儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)一、儀器分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握各類(lèi)儀器分析的基本原理和方法2.熟悉各種專(zhuān)用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法3.掌握儀器分析相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù)二、儀器分析基本原理、分類(lèi)及實(shí)驗(yàn)安排1.儀器分析法根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的分析方法。2.化學(xué)分析法利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)來(lái)獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的分析方法。3.三類(lèi)儀器分析方法（1）電化學(xué)分析法根據(jù)溶液的電學(xué)性質(zhì)（如電位、電導(dǎo)、電流、電量等）和化學(xué)性質(zhì)（如溶液的組成、濃度等），通過(guò)傳感器電極來(lái)測(cè)定被測(cè)物濃度的儀器分析方法?！緦?shí)驗(yàn)安排】硫酸磷酸混合酸的電位滴定分析；水中氟化物的測(cè)

2、定；電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量等（2）色譜分析法基于不同的被測(cè)組分在兩相間的分配系數(shù)或吸附性質(zhì)或溶解能力的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分離，通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量的儀器分析方法【實(shí)驗(yàn)安排】氣相色譜儀的基本原理與使用方法；氣相色譜法測(cè)定降水中的正構(gòu)烷烴；高效液相色譜柱效能的評(píng)定；高效液相色譜儀測(cè)定未知樣中的成分；離子色譜法測(cè)定水中的痕量陰離子；元素分析儀的使用等（3）光譜分析法基于物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來(lái)的一類(lèi)儀器分析方法【實(shí)驗(yàn)安排】紅外光譜法的常規(guī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)；苯甲酸紅外光譜的繪制；分光光度法測(cè)定雙組分混合物；銅的原子吸收分光光度分析；石墨爐原子吸收法測(cè)定牛奶中的銅等三、儀器分析相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù)（一）試劑的配

3、制1.根據(jù)試劑本身性質(zhì)確定配制方法化學(xué)試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)中文標(biāo)志優(yōu)級(jí)純(保證試劑)分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑英文簡(jiǎn)寫(xiě)G.RA.RC.R(C.P)L.R標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色應(yīng)用范圍精密科研分析一般科研分析一般工業(yè)分析一般化學(xué)制備2.根據(jù)試劑在實(shí)驗(yàn)中用途確定配制方法（1）作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（具有已知準(zhǔn)確濃度的溶液）用的試劑直接法間接法（2）作為一般反應(yīng)用試劑儀器的選擇1.稱(chēng)量?jī)x器的選擇2.體積測(cè)量?jī)x器的選擇3.專(zhuān)用儀器的選擇熟悉儀器的用途、基本結(jié)構(gòu)、定性定量分析的依據(jù)、定量分析的方法！數(shù)據(jù)處理與計(jì)算1.正確記錄數(shù)據(jù)2.按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則處理數(shù)據(jù)3.作圖或回歸方程的建立4.分析結(jié)果的表示（1）被測(cè)組分

4、含量的表示方法固體試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度液體試樣(如水溶液)體積質(zhì)量數(shù)注：當(dāng)溶液為稀溶液時(shí)，1mgL-1相當(dāng)于1ppm；1gL-1相當(dāng)于1ppb；1ngL-1相當(dāng)于1ppt氣體試樣（如空氣）a.體積質(zhì)量數(shù)濃度(mgm-3或gm-3或ngm-3等)b.體積分?jǐn)?shù)濃度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的一般要求對(duì)于高含量組分（10%）一般要求分析結(jié)果用4位有效數(shù)字表示對(duì)于中含量組分（1%10%）一般要求分析結(jié)果用3位有效數(shù)字表示對(duì)于微量組分（1%）一般只要求分析結(jié)果用2位有效數(shù)字表示【思考題】【思考題】1.鉻酸鋇間接原子吸收分光光度法測(cè)定水樣硫酸根離子含量，需要濃度為1000ppmS

5、O42-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL。請(qǐng)選擇合適的化學(xué)試劑，寫(xiě)出配制過(guò)程實(shí)驗(yàn)流程以及所需要的主要實(shí)驗(yàn)儀器名稱(chēng)。若實(shí)驗(yàn)中還需要100 ppmSO42-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，寫(xiě)出配制過(guò)程實(shí)驗(yàn)流程以及所需要的主要實(shí)驗(yàn)儀器名稱(chēng)。1.解：以K2SO4為例，1000ppmSO42-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制流程如下100 ppmSO42-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制流程如下2.鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定大氣中氮氧化物含量(以NO2計(jì))，在298K以及101325Pa條件下采集氣體樣品8.0L，測(cè)得該氣體樣品中NO2質(zhì)量為18.0g。（1）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀況下（273K以及101325Pa）的采樣氣體體積。（2）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體樣品的體積質(zhì)量數(shù)濃度（以mgm-3表示）。（3）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體樣品的體積分?jǐn)?shù)濃度（以ppm表示）。（4）體積質(zhì)量數(shù)濃度與體積分?jǐn)?shù)濃度各有何特點(diǎn)（提示：是否與溫度、壓力有關(guān)？）2.解：（1）根據(jù) 在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣氣體體積 （2）在標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體樣品的體積質(zhì)量數(shù)濃度