水質(zhì) 氯化物的測定

1、水質(zhì) 氯化物的測定硝酸銀滴定法方法確認(rèn)報告一、方法概述本方法依據(jù)為GB 11896-1989。在中性至弱堿性范圍內(nèi)(pH6.510.5)，以鉻酸鉀為指示劑，用 硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后， 然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。本方法適用于天然水中氯化物的測定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化度水如咸水、海水等， 以及經(jīng)過預(yù)處理除去干擾物的生活污水或工業(yè)廢水。二、儀器和試劑儀器及設(shè)備250ml錐形瓶25ml滴定管試劑2.1 硫酸溶液，0.05mol/L2.2氫氧化鈉溶液，0.05mol/L2.3氫氧化鋁懸浮液2.4氯

2、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0141mol/L2.5硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0141mol/L2.6鉻酸鉀，50g/L2.7酚歐指示劑溶液三、分析步驟1.試樣的測定用吸管吸取50ml水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣，置于錐形瓶中。如水樣pH值在6.510.5范圍時，可 直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚歐作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。 加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。四、數(shù)據(jù)處理及計算試樣中氯化物含量C(mg/L)按下式計算C _ (V2- V)xMx35.45x1000V式中：V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mlV2試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mlM硝

3、酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LV試樣體積，ml六、方法檢出限測定7次的空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，其標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍即為檢出限。具體計算結(jié)果見表1。表1硝酸銀滴定法檢出限計算表結(jié)果(pg/mL)測定次數(shù)12345670.0170.0120.0080.0080.0120.0170.008平均值(pg/mL)0.012RSD0.004檢出限(pg/mL)0.012由上表可看出因此本方法的檢出限完全能滿足評價標(biāo)準(zhǔn)的要求。七、方法精密度配制并測定濃度為2.0Mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品6次，方法精密度見表2。表2方法精密度計算表結(jié)果(pg/mL)測定次數(shù)平均值(pg/mL)RSD%1234562.022.011.981.992.011.992.000.77八、方法準(zhǔn)確度測定實(shí)際樣品加標(biāo)回收率，在10mL實(shí)際樣品中加入0.1ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液5珈g/mL，測定6次， 加標(biāo)回收率見表4。表4實(shí)際樣品加標(biāo)回收率結(jié)果表結(jié)果(pg)測定次數(shù)平均值(pg)實(shí)際樣品(pg)回收率1234561.1151.1211.1201.1181.1171.1191.1180.61999.8九、總結(jié)采用本方法測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中的甲醛的方法檢出限滿足相關(guān)評價標(biāo)準(zhǔn)的要求;實(shí)際樣 品中的加標(biāo)回收率為99.8