高效液相色譜法測(cè)定氫醌脂質(zhì)體的含量及包封率

1、高效液相色譜法測(cè)定氫醌脂質(zhì)體的含量及包封率張春娜，王小麗，曾昭武【摘要】目的制備氫醌脂質(zhì)體并測(cè)定含量及包封率。要領(lǐng)接納蒸發(fā)超聲法制備氫醌脂質(zhì)體,高效液相色譜HPL法檢測(cè)氫醌含量及包封率。效果色譜條件下氫醌與輔料、溶劑峰疏散精良，氫醌在5.050.0g/l范疇內(nèi)線性干系精良。3組氫醌脂質(zhì)體包封率別離為83.26%,89.13%,80.75%。結(jié)論氫醌脂質(zhì)體制備工藝可行,質(zhì)量操縱要領(lǐng)簡(jiǎn)樸、正確?！娟P(guān)鍵詞】氫醌；脂質(zhì)體；高效液相色譜法Keyrds：Hydrquinne;Lipse;HPL氫醌制劑臨床上重要用于治療色素性皮膚病，如黃褐斑、斑點(diǎn)、黑變并炎癥后色素冷靜等，是一種有用的臨床藥物1，2。海內(nèi)制

2、劑氫醌霜，化學(xué)性子不不變，易氧化變色，限定了其應(yīng)用3。筆者制備了氫醌脂質(zhì)體制劑，以期到達(dá)促進(jìn)皮膚滲出,防范氧化，淘汰不良反響等目的。1試劑與儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)美國(guó)Bigate公司；高效液相色譜儀,色譜18柱(4,1503.9)(日本島津公司)；超聲波疏散儀(EiFisherSientifi公司)；冷凍真空枯燥機(jī)(美國(guó)LABN公司)；激光粒度闡發(fā)儀(英國(guó)馬爾文公司)；恒溫磁力攪拌器(金壇市富華儀器)；電子天平(湖南湘儀醫(yī)療東西廠)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海青浦滬西儀器廠；循環(huán)水真空泵上海亞榮生化儀器廠；高速攪拌機(jī)IKAERKE公司。大豆卵磷脂(純度95%,上?；瘜W(xué)試劑公司),膽固醇(上海化學(xué)試劑公司)

3、,氫醌比較品(甲醇精制，鈰量法測(cè)得含量達(dá)99.8%),氫酯質(zhì)料藥(沈陽(yáng)市試劑五廠),葡聚糖凝膠G50(上?；瘜W(xué)試劑公司，入口分裝),甲醇(江蘇漢邦有限責(zé)任公司，色譜純),曲拉通X-100上?；瘜W(xué)試劑公司，乙醚上?；瘜W(xué)試劑公司，闡發(fā)純，三蒸水廉價(jià)。2要領(lǐng)與效果2.1配方方案與制備要領(lǐng)氫醌脂質(zhì)體以磷脂和膽固醇為膜材,參加三蒸水終體積為10l。將氫醌質(zhì)料藥、磷脂、膽固醇按比例混勻,再參加適量乙醚溶液充實(shí)溶解,真空減壓,去除有機(jī)溶劑,得勻稱干膜。參加三蒸水,在25下高速攪拌,充實(shí)水化,得到粗脂質(zhì)體。然后將得到的樣品,轉(zhuǎn)入超聲波乳化器,在必然超聲強(qiáng)度下一連超聲10in,得到粒徑勻稱的脂質(zhì)體,充氮?dú)猓盅b

4、，真空冷凍枯燥。2.2色譜條件與體系順應(yīng)性色譜柱為18柱，以甲醇：水(13)為活動(dòng)相,柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng)為280n,流速為0.8l/in，進(jìn)樣量為20l。接納外標(biāo)法。在選定的色譜條件下,以氫醌盤算理論塔板數(shù)為7622,切合?中國(guó)藥典?高效液相色譜闡發(fā)要領(lǐng)的要求。2.3色譜舉動(dòng)取氫醌比較品溶液、空缺脂質(zhì)體破乳溶液破乳接納曲拉通X-100和氫醌脂質(zhì)體各20l進(jìn)樣闡發(fā)，得色譜圖13。由圖可見(jiàn)，氫醌的保存時(shí)間約為6.3in，空缺脂質(zhì)體只在5in從前有色譜峰，表白輔料對(duì)氫醌的測(cè)定無(wú)滋擾。圖1空缺脂質(zhì)體色譜圖略圖2氫醌比較品色譜圖略圖3氫醌脂質(zhì)體色譜圖略表1含量測(cè)定效果略2.8氫醌脂質(zhì)體包封率的測(cè)定取氫

5、醌脂質(zhì)體100l于5l褐色容量瓶,增補(bǔ)甲醇至刻度,搖勻,HPL測(cè)定藥物含量,乘以稀釋倍數(shù)即得全藥濃度。取相應(yīng)氫醌脂質(zhì)體1l,接納葡聚糖G-50凝膠柱,以蒸餾水為洗脫液,流速1l/in,過(guò)濾疏散氫醌脂質(zhì)體及游離氫醌,網(wǎng)絡(luò)全部氫醌脂質(zhì)體正確丈量其體積,HPL測(cè)定藥物含量。包封率%=脂/總100%。測(cè)定3個(gè)批號(hào)脂質(zhì)體的包封率別離為83.26%,89.13%,80.75%。2.9氫醌脂質(zhì)體粒徑巨細(xì)測(cè)定室溫下用激光粒度儀測(cè)定其均勻粒徑,入射角度90,設(shè)定樣品溫度為25時(shí)舉行丈量,每個(gè)樣品一連丈量3次。測(cè)得氫醌脂質(zhì)體粒徑勻稱,粒徑為(22035)n。3討論自20世紀(jì)60年代脂質(zhì)體作為藥物載體應(yīng)用以來(lái),如今

6、天下上已有多個(gè)脂質(zhì)體制劑得到容許應(yīng)用。本研究接納蒸發(fā)超聲法制備的脂質(zhì)體粒徑勻稱,漫衍范疇窄,藥物含量不變,包封率達(dá)80%以上。由于氫醌極不不變,全部操縱最幸虧暗室中舉行,實(shí)行中利用棕色容器,且制止高溫。凍干時(shí)加用海藻糖作為庇護(hù)劑。氫醌制劑含量測(cè)定接納鈰量法和紫外分光光度法,但操縱繁瑣費(fèi)時(shí),本研究接納高效液相色譜測(cè)定法,通過(guò)進(jìn)步活動(dòng)相中水的比例,使保存時(shí)間延伸,由于色譜柱的差異,可得當(dāng)調(diào)解活動(dòng)相的比例,以滿意含量測(cè)定的要求。此法可用來(lái)測(cè)定本品含量,效果正確可靠,重現(xiàn)性好?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1王建華，雷帆，崔景榮.20種中藥對(duì)酪氨酸酶按捺作用的研究J.中國(guó)藥學(xué)雜志，2000,35(4):232.2許建波，