維生素E課件資料學(xué)習(xí)

1、維生素E 維生素E（vitamin E）：生育酚（ tocopherol） 及其各種酯類。 、等多種異構(gòu)體 活性最強(qiáng)天然異構(gòu)體 右旋體（d ）合成品 消旋體 （dl ）中國藥典收載的維生素E為消旋 生育酚醋酸酯（ dl tocopheryl），收載的制劑有粉劑、片劑、注射劑、膠丸。一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（一）結(jié)構(gòu) ()-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基) - 6-苯駢二氫吡喃醋酸酯 維生素E(消旋 生育酚醋酸酯 ) C31H52O3 = 472.75 維生素E: 苯并二氫吡喃(色滿醇)衍生物, 苯環(huán)上有一個乙酰化的酚羥基結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（二）性質(zhì)：1. 性狀、溶解性： 維生素E為微

2、黃色或黃色透明的粘稠液體，幾乎無臭。 易溶于無水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚，不溶于水。2. 紫外吸收： 苯環(huán)，紫外吸收，無水乙醇284nm有最大吸收， 為41.045.0 ，可用于鑒別。3. 酚羥基被氧化： 乙酰化酚羥基 酸性、堿性溶液中加熱水解 游離生育酚氧、氧化劑 醌型化合物 二、鑒別試驗硝酸反應(yīng)三氯化鐵反應(yīng)紫外光譜法薄層色譜法HPLCIR（一）硝酸反應(yīng)供試品 乙醇溶解 硝酸，75C， 橙紅色 HNO3 ,75C O 維生素E 酸性水解再氧化 生育紅(橙紅色) 鄰醌結(jié)構(gòu)(二)三氯化鐵反應(yīng)供試品 醇制氫氧化鉀 + 聯(lián)吡啶+ 三氯化鐵 血紅色 KOH 生育酚 + Fe3+ + Fe2+ Fe2+

3、 + 3 紅色配離子 (三)紫外光譜法 0.01%無水乙醇液在波長284nm處有最大吸收, 在波長254nm處有最小吸收. (四)薄層色譜法 薄層板: 硅膠G薄層板 展開劑: 環(huán)己烷-乙醚(4:1) 顯色劑: 硫酸 結(jié)果: 生育酚、 生育酚醋酸酯、 生育醌的Rf 值分別為0.5、0.7、0.9。三、雜質(zhì)檢查酸度（制備過程中引入的游離醋酸）生育酚（乙?；煌耆┱和椋埩羧軇篏C-FID、HP-5、外標(biāo)法）游離生育酚的檢查中國藥典采用硫酸鈰滴定法檢查維生素E中的游離生育酚，限量為2.15%。原理： 游離生育酚具強(qiáng)還原性 可被硫酸鈰定量氧化，用消耗硫酸鈰滴定液的體積控制游離生育酚的限量。顯色劑

4、：二苯胺 （此反應(yīng)可用于含量測定）四、含量測定利用水解產(chǎn)物游離生育酚易被氧化的性質(zhì) 鈰量法將鐵(III)還原為鐵(II)后，與不同試劑生成配位化合物進(jìn)行比色測定。硝酸氧化、鄰苯二胺縮合測定熒光。高效液相色譜法氣相色譜法：簡便快速、專屬性強(qiáng)。 各國藥典多采用，適于VE尤其制劑測定。（一）氣相色譜法維生素E的沸點(diǎn) 350C 直接GC測定中國藥典收載的維生素E原料及其制劑均采用。1. 色譜條件2. 系統(tǒng)適用性試驗3. 校正因子測定4. 測定法5. 含量計算1. 色譜條件載氣：氮?dú)夤潭ㄏ啵汗柰∣V-17）柱溫：265C檢測器：FID2. 系統(tǒng)適用性試驗內(nèi)標(biāo)：正三十二烷 正己烷溶解對照溶液：維生素E 對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖溶解，取13l 進(jìn)樣，記錄色譜圖。理論塔板數(shù)：按維生素E 峰計算應(yīng)不得低于 500分離度：維生素E 與正三十二烷峰的分離度 應(yīng)大于2 （二）鈰量法此法曾被中國藥典及其它國家藥典所采用，但由于本法缺乏專屬性，故目前已為快速、專屬、靈敏的氣相色譜所替代。具體測定原理及方法以及注意事項祥見講義。（三）高效液相色譜法日本藥局方JP（14）收載的維生素E 為 dl -生育酚，含量測定采用本法。色譜條件及色譜系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱：id 4mm，長1530cm的不銹鋼柱。固定相：O