材料分析測試方法

1、材料分析測試方法第1頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四緒 論 本課程是一門試驗(yàn)方法課，主要介紹X射線衍射分析的基本原理、實(shí)驗(yàn)方法及應(yīng)用，掃描電鏡、透射電鏡顯微分析的基本原理、方法及應(yīng)用。第2頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四目 錄第一篇 材料X射線衍射分析第1章 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ)第2章 X射線衍射方向第3章 X射線衍射強(qiáng)度第4章 多晶體X射線衍射分析方法第5章 物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測定第6章 宏觀殘余應(yīng)力的測定第7章 多晶體結(jié)構(gòu)的測定第二篇 材料電子顯微分析第8章 掃描電子顯微鏡第9章 透射電子顯微鏡參考文獻(xiàn)第3頁，共35頁，2022年，5月20

2、日，3點(diǎn)52分，星期四主要參考文獻(xiàn)周玉.材料分析方法.機(jī)械工業(yè)出版社黃新民.材料分析測試方法.國防工業(yè)出版社張銳.現(xiàn)代材料分析方法.化學(xué)工業(yè)出版社趙品.材料科學(xué)基礎(chǔ)教程.哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社第4頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四第一章 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ) 引 言第一節(jié) X射線的性質(zhì)第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用第5頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四引 言 1、 1895年德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線。（這種射線：肉眼看不到，可使底片感光，有很強(qiáng)的穿透力，當(dāng)時不了解這種輻射的性質(zhì)） 第6頁，共35頁，2022年，5月20日

3、，3點(diǎn)52分，星期四 2、1912年勞厄及合作者進(jìn)一步推動了X射線的發(fā)展。（硫酸銅單晶衍射實(shí)驗(yàn)） 3、勞厄衍射實(shí)驗(yàn)后，X射線學(xué)出現(xiàn)兩個新的分支： 一是波長已知，根據(jù)衍射花樣研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化相關(guān)的各種問題（X射線衍射學(xué)）； 二是分光晶體結(jié)構(gòu)已知，根據(jù)衍射花樣測定物質(zhì)發(fā)出X射線的波長和強(qiáng)度，來研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分（X射線光譜學(xué)）。 第7頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四倫琴 -全名威廉康拉德倫琴（18451923），德國實(shí)驗(yàn)物理學(xué)家。 1845年3月27日生于德國萊茵州雷內(nèi)普鎮(zhèn)。 1869年獲蘇黎世大學(xué)理學(xué)博士學(xué)位。1870年回德國維爾茨堡大學(xué)工作。1894年任維爾茨

4、堡大學(xué)校長。1895年11月8日發(fā)現(xiàn)X射線。1900年任慕尼黑大學(xué)物理研究所教授，主任。1901年獲首屆諾貝爾物理學(xué)獎。1923年2月10日在慕尼黑去世。個人貢獻(xiàn)倫琴一生在物理學(xué)許多領(lǐng)域中進(jìn)行過實(shí)驗(yàn)研究工作，如對電介質(zhì)在充電的電容器中運(yùn)動時的磁效應(yīng)、氣體的比熱容、晶體的導(dǎo)熱性、熱釋電和壓電現(xiàn)象、光的偏振面在氣體中的旋轉(zhuǎn)、光與電的關(guān)系、物質(zhì)的彈性、毛細(xì)現(xiàn)象等方面的研究都作出了一定的貢獻(xiàn),由于他對X射線的發(fā)現(xiàn)贏得了巨大的榮譽(yù)，以致這些貢獻(xiàn)大多不為人所注意。 第8頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 一天晚上倫琴很晚也沒回家，他的妻子來實(shí)驗(yàn)室看他，于是他的妻子便成了在那不明輻射作

5、用下在照相底片上留下痕跡的第一人。 當(dāng)時倫琴要求他的妻子用手捂住照相底片。當(dāng)顯影后，夫妻倆在底片上看見了手指骨頭和結(jié)婚戒指的影象。 指環(huán)第9頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四第一節(jié) X射線的性質(zhì) X射線是波長為0.0110nm范圍的電磁波，它與可見光紅外線、宇宙射線等相類似。它在電磁波譜中的位置如圖1-1X射線的性質(zhì)波動性粒子性以一定的頻率和波長在空間傳播由大量的不連續(xù)粒子流組成第10頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四圖1-1 電磁波譜X射線第11頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 X射線沿著y方向傳播時，同時具有電場強(qiáng)度E和磁

6、場強(qiáng)度H，這兩個矢量總是以相同的周相，在兩個相互垂直的平面內(nèi)作周期振動且于y方向相垂直。傳播速度等于光速。波動性第12頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四用數(shù)學(xué)式子表示波函數(shù)：式中：y:所研究的位置離光源的距離； t:時間；:波長；T：周期；：初位相角；c：光速；0：真空介電常數(shù) 在X射線分析中我們記錄的是電場強(qiáng)度矢量E引起的物理效應(yīng)，因此只討論E的變化，不考慮磁場強(qiáng)度矢量H的響。第13頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 電場強(qiáng)度E隨X射線傳播時間或傳播距離的變化呈周期性波動。波動振幅為A0（或E0），如圖12所示。 一束沿y軸方向傳播的波長為的X射線

7、波方程如下：式中： A0:電場強(qiáng)度振幅； :頻率（c/ ）; c：光速;t:時間； ：初位相角圖1-2 E的變化（a）x一定時，E隨t的變化；（b）t一定時，E隨x的變化第14頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 X射線的強(qiáng)度用波動的觀點(diǎn)描述： 單位時間內(nèi)通過垂直于X射線傳播方向的單位截面上的能量的大小。 強(qiáng)度與振幅A的平方成正比。I第15頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 X射線是由粒子流構(gòu)成，這些粒子流稱為光量子或光子。每一個光量子均具有能量和動量p。粒子性式中：h為普朗克常數(shù)，6.62510-34 JS c為光速，2.998108 m/s 為X射

8、線的波長 為X射線的頻率第16頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四X射線的強(qiáng)度用粒子性的觀點(diǎn)描述： 單位時間內(nèi)通過垂直于傳播方向單位面積光量子數(shù)與光量子能量的乘積。第17頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四波粒二象性是X射線的客觀屬性：波動性反映在物質(zhì)運(yùn)動的連續(xù)性，在傳播過程中可發(fā)生干涉、衍射等現(xiàn)象。粒子性特征突出表現(xiàn)在物質(zhì)的相互作用和能量的相互交換。第18頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四第二節(jié) X射線的產(chǎn)生及X射線譜2.1 X射線的產(chǎn)生2.2 X射線譜第19頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四2.1 X射線的

9、產(chǎn)生圖1-3 （a）封閉電子式X射線管圖1-3（b）封閉電子式X射線管結(jié)構(gòu)示圖窗口高壓接點(diǎn)第20頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四圖1-4 X射線接收方向焦點(diǎn)的形狀和尺寸是X射線管的重要特性之一。 希望有較小的焦點(diǎn)，可提高分辨率。 希望有較強(qiáng)的X射線強(qiáng)度，可縮短曝光時間。第21頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四2.2 X射線譜X射線譜是指X射線強(qiáng)度隨波長變化的關(guān)系曲線X射線譜連續(xù)X射線譜特征X射線譜波長連續(xù)變化的X射線組成一定波長的若干X射線疊加在連續(xù)X射線譜上構(gòu)成第22頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四連續(xù)X射線譜 圖1-5所

10、示的曲線是管電流恒定，管電壓從5kV逐漸增加到25kV鉬鈀X射線管中發(fā)出的X射線譜。圖1-5 連續(xù)X射線譜曲線均有一個最短波長限0和最大強(qiáng)度點(diǎn)所對應(yīng)的波長m恒定管電流，逐漸升高電壓，0和m均向短波方向移動。當(dāng)電壓增加時，各個波長所對應(yīng)的強(qiáng)度增加，曲線下所圍的面積增加。第23頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四形成X射線譜原因 當(dāng)電流為10mA ，每一秒將發(fā)射6.251016個電子，每個電子到達(dá)陽極的條件、時間和速度均不相同，所得電子波的頻率不同、波長也不相同，從而形成連續(xù)X射線。（經(jīng)典物理學(xué)和量子理論解釋）要點(diǎn)： 當(dāng)電子所具有的電能，毫無損失地全部轉(zhuǎn)換成電子的動能，所得的動

11、能又毫無損失全部轉(zhuǎn)換成X射線，此時，所得X射線的波長為最短。 隨管電壓的增加，陰陽極之間的電場強(qiáng)度增加，電子的運(yùn)動速度增加，轉(zhuǎn)換后電磁波的強(qiáng)度增加 第24頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四特征X射線譜圖1-6 鉬靶X射線管在某電壓下產(chǎn)生的特征譜線當(dāng)電壓升高到一定值時，在某些特定的波長處，強(qiáng)度急劇增加。繼續(xù)升高電壓，峰尖所對應(yīng)的波長不變，強(qiáng)度增加 圖1-5所示的曲線是管電流恒定，管電壓升高到一程度，除產(chǎn)生連續(xù)譜外，還產(chǎn)生少量強(qiáng)譜線，它們就是特征X射線譜。第25頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四莫塞萊定律莫塞萊定律式中：K、為常數(shù)莫塞萊定律說明：標(biāo)識X射

12、線的波長取決于物質(zhì)的原子序數(shù)。不同的物質(zhì)原子序數(shù)不同，標(biāo)識X射線的波長不同，一種物質(zhì)有它自己的標(biāo)識X射線的波長。第26頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四第三節(jié) X射線與物質(zhì)的相互作用 X射線與物質(zhì)相互作用，是一個比較復(fù)雜的物理過程，可以概括地用圖1-7來表示。一束X射線通過物體后，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果，并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。3.1 X射線的衍射3.2 X射線的吸收3.3 吸收限的應(yīng)用第27頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四圖1-7 X射線與物質(zhì)的相互作用第28頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 物質(zhì)

13、對X射線的散射主要是電子與X射線的相互作用的結(jié)果。3.1 X射線的衍射X射線散射相干散射非相干散射入射X射線與物質(zhì)中原子核束縛較緊的的電子相互作用所產(chǎn)生的衍射效應(yīng)入射X射線與物質(zhì)中原子核束縛較松的的電子相互作用所產(chǎn)生的衍射效應(yīng)第29頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四 物質(zhì)對X射線的散射主要是電子與X射線的相互作用的結(jié)果。3.2 X 射線的吸收第30頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四3.3 吸收限的應(yīng)用第31頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四第2章 X射線衍射方向 引 言第一節(jié) 倒易點(diǎn)陣第二節(jié) 布拉格方程第三節(jié) X射線衍射方法第32頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四引 言 X射線衍射分析是以X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象作為基礎(chǔ)的，衍射可歸結(jié)為兩個方面，即衍射方向及衍射強(qiáng)度。本章介紹的布拉格方程是闡明衍射方向的基本理論，而倒易點(diǎn)陣與受瓦爾德圖解是解決衍射方向的工具。第33頁，共35頁，2022年，5月20日，3點(diǎn)52分，星期四第一節(jié) 倒易點(diǎn)陣 倒易點(diǎn)