鐵燒測試第三階段手指口述

1、 合金分析第三階段手指口述錳的測定硝酸銨法注意事項：使用化學品試劑時，必須首先確認試劑標識。口述：(“確認試劑標識正確”)分析方法稱樣0.1克于250ml三角瓶中，口述：(“稱樣*g,可以分析”)加磷酸15ml，硝酸3ml，口述：(“開啟通風櫥，戴耐酸堿手套，磷酸15ml，硝酸3ml，可以分析”)低溫加熱至試樣完全溶解。即溶解呈平靜狀態(tài)不冒氣泡即可,并使其繼續(xù)加熱中溫至冒白煙取下，口述：（“樣品完全溶解，可以取下”）立即加入1克硝酸銨搖動瓶壁，搖勻靜置12分鐘，吹去黃煙，口述：(“加*g硝酸銨，2分鐘時間到，可以分析”)加水80ml搖勻，冷卻后口述：(“加水80ml，已冷卻，可以分析”）以硫酸

2、亞鐵銨標準溶液滴至微紅色，口述：(“硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，微紅色到”）。加苯代鄰氨基苯甲酸6滴，繼續(xù)滴至亮黃色為終點。口述：(“苯代鄰氨基苯甲酸6滴，繼續(xù)滴定，亮黃色終點到”）。 礦石分析第三階段手指口述注意事項：使用試劑時，必須首先確認標識口述：(“確認試劑標識正確”)準備工作將瓷坩鍋中鋪好氧化鎂熔劑。設(shè)置馬弗爐溫度900?？谑觯海ā霸O(shè)置馬弗爐溫度900”）分析步驟稱取試樣0.4000g置于磁坩鍋中，加0.4g混合熔劑，用玻璃棒攪勻，移入予先鋪有一層氧化鎂的瓷坩鍋中，口述：（“稱樣*g，加*g混合熔劑，可以分析”）再用少量混和熔劑放入瓷坩堝中，攪拌后，合并于上述試樣中。將鋪有氧化鎂的坩堝放

3、入900的馬沸爐中口述：(“馬弗爐溫度是900，可以放樣”)進行半熔融15分鐘取出后移入300ml的三角瓶中，口述：(“15分鐘時間到，可以取出”)加1：1鹽酸50ml置于低溫電熱板上加熱溶解，口述：（“開啟通風櫥，戴耐酸堿手套，加1:1鹽酸50ml，可以分析”)至全溶，蒸發(fā)至大約10ml，口述：（“樣品完全溶解，可以還原”)趁熱用SnCl2還原至三價鐵的黃色全部消失，再過量2滴，用冷水冷卻，稀至150ml，口述：(“戴勞保手套，加SnCl2，黃色全部消失，過量2滴，可以冷卻”)；加10ml氯化汞，搖勻，放置12分鐘，口述：(“10ml氯化汞，2分鐘時間到，可以繼續(xù)分析”）。加硫磷混酸10ml

4、，加指示劑67滴，口述：(“硫磷混酸10ml，指示劑67滴，可以滴定”）。用0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液進行滴定至出現(xiàn)紫色為終點?？谑觯?“0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液滴定，紫色終點到”）。煤巖分析第三階段手指口述準備工作預先設(shè)置高溫爐500?？谑觯海ā霸O(shè)置高溫爐500”）預先設(shè)置鑲嵌機溫度52?？谑觯海ā霸O(shè)置鑲嵌機溫度52”）一、煤磚制備1在10ml的量杯中分別量取蟲膠3ml和分析用煤樣6ml，再倒入坩堝中混勻?？谑觯海ā跋x膠3ml，煤樣6ml”）。2將坩堝置于預先升溫至500左右的高溫爐上，口述：（“確認高溫爐500，可以分析”）邊加熱邊攪拌，攪拌至將混合物團成球狀物，拿出?？谑觯?/p>

5、（“成球狀物，可以取出”）3將球狀物放于預先升溫至52的鑲嵌機內(nèi)，蓋好，口述：（“鑲嵌機52，可以放入機內(nèi)，蓋子已蓋好”）加壓3.5MPa，停留約1分鐘，取出煤磚，編號，冷卻待用?？谑觯海ā凹訅?.5MPa ，1分鐘時間到，可以取出”）4及時清理鑲嵌機和工具。二、研磨1細磨：將煤巖光片置于MPD-2雙盤四速金相試樣磨拋機上左盤上打磨。操作標準：2將600W的水磨砂紙鑲嵌于磨拋盤上，待用?？谑觯海ā?00W砂紙已鑲嵌好”）3打開磨拋機上水口，調(diào)節(jié)水流于磨拋盤上，口述：（“水流調(diào)節(jié)完畢，可以打開電源”）打開電源，打開低速轉(zhuǎn)盤。口述：（“干手打開電源、打開低速轉(zhuǎn)盤開關(guān)”）4右手持煤巖光片在砂紙上打磨

6、2-3min?？谑觯?“2min時間到，打磨完畢”)。5關(guān)閉低速轉(zhuǎn)盤，關(guān)閉上水口，關(guān)閉電源?？谑觯?“干手關(guān)閉低速轉(zhuǎn)盤，關(guān)閉上水口，關(guān)閉電源”)然后用超聲波清洗器把煤磚清洗到無磨料、無污物為止。口述：(“符合要求，可以精磨”)三、精磨：依次更換1200#、2000#砂紙進行打磨煤磚光片，用蒸餾水進行沖洗。精磨后的煤磚在斜射光下檢查，要求煤磚光面無擦痕，有光澤感，無明暗之分，煤顆粒界線清楚?？谑觯?“依次更換1200#、2000#砂紙精磨，煤磚符合分析要求，可以拋光”)四、拋光：將磨好的光片置于MPD-2雙盤四速金相試樣磨拋機上右盤拋光。操作標準：1將拋光革鑲嵌于拋光盤上，打開電源，打開高速轉(zhuǎn)盤

7、?？谑觯海ā案墒执蜷_電源，打開高速轉(zhuǎn)盤開關(guān)”）2右手持煤巖光片在砂紙上打磨，左手持蒸餾水瓶，邊噴水邊打磨2-3 min。口述：（“2 min時間到，打磨完畢，關(guān)閉電源”）。五、超聲：將拋好的光片置于超聲清洗器中清洗。洗畢，用吹風機吹干?？谑觯海ā肮馄瑹o水珠，可以繼續(xù)分析”）六、拋光面檢查拋光面的要求要滿足如下4點：1表面平整，無明顯突起。2煤顆粒表面無明顯凹痕。3表面無明顯劃道。4表面清潔，無污點和磨料。（參照GB/T16773-1997）口述：（“拋光面符合分析要求，可以繼續(xù)分析”）七、干燥：將吹干的光片置于干燥器中干燥10h后?？谑觯海ā?0h時間到，可以進行測定”）熔劑分析第三階段手指口

8、述注意事項：使用化學品試劑時，必須首先確認試劑標識口述：(“確認試劑標識正確”)氧化鈣的測定準備工作設(shè)置馬弗爐溫度900?？谑觯海ā霸O(shè)置馬弗爐溫度900”）分析步驟：準確稱取試樣0.4000克,于鉑坩堝中，加入混合熔劑3克，混勻，口述：（“稱樣*g，加*g混合熔劑，可以分析”）放入900馬弗爐中熔融，口述：(“馬弗爐溫度是900，可以放樣”)15分鐘后取出自然冷卻至室溫?？谑觯?“15min時間到，可以取出冷卻，”)洗凈坩堝的外圍，放入盛有100mL（ 1 + 6.5）鹽酸的300ml燒杯中，口述：(“開通風櫥，戴耐酸堿手套，鹽酸100ml（ 1 + 6.5），可以繼續(xù)分析”)在電熱板上加熱溶

9、解試樣，待全部溶解后，取出坩堝并用水沖洗干凈，口述：(“試樣完全溶解，可以取出坩堝”)將溶液移入250ml的容量瓶中，冷卻，稀釋至刻度，搖勻?？谑觯?“已稀釋至250ml，可以繼續(xù)分析”）。2、氧化鈣的測定吸取母液10ml于250ml的三角瓶中，口述：（“10ml母液，可以分析”）加水40ml（或者25ml），加入氫氧化鉀10ml，鈣指示劑0.1克， 口述：（“水40ml，氫氧化鉀10ml，鈣指示劑0.1克，可以滴定”）用EDTA標準溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色為滴定終點，記下消耗EDTA的毫升數(shù)（V）?？谑觯海ā癊DTA標液滴定，蘭色終點到”）生鐵制樣第三階段手指口述準備工作；戴好工作帽口

10、述：（“長發(fā)盤起，帶好安全防護帽”）1操作方法1.1將試樣使用相應(yīng)的夾具夾持，放置于置樣基座區(qū)待打磨；口述：（“試樣已固定好，可以打磨”）1.2控制與置樣基座聯(lián)接的杠桿，徐徐向下用力，試樣接觸砂帶進行磨削；口述：（“干手開啟儀器，進行磨削”）1.3磨削完畢，杠桿會自動回復初始位置?？谑觯海ā耙鸦貜统跏嘉恢谩保?.4取出試樣夾具，觀察試樣是否達到磨削要求，如因打磨時間過短而未形成平整磨削面，可將試樣冷卻后再重復打磨，直到滿足分析要求?？谑觯海ā霸嚇幽ハ髅嫫秸饣?，可以進行分析，干手關(guān)閉儀器”）水分析第三階段手指口述注意事項：使用化學品試劑時，必須首先確認試劑標識口述：(“確認試劑標識正確”)水中鈣離子的測定EDTA滴定法分析步驟用量筒量取50mL水樣于250mL錐形瓶中，口述：（“水樣50ml，可以分析”)；加1mL鹽酸溶液，5mL過硫酸鉀口述：（“開通風櫥，戴耐酸堿手套，鹽酸1ml、過硫酸鉀5mL，可以分析”)加熱煮沸至近干，口述：（“試樣已無水分，可以分析”)；取下冷卻至室溫口述：（“帶勞保手套取下錐形瓶，已冷卻至室溫，可以繼續(xù)分析”