氯化膽堿操作規(guī)程

1、氯化膽堿檢驗操作規(guī)程山東康泰化工有限公司 年 月 日氯膽操規(guī) 者 者 號 者：. 責:QC 員負責1.樣批,粉劑 空置閥 3/4 100g， .從中取出 分裝入兩個潔凈干稱避光粉22氯膽檢 性:無色 .,吸 苯 性有2.22.2.1鑒試和料A：6+100：10+100：20g/L；取 于 100ml 用.F 取 。36g 汞加 碘加 至 100ml。 液H ：17g/L圍 PH4。5.(紅-藍)2水鑒取 0.5g 取 入 3mL 雷氏鹽甲醇 10mL 水 2 。5g 樣品，加 5mL 勻 鉀粒, ,分離再加硝酸， 另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高錳酸鉀結(jié)晶數(shù)電爐色( 行2粉鑒取 加 20ml

2、水解,過濾別22.3六甲四鑒試和料12：6+1003 100ml 燒杯中 水溶解， 42水鑒取 。5g 樣,加 加 液.入 2g 氫氧化鉀生2粉鑒取 2g 樣品， 解過 2.42氯膽含測離色法2.4方提量溶解并.離,用帶 .2.4試和料 , ：（1/224 2儀1234膜 56瓶 ，250ml7器8，9 0平萬分2.4色譜柱流動相色操條柱長 250mm內(nèi)徑 4mm,羧基/磷酸基弱酸型陽離子交換樹脂,粒徑8.5um。取 17.5ml 硫酸標準溶液稀釋至 1000ml流動相流速，ml/min 1 柱溫, 30 進樣量/ul 20微孔濾膜水系，0.45um2.4.7分步1氯膽標工溶的備取 。1g 干

3、燥 的至 0。于 100ml 中,加用水稀釋度搖.該溶液 1ml 置于 100ml 容量瓶中水稀釋至 2水的定取 至 0。0002g,置于 容量液 ，置 100ml 勻得 入 20ul 樣品于果. 3 粉的定約 經(jīng) 105燥 2h 容量中約 水703熱 蕩 10min用濾,棄去液 于 100ml 入 20ul 內(nèi)樣,直至行取平行測定的算術平均值為測定結(jié)果。 4 氯膽標工溶的定 2.4.8結(jié)計,數(shù) 00n10-61=A0An， 值2允差次平行測 于 1。02.5雷鹽量2原淀2.5試和料 ：1+4 ：400g/L ：20g/L 2儀1徑）um2在1052） 34567，100ml8：100ml9：

4、250ml2分步1 水劑取 0.0002g， 度搖勻 中 1 滴甲色PH5-PH6)至 5續(xù)保持在冰水浴中攪拌下加 15ml應 30min化 30min。將沉淀（1052)中,濾淀 3 將裝入電內(nèi)燥 2h,取量在 2 粉劑測約 經(jīng) 105干燥 至 ，于 約 70ml 水勻（703）恒溫熱 蕩 10min至 用水度濾液 于 100ml 加 3ml , 1 2結(jié)計1=M 10 0。33045 100，gm，鹽 2.6 PH 值的定于 下 度進行量待 PH 內(nèi)22乙醇量測 原碘二 得2.7.2試和料a鈉鉀：Lb.硫酸液（1+20）；c. 碘化鉀；d：（Na O ）0.1molL2 2 3e.淀粉液5

5、gL 溶液。2.7儀a，250ml管50ml 2.7分步 品,0） 250mL 25mL 鈉液 25mL 硫酸溶液 30min,加 50mL ,2g立即用 入 點對不 2.7.5結(jié)計%表示 ）103 mc，L；，mL； M，g/mol； m，2允差 , 22總離（ 計量測 原甲胺,用過量的鹽酸吸紅亞 /氨的含量。2試和料 ：1+8 ：400g/L 液C（NaOH ：C(HCl)=0。02mol/L 泛 2儀：1L：1L ；250ml2.8.41分步試處約 15g 至 （胺為 約 粉劑加 水渣中是體 2 測定驟取 液中2 滴甲基紅亞甲基藍混合指示劑冷凝 節(jié)加 余 2ml 塞 加 2ml 硫酸液置

6、沸約 100ml 時稍移動接收器泛 PH 試紙檢驗流中 .,對不加實驗室樣品而使用 2結(jié)計胺/氨以(CH3計含 0V)M1034=mV0空白消耗的氫氧化鈉的體積，mlV,ml， m ，M，5 5 2.8.6允差于 0，取其算術平均值為測定 果.22.9.1灰的定試和液a. 硫;b.（1+1）溶液.2.9儀設爐 b。電爐2.9分步堝 樣品（稱準至 ）（80025）恒重過中在電冷卻后, 0。5mL 硫酸 1min，移入干燥 燒 ，稱2.9.4 結(jié)的示計,以% = /m)100中:，m，2.9.5允差于 0。02， 果.2.102重屬以 )量測 原 ,試 , 試 液5% ：10 液 ：50g/L 應

7、 ：0.01mg/L，臨用前配制 -乙酸鈉緩沖液：PH3 2儀在 管21) 水的定取 。0g 至 0。01g， 比色管中，加 2ml 乙酸溶液，用水稀釋至刻度為實驗溶液。在 2ml ，2ml 1 滴硫勻,在置 2粉的定 實驗室樣品，精確至 0。01g，置于瓷坩中卻 1ml 硝酸和 硫酸，浸潤，繼續(xù)于電爐上緩 燒 2h，冷卻，加 解濾用少 50ml 比 30ml，加 1 滴酚酞指示液 PH 至中性，加 酸液混勻度 2。112.11 。1干減的定分步 樣品（稱準至 0.0002g1052)下干 (1052)下烘 2h，移入干 8.3 結(jié)的示計計 （m-m4）/m100g，2.11 。3允差于 0

8、果.2.12細的定原 度儀設合 6003 的）孔直徑850m2 析驟 10g 樣品 0。01g），置于試驗篩中進行篩分， 量至 0。01g）。 結(jié)計以7（，m，2.12 。5 允差 果.注意事項1.理化特性熔點（）：302305（分解）毒性 LD50（mg/kg)：大鼠經(jīng)口 6640,低使用限量：GMP 為限(FDA1825252。2000)熔點 240。上游原料：2-氯乙醇、環(huán)氧乙烷、煤、三甲胺、燒堿、鹽酸下游產(chǎn)品：飼料添加劑。2.性狀純品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，有三甲胺氣味和堿苦味有吸濕性，易溶于 水和醇類，水溶液幾乎呈中性，不溶于醚、石油醚、苯、二硫化碳和氯仿微有 魚腥臭，咸苦味，易潮解，在堿溶液中不穩(wěn)定。70的水溶液為無色至淡黃色透明的黏性液體有特殊臭魚腥味在空氣中易吸 收二氧化碳，放出氨臭味,遇熱分解。50的粉劑為白色或黃褐色粉末或顆粒，也有特殊臭味。3.