲存管。與內(nèi)徑為0.7的反響管相比，內(nèi)徑為0.5的反響管靈敏度更高，因此本實驗選用0.5的反響管。在2490范圍內(nèi)研究了反響管長度對體系靈敏度的影響。反響管長度在4070內(nèi)，靈敏度最高且吸光度保持不變，本實驗選用50的反響管。2.2流速的影響在1560l/s范圍內(nèi)考察了流速對體系靈敏度的影響。實驗發(fā)現(xiàn)，流速慢時反響靈敏度較高。本實驗采用流速為20l/s。2.3試劑體

7、積的影響和樣品體積的影響在1595l內(nèi)考察了Fe(III)溶液體積對體系靈敏度的影響，當(dāng)Fe(III)溶液的體積大于40l時，體系吸光度到達(dá)最大并保持恒定，實驗選用吸入50lFe(III)溶液。樣品體積對檢測靈敏度也有影響。隨著樣品體積的增加，形成了更多絡(luò)和物，體系吸光度增大。當(dāng)樣品體積大于190l時，吸光度變化緩慢，故本實驗選用200l的樣品溶液。2.4Fe(III)和硫酸濃度的影響考察了Fe(III)溶液濃度的影響。隨著Fe(III)溶液濃度的增加，反響的靈敏度也隨之增大。當(dāng)Fe(III)溶液濃度大于2.510-3l/L時，吸光度變化緩慢。實驗選用Fe(III)溶液濃度為5.010-3l/

8、L。在0.7510-23.2510-2l/L內(nèi)考察了硫酸濃度對體系的影響。硫酸濃度對體系靈敏度幾乎沒有影響，實驗選用2.5210-2l/L硫酸溶液。2.5工作曲線和方法的靈敏度及精細(xì)度A洛美沙星=0.020+0.00592r=0.9993(n=5)A左氧氟沙星=0.0409+0.00548r=0.9996(n=5)A氧氟沙星=0.0368+0.00546r=0.9996(n=5)檢測限分別為1.28、1.38和1.39g/l。11次平行測定100g/l的洛美沙星、左氧氟沙星和氧氟沙星的相對標(biāo)準(zhǔn)偏向分別為1.33%、1.63%和1.07%。完成一次循環(huán)分析測定需要140s，因此，方法的進(jìn)樣頻率為

9、26/h。2.6絡(luò)合物組成的測定應(yīng)用摩爾比法和連續(xù)變換法分別測定了藥物和Fe(III)的絡(luò)合物的組成比，結(jié)果說明，藥物與Fe(III)的組成比均為21。3應(yīng)用分別取10片含有上述組分的藥片，研磨后，準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于主成分50g，用3%乙醇定容于100l容量瓶中。過濾，取適量中段濾液，定容于10l容量瓶中，按實驗方法進(jìn)展測定。取適量注射液，用3%乙醇定容于50l容量瓶中，取適量該溶液用水定容于10l容量瓶中直接測定，同時進(jìn)展回收率實驗，并將測定結(jié)果與參考方法對照，結(jié)果見Tab.1。由Tab.1可見，該方法的分析結(jié)果令人滿意。【參考文獻(xiàn)】2IssaY,AbdelGaadF,AbuTableA,eta

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