稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準

1、稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準發(fā)送部門稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準發(fā)送部門質(zhì)量管理部、生產(chǎn)技術(shù)部、車間文件編碼QM-QS-3015-06新訂修訂頁碼1/8編 訂 人審 核 人批 準 人編訂日期頒發(fā)部門審核日期質(zhì)量管理部奏效日期批準日期依據(jù)：稚兒靈顆粒質(zhì)量標準，2015 年版中國藥典，產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性考察內(nèi)容：五味子（制）【性狀】本品形如五味子，表面烏黑色，油潤，稍有光澤。有醋香氣。1g20ml30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘1ml1g，同法治成關(guān)于照藥材1ml1mg的溶液，作為關(guān)于照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，吸取上述三種溶液各 2l，訣別點于同一硅膠 板上，以石油醚（3060）-甲酸乙

2、酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】水分不得過16.0%（通則0832第二法。1.3.2總灰分不得過7.0%（通則2302。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑不得少于28.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按五味子醇甲峰計算應不低于2000。關(guān)于照品溶液的制備取五味子醇甲關(guān)于照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含五子醇甲0.3mg的溶液，即得。供試

3、品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.25g。精密稱定，置20ml量瓶中， 加甲醇約超聲處（功率頻率 分鐘取出加甲醇至刻度搖勻，頁 碼 PAGE 5/8稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準QM-QS-3015-06文件編碼頁 碼 PAGE 5/8稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準QM-QS-3015-06文件編碼濾過，即得。測定法訣別精密吸取關(guān)于照品溶液與供試品溶液 10l，注入液相色譜儀，測定，即得本品含五味子醇甲（C24H32O7）不得少于0.40%。白芍（麩炒）【性狀】本品形如白芍片，表面微黃色或淡棕黃色，有時可見焦斑。氣微香?！颈鎰e】常排列成行，或一個細胞中含數(shù)個簇晶。具緣紋孔導管及網(wǎng)紋導管直徑 20

4、65m。纖維長1540m，壁厚，微木化，具大的圓形紋孔。0.5g，10ml，51ml1ml1mg0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，訣別點于一同硅膠G（40:5:10:0.2）以 5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與關(guān)于照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點?！緳z查】水分不得過10.0%(通則0832第二法)總灰分不得過4.0%(通則2302)?！窘鑫铩空账苄越鑫餃y定(通則 2201)項下的熱浸法測定，不得少于 22.0%2.5【含量測定】照高效液相色譜(通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑以乙腈-0.1%磷酸液（14:

5、86）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于2000。關(guān)于照品溶液的制備取芍藥苷關(guān)于照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60g的液，即得。供試品溶液的制備取本品中粉約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加稀乙醇超聲處理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法訣別精密吸取關(guān)于照品溶液與供試品溶液各10l注入液相色譜儀測定即得。本品按干燥品計算，含芍藥苷（C H O ）不得少于 1.2%。牡蠣（煅）23 28 11【性狀】本品為不規(guī)則的碎塊或粗粉?；野咨Ｙ|(zhì)酥脆，斷面層狀?！竞繙y定】 0.15g，10ml，加

6、20ml110加 10ml，再加鈣黃素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L） 滴定至溶液1ml（0.05mol/L）5.004mg的碳酸鈣（CaCO）3本品含碳酸鈣（CaCO）94.0。3制何首烏【性狀】本品為不規(guī)則皺縮狀的塊片，厚約1。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平質(zhì)堅硬，斷面角質(zhì)樣，棕褐色或黑色。氣微，味微甘而苦澀?！颈鎰e】取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加熱回流1 小時濾過，濾液濃縮至作為供試品溶液。另取何首烏關(guān)于照藥材0.25g，同法治成關(guān)于照藥材溶液。照薄層色譜(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各2l，訣別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H 薄層板上

7、使成條狀，以三氯甲烷甲醇為展開劑，展至約3.5 ，取出，晾干，再以三氯甲烷甲醇（20:1）為展開劑，展至約 7cm，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與關(guān)于照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！緳z查】水分不得過12.0%(通則0832第二法。4.3.2總灰分不得過9.0%(通則2302)?！窘鑫?2201)5.0%?！竞繙y定】二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈水為流動相；檢測波長為320nm；理論板數(shù)按2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷峰計算應不低于200

8、0。關(guān)于照品溶液的制備 取 2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷關(guān)于照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過四號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇 25ml，稱定重量，加熱回流 30 分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 本品按干燥品計算，含 2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于 0.70%。游離蒽醌 照高效液相色譜法（0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇

9、 0.1磷酸溶液（80:20）為流動相；檢測波長為 254nm；理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于 3000。關(guān)于照品溶液的制備 取大黃素關(guān)于照品、大黃素甲醚關(guān)于照品適量，精密稱定，加甲醇訣別制成每 1ml 含大黃素 80g、大黃素甲醚 40g 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過四號篩）1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精50ml1失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 本品按干燥品計算，含游離蒽醌以大黃素（C15H10O5）和大黃素甲醇甲醚（C16H12O5）的總量計，不得少于 0.10%。白術(shù)（麩炒）【性狀】本品形如白術(shù)片，表面黃棕色，偶見焦斑。略有焦香氣?！颈鎰e】 0.5g，

10、2ml150.5g，0502）試10l，G（60 90）-乙酸乙酯（50:1）5%香草醛硫酸溶液，加熱至顯有一桃紅色主斑點（蒼術(shù)酮?！緳z查】水分不得過15.0%(通則0832第二法)。5.3.2總灰分不得過5.0%(通則2302)。5.3.3色度取本品最粗粉1g，精密稱定，置具塞燒瓶中，加55%乙醇200ml,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23，連續(xù)振搖1小時，濾過，吸取濾液10ml，置比色管中，照溶液顏色檢查（通則 0901 第一法）試驗，與黃色 10 號比色液比較，不得更深。【浸出物】照醇溶性浸出物測定(通則2201)項下的熱浸法測定用60乙醇作溶劑不得少于35.0%。遠志（制）【性狀】本品形如遠志

11、段，表面黃棕色，味微甜?！颈鎰e】0.5g，7020ml，301ml口ft1 ml0.5 m g 0502）2l，訣別G（7:3:1）的下層溶液為展開劑，展開， 取出，晾干，置紫外光燈顯相同顏色的熒光斑點。取細葉遠志皂苷含量測定項下的供試品溶液20l4l，G（6:3:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干， 10105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與關(guān)于照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】水分 12.0%0832第二法)。6.3.2 總灰分 6.0%(2302)。黃曲霉毒素照黃曲霉毒素測定法（通則2351）測定。1000gB5g，GG121毒素 B 和黃曲霉毒素 B 的總量不得過

12、10g。21酸不溶性灰分不得過3.0%（通則2302?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定(通則2201)項下的熱浸法測定，用70%乙醇作溶稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準頁 碼文件編碼6/8QM-QS-3015-06劑，不得少于 30.0%。【含量測定】0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇0.05%磷溶液（70:30）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按遠志皂苷峰計算應不低于3000。關(guān)于照品溶液的制備取細葉遠志皂苷關(guān)于照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉過三號篩約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入加7

13、0甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量用 70甲醇補足減失的重量，搖勻濾過，精密量取續(xù)濾液25 ml，置圓底燒瓶中蒸干，殘渣加10%氫氧化鈉溶液50ml，加熱回流2 小時，放冷，用鹽酸調(diào)節(jié)PH 值為45， 用水飽和的正丁醇振搖提取3欠，每次50ml，合并且正丁醇液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法訣別精密吸取關(guān)于照品溶液與供試品溶液各 注入液相色譜儀測定即得本品按干燥品計算，含細葉遠志皂苷（C36H56O12）不得少于2.0%。遠志酮和3,6-二芥子?；崽钦崭咝б合嗌V法(通則051

14、2）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.05%磷酸溶液（18:82）為流動相；檢測波長為 320nm。理論板數(shù)按 3,6-二芥子?；崽欠逵嬎銘坏陀?3000。關(guān)于照品溶液的制備取遠志1ml液，即得。酮關(guān)于照品、3,6-二芥子?；崽顷P(guān)于照品適量，精密酮0.15mg、含 3,6-二芥子?；崽?0.2mg 的混合溶供試品溶液的制備取本品粉過三號篩約精密稱定置具塞錐形瓶中精密加入加 70甲醇 25ml，稱定重量，加熱回流 1.5 小時，放冷，再稱定重量，用 70甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法訣別精密吸取關(guān)于照品溶液與供試品溶液各 注

15、入液相色譜儀測定即得本品按干燥品計算，含遠志酮不得少于0.10%；含3,6-二芥子?；犴?碼 PAGE 8/8稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準QM-QS-3015-06文件編碼頁 碼 PAGE 8/8稚兒靈顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標準QM-QS-3015-06文件編碼糖（C36H46O17）不得少于 0.30%。甘草（蜜炙）【性狀】本品為類圓形或橢圓形切片。外表皮紅棕色或灰棕色，微有光澤，切面黃至深黃色，形成層環(huán)鮮明，射線放射狀。略有黏性。具焦香氣，味甜?！颈鎰e】取本品粉末1g，加乙醚40ml，加熱回流1小時，濾過，棄去醚液，藥渣加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加40ml使溶解，用正丁

16、醇提取3次每次20ml，合并且正丁醇液，用水洗滌3次，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草關(guān)于照藥材 1g，同法治成關(guān)于照藥材溶液。再取甘草酸單銨鹽關(guān)于照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為關(guān)于照品溶液。照薄層色譜法（通則0502） 試驗，吸取上述三種溶液各12l，訣別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G 薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中， 在與關(guān)于照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與

17、關(guān)于照品色譜相應的位置上， 顯相同的橙黃色熒光斑點。【檢查】7.3.1水分不得過10.0%（通則0832 第二法）7.3.2總灰分不得過5.0%（通則2302）【含量測定】照高效液相色譜法（0512）測定。時間（分鐘）流動相 A（%）B（%）0時間（分鐘）流動相 A（%）B（%）08198183519508150353650100500364010019081關(guān)于照品溶液的制備 取甘草苷關(guān)于照品、甘草酸銨關(guān)于照品適量，精密稱定，加 70乙醇1ml20g0.2mg（量/1.0207）供試品溶液的制備取本品中粉末(過三號篩)約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中, 精密加入70乙醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘放冷，再稱定重量，用70乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法訣別精密吸取關(guān)于照品溶