材料近代測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)提綱

1、材料近代測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)提綱1、色譜分析方法導(dǎo)論色譜分離基本原理；色譜分類方法：按兩相狀態(tài)分類色譜學(xué)基本概念：色譜分離過程；色譜流出曲線（色譜圖的基本特征，流出 曲線的意義）；色譜基本術(shù)語(yǔ)（保留值，相對(duì)保留值，區(qū)域?qū)挾龋簧V法中的主 要參數(shù)和關(guān)系式（分配系數(shù)，容量因子，分離比）色譜學(xué)基本理論:塔板理論（有效塔板數(shù)n有效和有效塔板高度H有效），塔板理 論的長(zhǎng)處和不足之處；速率理論：基本公式，各項(xiàng)的基本意義及對(duì)柱效塔板高度 的影響。分離度的概念。2、氣相色譜分析氣相色譜儀器：氣相色譜過程（氣固，氣液），儀器組成（5個(gè)系統(tǒng)），了解 2種常用檢測(cè)器的基本原理（TCD，F(xiàn)ID），氣相色譜固定相：簡(jiǎn)單了解氣

2、固色譜固定相種類，氣液色譜固定相組成、種 類及對(duì)固定液性能的基本要求，固定液與樣品之間的作用力類型，固定液選擇原 理及出峰順序；。相色譜分離分析條件：溫度的影響；定性分析：已知物對(duì)照定性，據(jù)經(jīng)驗(yàn)式定性，相對(duì)保留值ris定性定量分析：相對(duì)校正因子，歸一化法，外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法3、高效液相色譜法高效液相色譜的特點(diǎn)與儀器：3個(gè)特點(diǎn)，適用范圍，與氣相色譜對(duì)比，液相 色譜儀流程及主要部件高效液相色譜法的主要類型（液固、液液、離子交換和凝膠滲透），每種色 譜的基本分離原理，流動(dòng)相和固定相的特點(diǎn)固定相與流動(dòng)相：反相色譜、正相色譜，鍵合相，流動(dòng)相極性與其對(duì)物質(zhì)分 離的選擇性。4、紫外河見分光光度法紫外-可見光譜的

3、基本特點(diǎn)：分子、吸收光譜，分子外層電子能級(jí)躍遷，帶 狀光譜（原因），UV-Vis定性分析的理論基礎(chǔ)，定性分析具體做法分子吸收光譜躍遷類型：各軌道能級(jí)高低順序，可能的躍遷類型生色團(tuán)，助色團(tuán)，紅移或藍(lán)移，促使分子發(fā)生紅移或藍(lán)移的因素吸收帶：R、K、B吸收帶Lambert-Beer 定律：A = e bc偏離L-B定律的因素：樣品性質(zhì)影響，儀器因素（入射光的非單色性，譜 帶寬度與狹縫寬度）儀器基本結(jié)構(gòu)：光源類型，吸收池，分光光度計(jì)類型：?jiǎn)喂馐?、雙光束、雙波長(zhǎng)分析條件選擇：通常可通過調(diào)節(jié)溶液濃度或改變光程b來控制A的讀數(shù)在 0.151.00范圍內(nèi)，因A=0.434時(shí)，吸光度讀數(shù)誤差最?。蝗軇┑倪x擇定性

4、分析:主要依據(jù)（吸收峰波長(zhǎng)、峰數(shù)目、吸收峰強(qiáng)度即摩爾吸光系數(shù)）， 判斷化合物結(jié)構(gòu)的幾點(diǎn)規(guī)律定量分析：?jiǎn)谓M份定量方法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法）5、紅外吸收光譜分析法紅外光譜的基本特點(diǎn)：子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，屬分子吸收光譜紅外光譜產(chǎn)生的條件：兩個(gè)條件II分子振動(dòng)方程式：G= = 1307 ,，k，各參數(shù)的意義人 2兀c 口、四簡(jiǎn)正振動(dòng)基本形式：伸縮振動(dòng)、變形振動(dòng)（特點(diǎn)）多原子分子的振動(dòng)：理論振動(dòng)數(shù)，實(shí)際譜峰數(shù)目與理論數(shù)目差別的原因；影響峰 位、風(fēng)數(shù)目及峰強(qiáng)度與那些因素有關(guān)。影響峰位變化的因素：內(nèi)部因素，氫鍵效應(yīng)，外部因素傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)：邁克爾干涉儀工作原理固體試樣的制備方法：壓片法，對(duì)試樣的要

5、求 紅外光譜的特征性：基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)。6、熱分析熱重法定義，儀器組成，熱重圖譜解析：TG、DTG,臺(tái)階、平臺(tái)，影響熱重曲線的因素：儀器的影響，操作條件的影響，樣品方面的影響TG在高聚物研究中的應(yīng)用：測(cè)定高聚物的熱穩(wěn)定性，測(cè)定共聚物中添加劑 的含量，聚合物的共混與共聚，確定高聚物中揮發(fā)物的含量，鑒別高聚物的種類DTA的定義，典型的DTA曲線影響DTA曲線的因素：儀器方面的影響，操作條件的影響，樣品方面的影 響DSC的定義，與DTA的差別Tg測(cè)定的推薦程序7、核磁共振波譜核磁共振的基本原理：拉摩爾進(jìn)動(dòng)，核磁共振的條件：共振條件：V0 = Y H0/ （2兀）及解釋簡(jiǎn)單了解弛豫和飽和屏蔽效應(yīng)與化

6、學(xué)位移：屏蔽作用，化學(xué)位移（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）影響化學(xué)位移的因素：取代基的誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)，各向異性效應(yīng)（雙鍵、 三鍵）、氫鍵和溶劑效應(yīng)簡(jiǎn)單了解自旋偶合和自旋分裂，關(guān)于自旋分裂的一般規(guī)律核磁共振的信號(hào)強(qiáng)度：強(qiáng)度正比于峰下面的面積，積分線高度反映出信號(hào)強(qiáng)度，各信號(hào)峰強(qiáng)度之比，應(yīng)等于相應(yīng)的質(zhì)子數(shù)之比譜圖解析需注意一些特點(diǎn)核磁共振常用試劑8、X射線衍射分析X射線的波長(zhǎng)范圍，X射線管的結(jié)構(gòu)及X射線產(chǎn)生原理（產(chǎn)生效率、連續(xù)X 射線譜、特征X射線譜），X射線與物質(zhì)的相互作用（散射、透射與衰減、光電 效應(yīng)，吸收系數(shù)：濾波器原理）Miller指數(shù)，品面間距X射線在品體中衍射的實(shí)質(zhì)，衍射方向的確定有條件反射，布拉格方

7、程，布 拉格方程的應(yīng)用多晶體的粉末衍射方法：粉末衍射儀、德拜-謝勒照相法粉末衍射儀的基本結(jié)構(gòu)，連續(xù)掃描、階梯掃描，粉末樣品的制備（粉末粒度）粉末衍射卡片：簡(jiǎn)單了解PDF卡片的結(jié)構(gòu)（9大組成）9、電子顯微鏡分析光學(xué)顯微鏡的分辨率，限制光學(xué)顯微鏡分辨率的因素；影響透射電子顯微鏡分辨率的因素：衍射、像差像差的種類，簡(jiǎn)單了解球差（限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要的因素）的形成 原因及兩個(gè)衡量參數(shù)，透射電子顯微鏡的構(gòu)造：四大系統(tǒng)，電子光學(xué)系統(tǒng)的組成，放大倍數(shù)及調(diào)整 方式（三級(jí)放大），透射電子顯微鏡成像的襯度：質(zhì)量厚度襯度掃描電子顯微鏡的工作原理，成像信號(hào)種類（背散射電子、二次電子、特征X射線），背散射電子與二次電子的差別掃描電鏡的6大系統(tǒng)，掃描電鏡的放大倍數(shù)及調(diào)整方式掃描電鏡分辨率的影響