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1、- PAGE 4 -儀器分析課程考試試題(閉卷)一、選擇題(10分)引起分配系數(shù)K改變的因素是:A 柱長 B 柱內(nèi)徑 C 流動(dòng)相流速 D 相比對于三價(jià)離子,電極電位測量誤差每1mV 將產(chǎn)生多大的濃度相對誤差A(yù) 1% B4% C8% D12%極譜催化波中的催化電流il與汞柱高度h的關(guān)系為A ilh B ilh1/2 C ilh0 D ilh2原子發(fā)射光譜分析中非電極光源為A ICP B 高壓火花 C交流電弧 D直流電弧原子吸收光譜法測定Ca2+時(shí)、PO43-有干擾作用,為了消除其干擾可以加入A 鈉 B EDTA C鎂 D鋁二、填空題(20分)1、參比電極由(1)、 (2) 、 (3)、 (4)
2、等幾部分組成。2、電位法中測定i離子由j 引起的測量相對誤差 (5) 3、直接電位法測定欲測離子的活度的主要方法有 (6) 、 (7) 、 (8) 4、影響半波電位的因素 (9)、(10) 、(11) 、(12) 5、極譜分析的定量依據(jù)是 (13),一定實(shí)驗(yàn)條件下,id與汞柱高度h的關(guān)系為 (14) 6、殘余電位的消除方法有 (15) 、 (16)7、原子發(fā)射光譜分析中影響譜線強(qiáng)度的因素 (17)、(18) 、(19) 、 (20)8、光譜儀的性能主要由 (21)、 (22)、(23) 表示。9、原子吸收光譜分析中化學(xué)干擾的結(jié)果使A (24) ,背景干擾的結(jié)果使A (25) 校正背景干擾的方法
3、有 (26) 、 (27) 、 (28) 10、原子吸收光譜的吸收線形狀可以用 (29) 、 (30) 表示,越小,方法的靈敏度 (31) 11、色譜分析中可以用 (32) 代表兩組分的選擇性, (33)代表色譜柱的柱效能,(34) 代表色譜柱的總分離效能。12、色譜定量分析中需測校正因子的方法有 (35) 、 (36) 不需要測校正因子的方法有 (37)、 (38) 。13、氣相色譜分析中常用的濃度型檢測器有(39) 、 (40) 。三、判斷題(5分)1、色譜法可以分離分析旋光異構(gòu)體。2、E=k+RT /nF lnMn+是直接電位法定量分析的理論依據(jù)。3、遷移電流可以用加少量的聚乙烯醇消除。
4、4、原子發(fā)射光譜定量分析中一般先測量譜線強(qiáng)度,再用lgI=blgC+lgA進(jìn)行定量分析。5、原子吸收光譜分析中,若采用火焰原子化方法,是否火焰溫度越高,測定靈敏度越高。四、名詞解釋(10分)梯度洗脫電位滴定法遷移電流靈敏線AAS法中的檢出限五、問答題(25分)直接電位法主要誤差來源有哪些?應(yīng)如何減免之?在0V(對飽和甘汞電極)時(shí),重鉻酸根離子可在滴汞電極上還原而鉛離子不被還原。若用極譜滴定法以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉛離子,滴定曲線形狀如何?為什么?背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān),試分析它們的不同之處。簡述ICP的形成過程。舉例說明在色譜分析中怎樣利用保留指數(shù)進(jìn)行定性。六、計(jì)算題(30分)以
5、原子吸收光譜法分析尿樣試樣中銅的含量,分析線324.8nm。測得數(shù)據(jù)如下表所示,計(jì)算試樣中銅的質(zhì)量濃度(g.mL-1)。加入Cu的質(zhì)量濃度(g. mL-1)0 2.0 4.0 6.0 8.0吸光度0.28 0.44 0.60 0.757 0.912溶解0.2g含鎘試樣,測得其極譜波的波高為41.7mm,在同樣實(shí)驗(yàn)條件下測得含鎘150,250,350及500g的標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高分別為19.3,32.1,45.0及64.3mm .計(jì)算試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時(shí),于100mL銅鹽溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,電動(dòng)勢增加4mV, 求銅的原來總濃度。丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保留時(shí)間/min峰寬/ min空氣丙烯丁烯0.53.54.80.20.81.0計(jì)算:(1)丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分離度是多少?5、光柵光
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