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文檔簡介
1、物理化學(xué)試驗一、試驗內(nèi)容、試驗十二 恒溫槽組裝及性能測試、試驗十一 液體粘度測定、試驗十六 離子選擇性電極制備和性能測試、試驗十四 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定、試驗十八 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定、試驗十七 比表面測定溶液吸附法、試驗十五 燃燒熱測定、試驗十三 電導(dǎo)法測定難溶鹽溶解度第1頁第1頁物理化學(xué)試驗二、注意事項1、每次試驗前必須帶著做好預(yù)習(xí)試驗匯報,提 前十分鐘進(jìn)入試驗室。試驗過程中要保持肅靜, 不要打鬧,確保安全。2、在教師指導(dǎo)下,認(rèn)真做好試驗,經(jīng)教師簽字后 方可離開試驗室。3、離開試驗室前,必須洗刷、整理好所用儀器, 關(guān)閉水電。第2頁第2頁誤差傳遞(P53)函數(shù)平均誤差與直接測量值
2、平均誤差間關(guān)系:設(shè)函數(shù)為N= f (x, y, z)直接測定量間接測定量則平均誤差N為:相對平均誤差為:第3頁第3頁誤差傳遞(P53)比如:第4頁第4頁誤差傳遞(P53)第5頁第5頁試驗數(shù)據(jù)處理 用試驗測得一系列數(shù)據(jù)求直線函數(shù)關(guān)系y=ax+b中常數(shù)a,b。辦法有作圖法和計算法。計算法原則: 有 8組數(shù)據(jù),把14組數(shù)據(jù)中x,y分別加和,得到方程(1):作圖法原則(P67):第6頁第6頁試驗數(shù)據(jù)處理再把58組數(shù)據(jù)中x,y分別加和,得到方程(2):將兩個方程聯(lián)立,可求出a和b。第7頁第7頁試驗12 恒溫槽組裝及性能測試 試驗原理 P105 貝克曼溫度計 P93預(yù)習(xí)題解答1、恒溫槽主要元件有哪些? 浴
3、槽、加熱器、攪拌器、溫度計、感溫元件以及保溫介質(zhì)。第8頁第8頁試驗12 恒溫槽組裝及性能測試2、貝克曼溫度計特點(diǎn)及調(diào)整:(P93) 刻度精細(xì),間隔為0.01,量程較短,可在不 同溫度范圍應(yīng)用,水銀柱刻度值不是絕對溫度。 恒溫浴調(diào)整法:如測水冰點(diǎn)減少時,最高溫度讀數(shù)擬調(diào)至1,貝克曼溫度計應(yīng)放在4恒溫浴中。 若測水溶液沸點(diǎn)升高,最低溫度讀數(shù)擬調(diào)至99,則貝克曼溫度計應(yīng)放在107 恒溫浴中。第9頁第9頁試驗12 恒溫槽組裝及性能測試3、 如何提升恒溫槽靈敏度? 恒溫槽熱容大,加熱器與感溫元件熱容要小,且距離要近,攪拌效率高,調(diào)溫加熱器功率小。4、測定恒溫槽溫度波動,溫度計分度值為多少?0.0015、
4、假如所需控制溫度低于室溫,如何裝備恒溫槽?加冷卻裝置,選擇適當(dāng)冷卻劑。第10頁第10頁試驗11 液體粘度測定 一、試驗原理 P101粘度是流體一個主要性質(zhì),測定液體粘度辦法主要有三種:1、毛細(xì)管法:測定液體在毛細(xì)管中流過時間。2、落球法:測定圓球在液體中下落時間。3、轉(zhuǎn)筒法:測定液體在同心軸圓柱筒體之間對筒體相對轉(zhuǎn)動影響。本試驗采用毛細(xì)管法(奧氏粘度計)測液體粘度第11頁第11頁試驗11 液體粘度測定若使用同一支粘度計: 液體粘度絕對值不易測定,普通用已知粘度液體測出粘度計常數(shù),待測液體粘度可依據(jù)在相同條件下測得流出時間求出。粘度與溫度關(guān)系之經(jīng)驗公式:第12頁第12頁試驗11 液體粘度測定二、
5、預(yù)習(xí)題解答1 為何粘度計在恒溫槽內(nèi)必須垂直放置?粘度與壓力、毛細(xì)管長度相關(guān)。2 粘度計毛細(xì)管粗細(xì)對試驗有何影響?毛細(xì)管粗,試驗誤差大。直徑與長度應(yīng)適當(dāng),確保液體流出時間在100s以上。第13頁第13頁試驗13 電導(dǎo)法測定難溶鹽溶解度一、試驗原理 P110單位:-1或S單位:Sm-1為比較電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力,引入摩爾電導(dǎo)率。第14頁第14頁試驗13 電導(dǎo)法測定難溶鹽溶解度對難溶鹽可認(rèn)為:對PbSO4溶液第15頁第15頁試驗13 電導(dǎo)法測定難溶鹽溶解度二、預(yù)習(xí)題解答3、 配制飽和PbSO4溶液時為何要煮沸多次?除去可溶性雜質(zhì)。4、配制飽和PbSO4溶液時能否使用普通蒸餾水?不能,其中含有雜質(zhì)離子會
6、影響電導(dǎo)率。第16頁第16頁試驗16 離子選擇性電極制備和性能測試在P(123)和 P(82)(酸度計使用)一、試驗原理離子選擇性電極定義:專門用來測量溶液中某種特定離子濃度 一個批示電極。用途:在不破壞溶液條件下直接、連續(xù)測定 溶液中各種微量離子。分類:玻璃電極 固態(tài)膜電極 離子互換膜電極第17頁第17頁試驗16 離子選擇性電極制備和性能測試本試驗做固態(tài)膜電極Ag-AgI電極(如何制備)制備辦法:電鍍法(銀電極和鉑電極)電極反應(yīng): (預(yù)習(xí)題3)測定I-濃度:Ag-AgI電極和甘汞電極第18頁第18頁電池反應(yīng):電池電動勢:試驗16離子選擇性電極制備和性能測試第19頁第19頁使固定不變,則上式可
7、改寫為:因此采用固定離子強(qiáng)度辦法(加入KNO3)(預(yù)習(xí)題1)E可用酸度計(離子活度計)測出先做出原則曲線再用其測得待測離子濃度試驗16 離子選擇性電極制備和性能測試第20頁第20頁二、注意事項電極選擇系數(shù)不測測試時必須充足攪拌,是為了減少濃差極化。 (預(yù)習(xí)題2)試驗16 離子選擇性電極制備和性能測試第21頁第21頁試驗15 燃燒熱測定一、試驗原理 P117 1 恒容燃燒熱測定原理用氧彈式量熱計測定隔離系統(tǒng)內(nèi)放熱吸熱第22頁第22頁試驗15 燃燒熱測定在計算W水時用苯甲酸計算,公式變?yōu)椋旱玫捷梁闳萑紵裏釕?yīng)為負(fù)值。2 恒容燃燒熱與恒壓燃燒熱關(guān)系第23頁第23頁試驗15 燃燒熱測定其中T指反應(yīng)平均溫
8、度:對于萘燃燒反應(yīng)只計算氣體化學(xué)計量數(shù)第24頁第24頁試驗15 燃燒熱測定 熱量散失無法避免,環(huán)境有也許向量熱計輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高,也也許是量熱計向環(huán)境輻射出熱量而使其溫度減少。校正時溫差不應(yīng)太大,普通23。如何進(jìn)行校正?氧彈中有幾滴水用處?使生成水蒸氣有凝結(jié)中心。見P119為何測得溫度差值要進(jìn)行校正?3、溫度校正第25頁第25頁試驗14 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定在P(113)和 P(86)(旋光儀使用)一、試驗原理蔗糖(A)右旋葡萄糖 右旋果糖 左旋水過量,此反應(yīng)可視為一級反應(yīng)積分式:第26頁第26頁試驗14 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定lnCA對t作圖是一條直線,斜率負(fù)值即k一級反應(yīng)特點(diǎn)
9、: (預(yù)習(xí)題3)k單位為時間-1,不含濃度單位達(dá)到一定轉(zhuǎn)化率所需時間與反應(yīng)物初濃度無關(guān)即:半衰期與反應(yīng)物濃度無關(guān)。積分式:第27頁第27頁試驗14 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定問題:怎樣測定不同t時蔗糖濃度CA? 依據(jù)蔗糖、葡萄糖、果糖旋光能力不同,可從旋光度改變來量度反應(yīng)進(jìn)程旋光度當(dāng)其它條件不變時:D為光源波長,l 為液層厚度第28頁第28頁試驗14 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定由上述式子可得:代入積分式:得:只需測得和即可得到反應(yīng)速率常數(shù)k不需測可由截距求得第29頁第29頁試驗14 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定二、預(yù)習(xí)題解答蒸餾水為非旋光物質(zhì),可用來校正旋光儀零點(diǎn) 若不校正,對結(jié)果有影響,使讀數(shù)不準(zhǔn),
10、 造成系統(tǒng)誤差由于t1/2只和k相關(guān),和初始濃度無關(guān), 因此可用托盤天平(上皿天平)稱量2、為何能夠用蒸餾水校正旋光儀零點(diǎn)? 若不進(jìn)行校正,對結(jié)果是否有影響?3、一級反應(yīng)有那些特點(diǎn)?為何配制蔗糖溶液能夠用上皿天平稱量?第30頁第30頁試驗14 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測定二、預(yù)習(xí)題解答依據(jù)旋光儀讀數(shù)來判斷, 右旋不小于零,左旋小于零4、如何判斷一旋光物質(zhì)是右旋還是左旋?第31頁第31頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定在P(128)和P(76)(電導(dǎo)率儀使用)一、試驗原理ta-xb-xxx這是二級反應(yīng)若a=b,則積分得:第32頁第32頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定二級反應(yīng)特點(diǎn):k單位
11、為濃度-1時間-1,如mol-1 L min-1第33頁第33頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定本試驗用電導(dǎo)率法測定生成物濃度原因:OH-電導(dǎo)率比CH3COO-大得多稀溶液中,電導(dǎo)率與電解質(zhì)濃度成正比測定原理:可得:式中A是與溫度,溶劑,電解質(zhì)性質(zhì)等相關(guān)百分比系數(shù)第34頁第34頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定因此:變換為:作圖,由直線斜率可得k值需要測定和,不需測第35頁第35頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定反應(yīng)表觀活化能Ea測定或者依據(jù)阿累尼烏斯方程:積分第36頁第36頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定二、預(yù)習(xí)題為確保與濃度呈線性關(guān)系,溶液濃度必須足夠稀若,則1、
12、為何乙酸乙酯與NaOH溶液濃度必須足夠???2、若乙酸乙酯與NaOH溶液起始濃度不等時, 應(yīng)如何計算k值?試設(shè)計如何進(jìn)行試驗?第37頁第37頁試驗18 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定積分:變換為:或以對t作圖,由直線斜率可得k第38頁第38頁試驗17 比表面測定溶液吸附法在P(126)和 P(?)(分光光度計使用)一、試驗原理物質(zhì)比表面:1g物質(zhì)含有表面積,單位m2/g朗格繆爾(Langmuir)單分子層吸附理論:認(rèn)為氣體在固體表面上吸附是氣體分子在吸附劑表面凝結(jié)和逃逸(即吸附與解吸)兩種相反過程達(dá)到動態(tài)平衡結(jié)果吸附能力大小用吸附量表示,指每克吸附劑吸附溶質(zhì)物質(zhì)量。第39頁第39頁試驗17 比表面測定溶液吸附法測定原理:溶液吸附法是將吸附劑放入水溶性染料溶液中,在確保單分子層吸附情況下,通過測定吸附前后溶液濃度改變來計算吸附劑比表面。本試驗中染料為次甲基藍(lán),其水溶液為藍(lán)色,用分光光度法測其濃度。測濃度時應(yīng)先測出原則溶液濃度,做出工作曲線,再由吸附前后溶液吸光度得到其濃度第40頁第40頁試驗17 比表面測定溶液吸附法若1mg次甲基藍(lán)覆蓋面積以2.45m2計算,則活性炭比表面A等于又注意:C0:為吸附前溶液濃度,C:為達(dá)吸附平衡
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