食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中多種農(nóng)藥殘留測定 液相色譜法

1、 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中多種農(nóng)藥殘留測定 液相色譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、氟蟲腈、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素多種農(nóng)藥殘留的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中農(nóng)藥殘留的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為：0.062-0.156 mg/kg（參見附錄A）2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度

2、） 第1部分：總則與定GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法GB/T 8302 茶 取樣3 原理茶葉樣品經(jīng)水浸泡后乙腈高速勻漿提取，鹽析離心，氨基固相萃取小柱凈化，用乙腈+甲苯（3：1）洗脫農(nóng)藥，用液相色譜測定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。 4 試劑和材料4.1乙腈：色譜純。4.2 甲苯：色譜純。4.3 氯化鈉：分析純。4.4 無水硫酸鈉：分析純。4.5 提取液：乙腈。4.6淋洗液：乙腈+甲苯= 3:1（V:V）。4.7 氨基復(fù)合柱：6mL/500mg或相當(dāng)于。4.8濾膜，0.20 m，有機(jī)相相濾膜。4.9農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%，名稱見附錄A4.10標(biāo)準(zhǔn)溶液配置4.10.1單一組分標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品約0.01g（精確到0.0001g），用甲醇定容至10ml，配制成90g/m標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4保存，可使用一年。4.10.2 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：根據(jù)各種農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一吸取一定體積的單一組分一定單一組分標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9.1）用甲醇作為溶劑配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶儲(chǔ)備液，避光4保存，可使用6個(gè)月。4.10.3 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液用甲醇作為溶劑將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于定量。臨用現(xiàn)配。5 儀器與設(shè)備5.1 液相色譜儀：配有紫外檢測器（WAD）。5.2 分析天平：精度0.01mg，0.01g。5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.4 氮?dú)獯蹈蓛x。5.5 勻漿機(jī)：轉(zhuǎn)速不低

4、于20 000r/min。5.6 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。5.7 移液器：250L。5.8 梨形瓶：200 mL。6分析步驟6.1 試樣的制備同第一部分方法6.2提取同第一部分方法6.3凈化氨基固相萃取柱上用5 mL淋洗液（4.6）預(yù)淋洗氨基固相萃取柱，棄去流出液。下接梨形瓶，將6.1中待凈化的濃縮液轉(zhuǎn)移至氨基固相萃取柱中，用2 mL淋洗液溶液洗滌梨形瓶，重復(fù)三次，并將洗滌液移入柱中，在柱上加裝50 mL 液器，再用25 mL淋洗液淋洗小柱，收集上述所有流出液于離形瓶中，40 水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用甲醇水溶液（1：1）定容至1mL，用液相色譜儀測定。6.4測定6.4.1 儀器條件

5、a）色譜柱：C18柱，3 mm5m25cm； b）流動(dòng)相、梯度洗脫及波長條件見表1，表2：表1 溶劑梯度時(shí)間min水%甲醇/乙腈（7+3）%0.006535 6.30653516.00653517.70653520.00010021.50010023.00010023.01010028.006535表2 波長變化表時(shí)間，min06.316.0017.721.5波長/nm275245225280245c）柱溫：35 ；d） 進(jìn)樣量：5L；6.4.2 液相色譜檢測及確證同第一部分方法，色譜圖參見附錄B7 平行試驗(yàn)及空白試驗(yàn)7.1平行試驗(yàn)同第一部分方法7.2空白試驗(yàn)同第一部分方法8 結(jié)果計(jì)算試樣中被

6、測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xt計(jì)，單位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計(jì)算。Xt=V1AV3CS/mV2AS （1）式中：Xt 試樣中被測物殘留量，單位為毫克每千克（mg/Kg）；Cs 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中農(nóng)藥的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；A 試樣溶液中被測物的色譜峰面積；As 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的色譜峰面積；V1 提取溶劑總體積，單位為毫升（ml）；V2 吸取出用于檢測的提取液的體積，單位為毫升（mL）；V3 試樣最終定溶體積，單位為毫升（mL）；m 試樣溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9 精密度本標(biāo)準(zhǔn)精密度數(shù)據(jù)是按照

7、GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的規(guī)定確定的，獲得重復(fù)性和再現(xiàn)性的值是以95%的置信度來計(jì)算。附錄A（規(guī)范性附錄）農(nóng)藥檢測檢出限參考數(shù)據(jù)吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、氟蟲腈、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素檢出限參考數(shù)據(jù)序號中文名英文名保留時(shí)間min檢出限mg/kg1吡蟲啉Imidacloprid5.9210.0532啶蟲脒Acetamiprud6.7390.0623多菌靈Carbendazim7.3980.0824除蟲脲Diflubenzuron16.6830.0855氟蟲腈Fipronil16.9780.1216滅幼脲Chlorbenzuron17.2290.1567辛硫磷Phox