化學(xué)奧賽第六講

1、研究有機(jī)化合物的一 般步驟和方法研究有機(jī)化合物的幾個(gè)基本步驟：分離、提純?cè)囟糠治龃_定實(shí)驗(yàn)式測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量確定分子式波譜分析確定結(jié)構(gòu)式一、分離、提純研究一個(gè)新的有機(jī)物首先要把它分離提純，保證達(dá)到應(yīng)有的純度。分離提純的方法：重結(jié)晶、升華、蒸餾、層析法以及離子交換法等。1.蒸餾蒸餾是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，將沸點(diǎn)相差較大（約大于30）的液體化合物分離開。在蒸餾過程中，蒸汽中高沸點(diǎn)組分遇冷易冷凝成液體流回蒸餾瓶中，而低沸點(diǎn)的組分，遇冷較難冷凝而被大量蒸出。 蒸餾裝置安裝的演示工業(yè)乙醇的蒸餾動(dòng)畫2.重結(jié)晶正確選擇溶劑是重結(jié)晶操作的關(guān)鍵。適宜的溶劑應(yīng)具備以下條件：（1）不與待提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)（2）被提

2、純的有機(jī)物溶解度高溫時(shí)大，低溫時(shí)小，能得到較好的結(jié)晶。（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大（留在母液中）或非常?。徇^濾除去）重結(jié)晶動(dòng)畫（4）溶劑的沸點(diǎn)不宜過高或過低：過低溶解度改變不大，不易操作；過高則晶體表面的溶劑不易除去。（5）安全、低毒、易回收。（6）對(duì)于不同的待提純物質(zhì)應(yīng)選擇合適的溶劑，有時(shí)需使用混合溶劑。3.萃取萃取包括液液萃取和固液萃取。液液萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。固液萃取是用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程。萃取的效果，很大程度上取決于萃取劑的選擇。一般萃取劑應(yīng)具備如下幾個(gè)條件：1. 與水不相混合，能較快地分層；

3、2. 被萃取物質(zhì)在其中的溶解度要遠(yuǎn)大于在水中的溶解度，而雜質(zhì)的溶解度則越小越好；3. 易揮發(fā)，以便與所萃取的物質(zhì)相分離。常用的萃取劑有乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯等。 梨形和球形分液漏斗萃取動(dòng)畫固液萃取裝置柱色譜實(shí)驗(yàn)動(dòng)畫二、元素分析與相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定1.元素分析元素的定性、定量分析：用化學(xué)方法鑒定有機(jī)物分子的元素組成，以及分子內(nèi)各元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。元素定量分析的原理：將一定量的有機(jī)物燃燒，分解為簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)物，并作定量測(cè)定，通過無(wú)機(jī)物的質(zhì)量推算出組成該有機(jī)物元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后計(jì)算出該有機(jī)物分子所含元素原子最簡(jiǎn)單的整數(shù)比，即確定其實(shí)驗(yàn)式。【例題】某含C、H、O三種元素的未知物A，經(jīng)燃燒分析實(shí)

4、驗(yàn)測(cè)定該未知物碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.16%，氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.14%，試求該未知物A的實(shí)驗(yàn)式。【解】（1）先確定各組成元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：C52.16%H 13.14%O1- 52.16%-13.14%34.70%（2）再求各元素原子的個(gè)數(shù)比N(C) ：N(H) ：N(O) ： 2 ：6 ：1則該未知物A的實(shí)驗(yàn)式為C2H6O2.相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定質(zhì)譜法質(zhì)譜法：用高能電子流等轟擊樣品分子，使該分子失去電子變成帶正電荷的分子離子和碎片離子。分子離子、碎片離子各自具有不同的相對(duì)質(zhì)量，它們?cè)诖艌?chǎng)的作用下到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間將因質(zhì)量的不同而先后有別，其結(jié)果被記錄為質(zhì)譜圖。三、分子結(jié)構(gòu)的鑒定1.紅外光譜紅外光譜又稱分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，屬分子吸收光譜。樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收其中一些頻率的輻射，分子