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文檔簡(jiǎn)介
1、檢測(cè)全步驟(一)采樣前一天準(zhǔn)備工作采樣點(diǎn)的選?。喊?、甲醛、苯、TVOC現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方案的編寫應(yīng)檢查大氣采樣器是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常,電量是否充足,電量不足或欠壓及時(shí)充電。檢查大型氣泡吸收管、具塞比色管、苯活性炭管、TVOC檢查大型氣泡吸收管、具塞比色管是否已經(jīng)用蒸餾水洗凈并烘干。檢查苯活性炭管、TVOC(TenaxTA)在采樣前是否已活化,苯活性炭管活化條件為35010min ,TVOC 采樣管活化條件為 30010min 。5-10kP樣時(shí)攜帶。(二)采樣前一小時(shí)準(zhǔn)備工作首先記錄化學(xué)分析室的溫濕度記錄表配制氨吸收液并將吸收液裝入大型氣泡吸收管所需實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:已配制好的氨吸收原液C(HSO)=0.005
2、mol/L, b.100ml容量瓶(專門用于配制氨吸收液,使用前用蒸餾水洗凈,若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度,c.10ml刻度吸管1C(HSO)=0.005mol/L ,d.10ml刻度吸管1C(HSO)=0.0005mol/L ,.刻度吸管管架1(用于放置刻度吸管,f.濾紙 1 張,撕成四等份,g.100ml小燒杯1個(gè)(盛放50ml蒸餾水的,膠頭滴管1個(gè)(吸取蒸餾水的, h.洗瓶1個(gè)(裝滿蒸餾水,i.250ml1(盛廢棄液。配制氨吸收液C(HSO)=0.0005mol/L10ml210ml100ml10ml100ml2cm,再用膠頭滴1510將 10ml 氨吸收液裝入大型氣泡吸收管取出
3、專門用于吸取氨吸收液C(HSO)=0.0005mol/L10ml210ml10ml(1012)10ml33配制甲醛吸收液并將吸收液裝入大型氣泡吸收管所需實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:酚試劑CHSN(CH)C:NNHHCl,MBTH,b.100ml容量瓶1個(gè)(專門用于配制甲醛吸收原液,使用前用蒸餾水洗凈,若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度,0ml1(專門用于配制甲醛吸收液,使用前用蒸餾水洗凈,若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度,5ml刻度吸管1支(專門用于吸取甲醛吸收原液,5ml刻度吸管1支(專門用于吸取甲醛吸收液,(用于放置刻度吸管)個(gè)1刻度吸管管架f.0ml小燒杯1個(gè),玻璃攪拌棒1根(專門用于配制甲醛
4、吸收原液,2,撕成四等份,0ml小燒杯1個(gè)50ml蒸餾水,吸取蒸餾水的膠頭滴管1個(gè), j.1(裝滿蒸餾水)k.盛廢棄液的 250ml 燒杯 1 個(gè),配制甲醛吸收原液步驟(0.10g 酚試劑加水定容至 100ml)用萬分之一電子天平稱取0.10g100mL10ml20ml, 2100ml31510配制甲醛吸收液步驟(吸收原液 5ml加水定容至 100ml)5ml25ml至100ml5ml2cm,再用膠頭滴管加蒸餾水至刻度線蓋上玻璃塞,旋轉(zhuǎn)15 度,上下翻轉(zhuǎn) 10 次,翻轉(zhuǎn)時(shí)旋轉(zhuǎn)容量瓶配制完成。將 5ml 甲醛吸收液裝入大型氣泡吸收管5ml25ml5ml(1012。5ml33準(zhǔn)備好溫濕度表、氣壓表
5、、大氣采樣儀、皂膜流量計(jì)、肥皂液、采樣儀支架、測(cè)氡儀、插排、 裝有大型氣泡吸收管的采樣箱、苯活性炭管、TVOCSDLK-JL-5.4-19上作好記錄。同時(shí)查看采樣前一天文件夾中所有的記錄表是否齊全。(三)在工程現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行采樣大氣采樣器使用前,應(yīng)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,誤差應(yīng)小于5%。配置濃度合適的肥皂液,潤洗皂膜流量計(jì)內(nèi)壁;(5mm 處,將膠帽套在皂膜流量計(jì)的下端開口上。如0.5L/min10ml100ml計(jì)算出真實(shí)的氣體流量。并校準(zhǔn)采樣儀的流量。0.5m0.81.5m。采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布,避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。(a處)注意:a.皮管連接時(shí)切勿連接到針形管的進(jìn)氣口上,否則溶液會(huì)發(fā)生倒吸,對(duì)采
6、樣器造成損壞。 b.TVOCC. 苯和 (一般打開開關(guān)后,鍵,500ml/min-1 +1 2. 調(diào)節(jié)采樣時(shí)間和采樣流量屏幕顯示30min1鍵調(diào)節(jié)至10min或20minenter采樣種類 采氣流量(mL/min) 采樣時(shí)間(min) 10 氨5002050020 苯50020TVOC 500因?yàn)?BS-H2 型大氣采樣儀是雙氣路,能同時(shí)采集兩個(gè)樣品,所以一般情況下,氨和甲醛同時(shí)采樣,TVOC 和苯同時(shí)采樣。在進(jìn)入采樣地點(diǎn)10min后(此時(shí)氣壓表和溫濕度計(jì)都已穩(wěn)定,在原始記錄上記錄下采樣地點(diǎn)的溫度、濕度和大氣壓力和時(shí)間。同時(shí)記下樣品編號(hào)和管號(hào)。FD216/交流打至“電池”按系數(shù),檢查儀器本底(
7、02)及系數(shù)0.40,若無誤,按確認(rèn),回到“功能選擇”界面按點(diǎn)測(cè),開始測(cè)量(充氣 10min,測(cè)量 20min)測(cè)量結(jié)束出現(xiàn)數(shù)據(jù)后,按打印 確定,開始打印數(shù)據(jù)打印完畢后按返回,回到“功能選擇”界面關(guān)機(jī),將充電/供電 電池/交流均打至“”注意事項(xiàng):測(cè)量前,應(yīng)檢查儀器的底數(shù)和系數(shù),如有誤應(yīng)立即改正。儀器本底數(shù):02,空氣測(cè)量時(shí)系數(shù): 0.40,土壤測(cè)量時(shí)系數(shù):1.98。10min20min1min。c.本儀器具有記憶功能,除測(cè)量點(diǎn)號(hào)外,其他數(shù)據(jù)一般不用重設(shè)。d.利用交流電工作時(shí),充電/供電打至“”,電池/交流打至“交流” e.標(biāo)定鍵為生產(chǎn)廠家標(biāo)定儀器使用鍵,用戶一般不做使用。氡檢測(cè)在同一采樣地點(diǎn)檢
8、測(cè)兩次,去兩次結(jié)果的平均值。在開始檢測(cè)后 30min,記錄大氣壓力、檢測(cè)環(huán)境的溫度和濕度,記錄在氡的原始記錄上;檢測(cè)完畢后,打印出檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù),檢測(cè)數(shù)據(jù)記錄在原始記錄上,打印出的數(shù)據(jù)黏貼在原始記錄上。采樣結(jié)束,將儀器設(shè)備及樣品回歸原位,進(jìn)行下一個(gè)地點(diǎn)的采樣。(四)采樣完成后檢測(cè)氨、甲醛、苯、TVOC 濃度采樣回到檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室后,先填寫檢測(cè)室樣品接受登記表SDLK-JL-5.6-0224h514SDLK-JL-5.4-19中登記。氨的檢測(cè)所需實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:足夠數(shù)量的具塞比色管及鋁質(zhì)比色管架, b.刻度吸管管架1個(gè)(用于放置刻度吸管5ml刻度吸管1支(專門用于吸取水楊酸溶液,1ml刻度吸管1支(專
9、門用于吸取亞硝基鐵氰化鈉溶液,1ml刻度吸管1支(專門用于吸取次氯酸鈉溶液,濾紙4張,撕成四等份(2張用來擦拭刻度吸管,另2張用來晾干比色皿,50ml1(盛廢棄液i.1(裝滿蒸餾水)實(shí)驗(yàn)步驟將吸收液由大型氣泡吸收管倒入10mL5ml20.5ml(5ml0.5ml,比較快捷)1ml20.1ml(或可1ml0.1ml)取出專門吸取次氯酸鈉1ml20.1m(或1ml0.1ml)1510在室溫下放置1h,令其顯色。在此期間,將分光光度計(jì)電源打開,顯示“F7230697.5nm20取出底部用鉛筆標(biāo)號(hào)為012(注意,拿比色皿時(shí),應(yīng)該用拇指和食指捏住 比色皿的磨砂面部分。022/3鏡使22/3將比色皿依次放
10、入樣品池內(nèi)的比色皿架中,記住放置的順序,方便記錄。MODE(兩位)后按CE 鍵,儀器顯示“把樣品池內(nèi)的夾子夾緊,蓋上樣品池蓋。按 YEA ,輸入月份(兩位)后按MODE確認(rèn);此時(shí)儀器顯示“DAY(兩位)確認(rèn);此時(shí)MON”MODEMINMODEHOU(兩位后按后按 (兩位后按MODE(15-25”1525。打開樣品池蓋,按MODE鍵,使顯示“A E1”狀態(tài)。蓋上樣品池蓋,按100 鍵,直至顯示 A0.000再次打開樣品池蓋,等待10秒鐘待顯示“AE1(若不顯示“AE1,則按0 鍵使其示“AE1。 再蓋上樣品池蓋,按100 鍵,使其顯示 “A0.000將盛有待測(cè)試樣推入光路,顯示試樣的吸光值,按P
11、RINT鍵,打出吸光值數(shù)據(jù)并將吸光值記在原始記錄上檢測(cè)完這一組待測(cè)樣品,取出 1、2 號(hào)比色皿,把其中的待測(cè)液體倒至廢液杯中,將比色皿用洗瓶中蒸餾水沖洗三遍,開口朝下倒扣在濾紙上,讓水分盡量流干。2(。裝入待測(cè)液,按照上面檢測(cè)試劑空 白時(shí)的比色步驟進(jìn)行比色。其余待測(cè)樣品按照上文步驟依次測(cè)量。33自然晾干。上布罩。甲醛的檢測(cè)所需實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:足夠數(shù)量的具塞比色管及鋁質(zhì)比色管架, b.刻度吸管管架1個(gè)(用于放置刻度吸管5ml刻度吸管1支(專門用于吸取硫酸鐵銨溶液,濾紙4張,撕成四等份(2張用來擦拭刻度吸管,另2張用來晾干比色皿,50ml燒杯1個(gè)(盛廢棄液,1(裝滿蒸餾水。實(shí)驗(yàn)步驟10mL5ml2
12、0.4ml(5ml 0.4ml,比較快捷)1510在室溫下放置15min“F7230630nm20取出底部用鉛筆標(biāo)號(hào)為012(注意,拿比色皿時(shí),應(yīng)該用拇指和食指捏住 比色皿的磨砂面部分。022/322/3將比色皿依次放入樣品池內(nèi)的比色皿架中,記住放置的順序,方便記錄。MODE按CE鍵YEA把樣品池內(nèi)的夾子夾緊蓋上樣品池蓋。按,輸入月份(兩位)后按MODE確認(rèn);此時(shí)儀器顯示“DAY,輸入日期(兩位)確認(rèn);“MON”MODE“MIN按HOUMODE確(兩位)后按(如“15-25”即15點(diǎn)25分打開樣品池蓋,按MODE鍵,使顯示“AE1”狀態(tài)鐘(兩位)后按 MODE 確認(rèn);此時(shí)儀器顯蓋上樣品池蓋,按
13、100 鍵,直至顯示 A0.000再次打開樣品池蓋,等待10秒鐘待顯示“AE1(若不顯示“AE1,則按0 鍵使其顯示“AE1。 再蓋上樣品池蓋,按100 鍵,使其顯示 “A0.000將盛有待測(cè)試樣推入光路,顯示試樣的吸光值,按PRINT鍵,打出吸光值數(shù)據(jù)并將吸光值記在原始記錄上。2、1蒸餾水沖洗三遍,開口朝下倒扣在濾紙上,讓水分盡量流干。2(。裝入待測(cè)液,按照上面檢測(cè)試劑空 白時(shí)的比色步驟進(jìn)行比色。其余待測(cè)樣品按照上文步驟依次測(cè)量。33自然晾干。苯的檢測(cè)所需使用的儀器設(shè)備GC112A型氣相色譜儀系統(tǒng)(包括HD-D熱解吸儀、N2000色譜工作站軟件, b.聯(lián)想計(jì)算機(jī),HPLaserJet 101
14、8GAX-2000氫氣瓶(內(nèi)裝99.999%的高純氫氣,氮?dú)馄浚?9.999%的高純氮?dú)?。儀器使用要求a.電源電壓:220V 22V 50Hz0.5Hz b.額定功率:1800Wc.環(huán)境溫度:+5 +35 d.相對(duì)濕度:852m系統(tǒng)開機(jī).開機(jī)前檢查,各儀器儀表指數(shù)是否正常(2009712。儀表指數(shù)如下(范例):載氣流量B旋鈕4.32(圈,A2.8(圈) 氫氣流量A旋鈕4.6(圈,空氣流量A旋鈕5.93(圈熱解吸儀流量旋鈕5.32(圈,熱解吸儀 . 打開NN(NN 5min。此時(shí),N瓶減壓閥顯示0.5MPa位置,柱前壓壓力顯示為0.1Mpa。 . 開主機(jī),待儀器穩(wěn)定后,設(shè)置參數(shù)。具體過程見下表。
15、操作 順序按鍵 按鍵入后顯示后,設(shè)置參數(shù)。具體過程見下表。50COL SET TEMP 50 50150INJ SET TEMP 150150350350(即熱解吸儀溫AUX SET TEMP 350鍵入度)5DET MAX TEMP 30015DET MAX TEMP 3003007300COLMAXTEMP 300退出操作 順序按鍵 按鍵入后顯示COL SETTEMP50INJSETTEMP150AUX SET TEMP 350 檢查輔助器溫度 換檔輔助器鍵入DETSETTEMP1505DET MAXTEMP3007COL MAXTEMP300.點(diǎn)火85H關(guān)按鈕打到“ONH開關(guān),通氣5mi
16、n左右后點(diǎn)火,點(diǎn)火時(shí),手指按住綠色按鈕8秒鐘,然后松開手指。點(diǎn)火成功后,基線會(huì)偏離原來的位置(可用一個(gè)小玻1cm。.啟動(dòng)色譜工作站。進(jìn)入電腦主機(jī)WindowsN2000在線工作站,點(diǎn)擊進(jìn)入“通道1 通道210“-1;將時(shí)間范圍上限改為“10030mi。 c.待儀器穩(wěn)定后,就可以開始做樣品了。d.測(cè)苯樣品(使用熱解吸儀)操作程序換檔 輔助器 鍵入 “AUX SET TEMP 350350;檢查使“氣流控制” 打到 “切換閥”打到 “反吹”位置;安裝好解吸管(解吸管在“氣流控制”為“開”時(shí)不得加熱;解吸管放到解吸儀中,按 計(jì)時(shí) 鍵( 顯示器顯示至60秒(解吸管加熱1分鐘;“切換閥”打到“解吸”位置
17、,同時(shí)按遙控器;顯示屏顯示至60秒(即解吸60s;按計(jì)時(shí),停下秒表;“切換閥”打到“反吹” (開始活化解吸管;活化10min。此次樣品檢測(cè)操作完成。(換檔輔助器 350鍵入(設(shè)置熱解吸儀溫度)解吸管活化10分鐘(350)解吸管活化完畢后,兩端密封好放在標(biāo)有“已活化”字樣的干燥器中。g、待色譜出峰后,可進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,ha.點(diǎn)擊色譜儀停止鍵,退出柱箱、汽化室、檢測(cè)器加溫狀態(tài);將柱箱溫度降到初始溫度; b.準(zhǔn)備燈亮,儀器穩(wěn)定后,關(guān)閉儀器主機(jī)電源,關(guān)閉氫氣、空氣發(fā)生器電源;c.退出色譜工作站軟件,關(guān)閉計(jì)算機(jī);d.待色譜柱箱溫度降至室溫,關(guān)閉載氣瓶閥門。 e.在儀器使用登記本上做好記錄。TVOC所需使用
18、的儀器設(shè)備GC112A型氣相色譜儀系統(tǒng)(包括HD-D熱解吸儀、N2000色譜工作站軟件, b.聯(lián)想計(jì)算機(jī),HPLaserJet 1018GAX-2000氫氣瓶(內(nèi)裝99.999%的高純氫氣,氮?dú)馄浚?9.999%的高純氮?dú)狻x器使用要求a.電源電壓:220V 22V 50Hz0.5Hz b.額定功率:1800Wc.環(huán)境溫度:+5 +35 d.相對(duì)濕度:852m系統(tǒng)開機(jī).開機(jī)前檢查,各儀器儀表指數(shù)是否正常(2009712。儀表指數(shù)如下(范例:載氣流量B旋鈕4.7(圈,A2.8(圈)氫氣流量B旋鈕4.9(圈, 空氣流量B旋鈕5.9(圈, 熱解吸儀流量旋鈕5.3(圈熱解吸儀 . 打開NN(NN 5m
19、in。操作順序按鍵按鍵入后顯示 設(shè)置柱箱初始溫度為 5010min5/min250 設(shè)置柱箱終止溫度為50入初始時(shí)間10操作順序按鍵按鍵入后顯示 設(shè)置柱箱初始溫度為 5010min5/min250 設(shè)置柱箱終止溫度為50入初始時(shí)間105COL SET TEMP 50INIT TIME 10.0 RATE 1 5.0終止溫度2FINAL TEMP1 25010min 250置進(jìn)樣器 終止時(shí)間10052進(jìn)樣器鍵入FINALTEMP110.0INJSETTEMP25030(即熱解吸儀溫3000AUX SET TEMP 300鍵入 度250250設(shè)置檢測(cè)器換檔檢測(cè)器250鍵DET SET TEMP入設(shè)
20、置進(jìn)樣器、檢測(cè)器最高限制溫度換檔功能5鍵入30 DETMAXTEMP3000鍵入換檔退出設(shè)置柱箱最高限制溫度730 COL MAX TEMP 3000鍵入換檔退出啟動(dòng)色譜儀啟動(dòng)如果,上次已設(shè)定了各個(gè)溫度,此次使用溫度與以前設(shè)置的溫度相同,則只需檢查各部分溫度設(shè)置即可。檢查方法如下表。操作操作檢查柱箱初始溫度檢查柱箱初始時(shí)間為 10min5/min25010min 檢查柱箱終止時(shí)間為 檢查進(jìn)樣器溫度檢查輔助器溫度順序按鍵柱箱初始溫度鍵入初始時(shí)間鍵入入換檔輔助器鍵入按鍵入后顯示COL SET TEMP 50 INIT TIME 10.0RATE 1 5.0 FINAL TEMP1 250FINALTEMP110.0INJSETTEMP150AUX SET TEMP 350DET SET TEMP 150 換檔檢測(cè)器鍵入檢查檢測(cè)器溫度鍵入5換檔功能DETMAXTEMP300檢測(cè)器最高限制溫度換檔退出鍵入7換檔功能COLMAX TEMP300 換檔退出啟動(dòng)檢查進(jìn)樣器、檢查柱箱最高限制溫度啟動(dòng)色譜儀.點(diǎn)火85H關(guān)按
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