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1、實驗題目酒中甲醇的測定實驗?zāi)康?掌握酒中甲醇的測定方法實驗原理酒中所含的甲醇在磷酸溶液中,被高錳酸鉀氧化生成甲醛,過量的高錳酸鉀及在 反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去。甲醛與亞硫酸品紅反應(yīng),生成藍紫 色醍型色素,與標準比色定量。實驗試劑高錳酸鉀磷酸溶液:分析純高錳酸鉀3g加分析純85%磷酸15ml,蒸餾水70ml 混合,待高錳酸鉀溶解后,加蒸餾水至100ml。草酸硫酸溶液:分析純無水草酸5g (或H2C2O4 2H2O7g)溶于1:1冷硫酸中, 并以1:1硫酸稀釋至100ml,混勻,貯于棕色瓶中備用。亞硫酸品紅溶液:取研細的堿性品紅0.1g,加80C的蒸餾水60ml,待其充分 溶解后濾于
2、100ml容量瓶中,冷卻后加10%亞硫酸鈉10ml,分析純鹽酸1ml, 加蒸餾水至刻度,充分混勻。如果溶液有顏色,可加入0.5g活性炭,攪拌后放 置5分鐘。過濾,即可得到物色的亞硫酸品紅溶液。繁殖過夜,貯于棕色瓶中, 置暗處保存。甲醇標準溶液:準確吸取分析純甲醇1.27ml (相當于甲醇1g)放于預(yù)先盛有 少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,混勻,臨用時稀釋為每 ml相當于甲醇1mg。無甲醇和無甲醛的乙醇溶液10%亞硫酸鈉溶液:取分析純亞硫酸鈉1g,加蒸餾水溶解至10ml。實驗器材可見分光光度計、移液管、具塞比色管、水浴鍋實驗方法 根據(jù)樣品含乙醇多少適當取樣。(乙醇含量30%取
3、1.0mL,40%取0.8m L,50%取0.6mL,60%取0.5mL)于具塞比色管中。 吸取甲醇標準液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分別置于比色管中, 各加無甲醇和無甲醛的乙醇溶液0.3mL。樣品管、標準管各加蒸餾水5mL。混勻,將上述各管放入35C水浴中 保溫10分鐘。 各加入高錳酸鉀磷酸溶液2mL,混勻,在35C下氧化15分鐘。各加入草酸硫酸溶液2mL,靜置,使溶液褪色。各加入亞硫酸品紅溶液5mL,搖勻。置于35C水浴中,靜置30分鐘,取出,于590nm波長下比色。實驗結(jié)果計算:甲醇(g/1000mL) =(A100) X100式中:A樣品管中所含的甲醇相當于標準的毫克數(shù)V樣品取量毫升數(shù)最后測得樣品中甲醇含量為g/1000ml.注意事項白酒中其他醛類,以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后由醇類變成的醛類(如乙醛、丙醛 等),與亞硫酸品紅作用也顯色。但在一定濃度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形 成歷久不退的紫色外,其他醛類則歷史不久即行消退或甚至不顯色,故無干擾。 因此操作中時間條件
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