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1、X射線光譜分析1第1頁(yè),共68頁(yè)。第五章 X射線光譜分析成分和價(jià)鍵分析概論X射線的產(chǎn)生 X射線與物質(zhì)的相互作用 X射線光譜分析 2第2頁(yè),共68頁(yè)。5.1 成分和價(jià)鍵分析概論基本原理:核外電子的能級(jí)分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子,使之發(fā)生層間躍遷,在此過(guò)程中產(chǎn)生元素的特征信息。根據(jù)出射信號(hào)的不同,成分分析手段分為兩類(lèi):X光譜和電子能譜,出射信號(hào)分別是X射線和電子。X光譜包括X射線熒光光譜(XFS)和電子探針X射線顯微分析(EPMA)電子能譜包括X射線光電子能譜儀(XPS )、俄歇電子能譜儀(AES)、電子能量損失譜(EELS)等。3第3頁(yè),共68頁(yè)。各種分析手段的特點(diǎn)X

2、光譜(所探測(cè)的樣品出射信號(hào)是X射線):表面內(nèi)部信息空間分辨率不高無(wú)法探測(cè)元素的化學(xué)環(huán)境電子能譜(所探測(cè)的樣品出射信號(hào)是電子):表面元素分析表面元素價(jià)態(tài)分析4第4頁(yè),共68頁(yè)?;驹砣肷潆姶挪ɑ蛭镔|(zhì)波與樣品原子作用,導(dǎo)致原子的總能量升高處于激發(fā)狀態(tài)。激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定,原子較外層電子將躍遷入內(nèi)層填補(bǔ)空位,使總能量降低趨于穩(wěn)定。躍遷的始態(tài)和終態(tài)的能量差E為原子的特征能量,由元素種類(lèi)決定,并受原子所處環(huán)境的影響??梢愿鶕?jù)一系列的E確定樣品中的原子種類(lèi)和價(jià)鍵結(jié)構(gòu)。樣品發(fā)射的俄歇電子、光電子動(dòng)能或X射線波長(zhǎng)就由E決定。5第5頁(yè),共68頁(yè)。5.2 X射線的產(chǎn)生 X射線的本質(zhì)X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,在電磁

3、波譜上位于紫外線和射線之間,波長(zhǎng)范圍是0.5-2.5埃。 具有波粒二象性X射線的能量與頻率或波長(zhǎng)有關(guān)6第6頁(yè),共68頁(yè)。7第7頁(yè),共68頁(yè)。電磁波8第8頁(yè),共68頁(yè)。X射線的產(chǎn)生原理 電子束轟擊內(nèi)層電子逸出,外層電子躍遷能量差釋放 特征X射線電子與原子核作用,能量損失 連續(xù)X射線9第9頁(yè),共68頁(yè)。X射線譜X射線的強(qiáng)度I隨波長(zhǎng)變化的關(guān)系曲線。X射線強(qiáng)度:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)通過(guò)與X射線傳播方向垂直的單位面積上的光量子數(shù)目的能量總和。X射線管陽(yáng)極靶發(fā)射出的X射線譜分為兩類(lèi):連續(xù)X射線譜和特征X射線譜10第10頁(yè),共68頁(yè)。連續(xù)X射線譜X射線譜由連續(xù)譜和特征譜組成.連續(xù)譜,包括一個(gè)連續(xù)的X射線波長(zhǎng)范圍,有兩

4、個(gè)基本指標(biāo)即0和m實(shí)驗(yàn)規(guī)律及解釋連續(xù)X射線的總能量隨管電流、陽(yáng)極靶原子序數(shù)和管電壓的增加而增大。 11第11頁(yè),共68頁(yè)。特征X射線譜對(duì)于W靶的X光管來(lái)講,當(dāng)管電壓增大到20KV以上時(shí),則將在連續(xù)譜基礎(chǔ)上產(chǎn)生波長(zhǎng)一定的譜線特征X射線(標(biāo)識(shí)X射線)。特征波長(zhǎng)值是固定的,僅與陽(yáng)極靶材有關(guān)。既使電壓繼續(xù)增大,也只有強(qiáng)度增大而波長(zhǎng)固定不變。 當(dāng)一個(gè)外來(lái)電子將K層的一個(gè)電子擊出成為自由電子,這時(shí)位于較外層較高能量的L層電子就躍遷到K層。這個(gè)能量差E=EL-EK=h將以X射線的形式放射出去,其波長(zhǎng)h/E必然是個(gè)僅僅取決于原子序數(shù)的常數(shù)。這種由LK的躍遷產(chǎn)生的X射線我們稱(chēng)為K輻射,同理還有K輻射,K輻射。不

5、過(guò)離開(kāi)原子核越遠(yuǎn)的軌道產(chǎn)生躍遷的幾率越小,所以高次輻射的強(qiáng)度也將越來(lái)越小。 12第12頁(yè),共68頁(yè)。13第13頁(yè),共68頁(yè)。特征X射線K和K兩個(gè)特征射線Moseley定律決定特征X射線的波長(zhǎng)(1/)1/2=K(Z-)14第14頁(yè),共68頁(yè)。5.3 X射線與物質(zhì)的相互作用X射線到達(dá)物質(zhì)表面后的能量將分為三大部分,即散射、吸收、透射X射線被物質(zhì)散射時(shí)可以產(chǎn)生兩種散射現(xiàn)象,即相干散射和非相干散射 X射線非相干散射示意圖 15第15頁(yè),共68頁(yè)。1 相干散射和非相干散射物質(zhì)對(duì)X射線散射的實(shí)質(zhì)是物質(zhì)中的電子與X光子的相互作用。當(dāng)入射光子碰撞電子后,若電子能牢固地保持在原來(lái)位置上(原子對(duì)電子的束縛力很強(qiáng))

6、,則光子將產(chǎn)生剛性碰撞,其作用效果是輻射出電磁波-散射波。這種散射波的波長(zhǎng)和頻率與入射波完全相同,新的散射波之間將可以發(fā)生相互干涉-相干散射。X射線的衍射現(xiàn)象正是基于相干散射之上的。 當(dāng)物質(zhì)中的電子與原子之間的束縛力較?。ㄈ缭拥耐鈱与娮樱r(shí),電子可能被X光子撞離原子成為反沖電子。因反沖電子將帶走一部分能量,使得光子能量減少,從而使隨后的散射波波長(zhǎng)發(fā)生改變。這樣一來(lái),入射波與散射波將不再具有相干能力,成為非相干散射。作為晶體衍射的背底 。16第16頁(yè),共68頁(yè)。2 X射線的吸收 X射線將被物質(zhì)吸收,吸收的實(shí)質(zhì)是發(fā)生能量轉(zhuǎn)換。這種能量轉(zhuǎn)換主要包括光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)。 光電效應(yīng) :當(dāng)入射X光子的能

7、量足夠大時(shí),還可以將原子內(nèi)層電子擊出使其成為光電子。被打掉了內(nèi)層電子的受激原子將產(chǎn)生層電子向內(nèi)層躍遷的過(guò)程,同時(shí)輻射出波長(zhǎng)嚴(yán)格一定的特征X射線。為區(qū)別于電子擊靶時(shí)產(chǎn)生的特征輻射,由X射線發(fā)出的特征輻射稱(chēng)為二次特征輻射,也稱(chēng)為熒光輻射。 俄歇效應(yīng)17第17頁(yè),共68頁(yè)。俄歇電子的產(chǎn)生俄歇效應(yīng)當(dāng)具有足夠能量的粒子(光子、電子或離子)與一個(gè)原子碰撞時(shí),原子內(nèi)層軌道上的電子被激發(fā)出后,在原子的內(nèi)層軌道上產(chǎn)生一個(gè)空穴,形成了激發(fā)態(tài)正離子。 例如X射線激發(fā)固體中的原子內(nèi)層電子,原子在發(fā)射光電子的同時(shí)內(nèi)層出現(xiàn)空位,此時(shí)原子處于激發(fā)態(tài),將會(huì)以兩種方式退激發(fā):發(fā)射特征X射線:原子內(nèi)層(例如K層)出現(xiàn)空位,較外層

8、 (例如L層)電子向內(nèi)層輻射躍遷,發(fā)射熒光(二 次)X射線,h = E = EL - EK。18第18頁(yè),共68頁(yè)。在這激發(fā)態(tài)離子的退激發(fā)過(guò)程中,外層軌道的電子可以向該空穴躍遷并釋放出能量,而該釋放出的能量又可以激發(fā)同一軌道層或更外層軌道的電子使之電離而逃離樣品表面,這種出射電子就是俄歇電子。發(fā)射俄歇電子: 以K層出現(xiàn)空位為例,L層(如L2層)電子向K層躍遷,多余能量不以產(chǎn)生輻射的形式釋放,而使L層上另一電子脫離原子發(fā)射出去,此電子即稱(chēng)為俄歇電子顯然,俄歇效應(yīng)是一個(gè)無(wú)輻射躍遷過(guò)程19第19頁(yè),共68頁(yè)。光電子、熒光X射線及俄歇電子產(chǎn)生過(guò)程20第20頁(yè),共68頁(yè)。光電子、熒光X射線及俄歇電子產(chǎn)生

9、過(guò)程21第21頁(yè),共68頁(yè)。X射線與物質(zhì)的相互作用除此之外,X射線穿透物質(zhì)時(shí)還有熱效應(yīng),產(chǎn)生熱能。我們將光電效應(yīng),俄歇效應(yīng)和熱效應(yīng)所消耗的那部分入射X射線能量稱(chēng)為物質(zhì)對(duì)X射線的真吸收。可見(jiàn),由于散射和真吸收過(guò)程的存在(主要是真吸收),與物質(zhì)作用后入射X射線的能量強(qiáng)度將被衰減。 當(dāng)吸收物質(zhì)一定時(shí),X射線的波長(zhǎng)越長(zhǎng)越容易被吸收,吸收體的原子序數(shù)越高,X射線越容易被吸收。22第22頁(yè),共68頁(yè)。X射線與固體材料相互作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)23第23頁(yè),共68頁(yè)。5.4 X射線光譜分析波譜儀和能譜儀(電子探針)分析方法當(dāng)用X射線、高速電子和其它高能粒子轟擊樣品時(shí),試樣中各元素的原子若受到激發(fā),將處于高能量狀態(tài)

10、,當(dāng)它們向低能量狀態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí),產(chǎn)生特征X射線。將產(chǎn)生的特征X射線按波長(zhǎng)或能量展開(kāi),所得譜圖即為波譜或能譜,從譜圖中可辨認(rèn)元素的特征譜線,并測(cè)得它們的強(qiáng)度,據(jù)此進(jìn)行材料的成分分析。24第24頁(yè),共68頁(yè)。5.4.1 概述電子探針儀(EPMA)是一種微區(qū)成分分析儀器。采用被聚焦成小于1um的高速電子束轟擊樣品表面,利用電子束與樣品相互作用激發(fā)出的特征x射線,測(cè)量其和,確定微區(qū)的定性、定量的化學(xué)成分。能方便地分析從4Be到92U之間的所有元素。SEM-EPMA組合型儀器,具有掃描放大成像和微區(qū)成分分析兩方面功能。25第25頁(yè),共68頁(yè)。 高能細(xì)聚焦電子束與樣品相互作用,激發(fā)出樣品元素的特征X射線,分析

11、特征X射線的波長(zhǎng)(或特征能量)和強(qiáng)度,可確定組成樣品的元素種類(lèi)及其含量。電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀,用來(lái)測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波譜儀;用來(lái)測(cè)定X射線特征能量的譜儀叫能譜儀。微區(qū)分析:電子束固定在某一微區(qū) 檢測(cè)濃度極限:10-4;絕對(duì)感量:10-14g ( 如果采樣體積為1m3, 對(duì)應(yīng)質(zhì)量10-10g )26第26頁(yè),共68頁(yè)。工作原理利用一束聚焦到很細(xì)且被加速到530kev的電子束,轟擊用顯微鏡選定的待分析樣品上的某個(gè)“點(diǎn)”,利用高能電子與固體物質(zhì)相互作用時(shí)所激發(fā)出的特征X射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度的不同,來(lái)確定分析區(qū)域中的化學(xué)成分。具有足夠能量的細(xì)電子束轟擊試樣表面,激發(fā)特征x射線,其波長(zhǎng)為:與

12、樣品材料的Z有關(guān),測(cè)出 ,即可確定相應(yīng)元素的Z 。某種元素的特征x射線強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃度成比例,測(cè)出x射線I,就可計(jì)算出該元素的相對(duì)含量。27第27頁(yè),共68頁(yè)。電子探針結(jié)構(gòu)28第28頁(yè),共68頁(yè)。5.4.2 波譜儀(Wavelength Dispersive Spectrometer,簡(jiǎn)稱(chēng)WDS)特征X射線 的波長(zhǎng):決定于初態(tài)和終態(tài)的能量差 h = Ei - Ef = hc/特征X射線波長(zhǎng)與原子序數(shù)的關(guān)系 = B (Z-C) -2 其中 B、C是常數(shù),與譜族有關(guān)根據(jù)Bragg方程,從試樣激發(fā)出的X射線經(jīng)適當(dāng)?shù)木w分光,波長(zhǎng)不同的特征X射線有不同的衍射角。利用此原理制成的譜儀就叫波長(zhǎng)色

13、散譜儀,簡(jiǎn)稱(chēng)波譜儀(WDS)。29第29頁(yè),共68頁(yè)。工作原理由布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線,經(jīng)一定晶面間距的晶體分光,波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角。連續(xù)改變,在與X射線入射方向呈2 的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的特征X射線信號(hào)。由莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含元素 。30第30頁(yè),共68頁(yè)。 根據(jù)Bragg定理:n = 2dsin若d, 已知,可計(jì)算出。波長(zhǎng)不同的X射線將有不同的衍射角。由于sin的變化范圍為01,因此只能小于2d。而不同元素的特征X射線波長(zhǎng)變化很大,需要配備面間距不同的數(shù)塊分光晶體。 LiF晶體, d = 4.028 測(cè)量= 0.89-3.5 RAP晶體 d = 26

14、.121 測(cè)量= 5.8-2331第31頁(yè),共68頁(yè)。在波譜儀中,X射線信號(hào)來(lái)自樣品表層的一個(gè)極小的體積(約1m3),X射線是發(fā)散的,能夠到達(dá)分光晶體表面的,只是其中極小的一部分,信號(hào)很微弱。采取聚焦方式提高測(cè)試效率。使X射線源(樣品表面被分析點(diǎn))、分光晶體和探測(cè)器三者處于同一圓周上,稱(chēng)聚焦圓。從點(diǎn)光源發(fā)射出的呈發(fā)散狀的符合布拉格條件的同一波長(zhǎng)的X射線,經(jīng)彎曲晶體反射后將聚焦于一點(diǎn)。32第32頁(yè),共68頁(yè)。波譜儀:利用單晶對(duì)X射線的衍射來(lái)測(cè)量激發(fā)X射線的波長(zhǎng),作為所含元素的依據(jù)。33第33頁(yè),共68頁(yè)。WDS 特點(diǎn):分析速度慢 單個(gè)元素測(cè)量,做全分析時(shí)間較長(zhǎng)。分辨率高:10eV 譜儀分辨率是指

15、分開(kāi)、識(shí)別相鄰兩個(gè)譜峰的能力。 測(cè)量精度高,多用于超輕元素Z9測(cè)量。峰背比大 背底扣除容易,數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單。分析元素范圍:4Be92U樣品表面要求平整、光滑。34第34頁(yè),共68頁(yè)。5.4.3 能譜儀(Energy Dispersive Spectrometer,簡(jiǎn)稱(chēng)EDS)利用X光量子的能量不同進(jìn)行元素分析。對(duì)于某一種元素的X光量子有特定的能量,利用半導(dǎo)體探測(cè)器和多道脈沖高度分析器,將X光量子按能量展譜。35第35頁(yè),共68頁(yè)。單通道分析器:電子束掃描,顯示某種成分象多通道分析器:顯示微區(qū)X射線能譜某微區(qū)元素分布某種元素面分布36第36頁(yè),共68頁(yè)。 能譜儀的關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器,它實(shí)

16、際上是一個(gè)以Li 為施主雜質(zhì)的二極管。X光照射半導(dǎo)體,產(chǎn)生的電子空穴對(duì)數(shù)與光子能量成正比。Si(Li) (鋰漂移硅)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖37第37頁(yè),共68頁(yè)。 一個(gè)X射線的光子通過(guò)825m的鈹窗口進(jìn)入探測(cè)器后會(huì)被Si原子所俘獲, Si原子吸收了入射的X射線光子后先發(fā)射一個(gè)高能電子,當(dāng)這個(gè)光電子在探測(cè)器中移動(dòng)并發(fā)生非彈性散射時(shí),就會(huì)產(chǎn)生電子空穴對(duì)。 此時(shí),發(fā)射光電子后的Si原子處于高能激發(fā)態(tài),它的能量以發(fā)射俄歇電子或Si的特征X射線的形式釋放出來(lái)俄歇電子也會(huì)發(fā)生非彈性散射而產(chǎn)生電子空穴對(duì) Si的特征X射線也可能被重新吸收而重復(fù)以上的過(guò)程,還可能被非彈性散射如此發(fā)生的一系列事件使得最初入射的那個(gè)

17、X射線光子的能量完全耗盡在探測(cè)器中。 38第38頁(yè),共68頁(yè)。 在檢測(cè)器兩端得到的電荷脈沖信號(hào)經(jīng)過(guò)預(yù)放大器積分成電壓信號(hào)并加以初步放大,主放大器將此信號(hào)進(jìn)一步放大,最后輸入單道或多道脈沖高度分析器中,按脈沖電壓幅度大小進(jìn)行分類(lèi)、累計(jì),并以X射線計(jì)數(shù)(強(qiáng)度)相對(duì)于x射線能量的分布圖形顯示打印出來(lái) 39第39頁(yè),共68頁(yè)。EDS 特點(diǎn):分析速度快分辨率較低: 150eV峰背比小 譜峰寬、易重疊,背底扣除困難,數(shù)據(jù)處理復(fù)雜分析元素范圍:11Na92U進(jìn)行低倍掃描成像,大視域的元素分布圖。對(duì)樣品污染作用小適于粗糙表面成分分析 不受聚焦圓的限制,樣品的位置可起伏23mm工作條件: 探測(cè)器須在液氮溫度下使

18、用,維護(hù)費(fèi)用高。40第40頁(yè),共68頁(yè)。WDS 與EDS比較WDS分析元素范圍廣、分辨率高、適于精確的定量分析,對(duì)樣品表面要求高、分析速度慢,易引起樣品和鏡筒的污染。EDS在分析元素范圍、分辨率方面略遜,分析速度快、對(duì)樣品表面要求不高、可用較小的束流和細(xì)微電子束,適于與SEM配合使用。41第41頁(yè),共68頁(yè)。能譜儀與波譜儀相比的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) (1) 所有能量X射線同時(shí)檢測(cè),分析速度快 (2)靈敏度高,不必聚焦,對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求,適合粗糙表面的分析 (3) 譜線重復(fù)性好 缺點(diǎn) (1) 能量分辨率低,峰背比低。(2)Si(Li)探測(cè)器上的鈹窗口,限制超輕元素 X射線的發(fā)射,只能分析原子序數(shù)大

19、于11的元素。 (3) 工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)。 42第42頁(yè),共68頁(yè)。波譜儀能譜儀43第43頁(yè),共68頁(yè)。5.4.4 分析方法定性分析: 利用X射線譜儀,先將樣品發(fā)射的X射線展成X射線譜,記錄下樣品所發(fā)射的特征譜線的波長(zhǎng),然后根據(jù)X射線波長(zhǎng)表,判斷這些特征譜線是屬于哪種元素的哪根譜線,最后確定樣品中含有什么元素 44第44頁(yè),共68頁(yè)。定量分析 定量分析時(shí),不僅要記錄下樣品發(fā)射的特征譜線的波長(zhǎng),還要記錄下它們的強(qiáng)度,然后將樣品發(fā)射的特征譜線強(qiáng)度(只需每種元素選一根譜線,一般選最強(qiáng)的譜線)與成分已知的標(biāo)樣(一般為純?cè)貥?biāo)樣)的同名譜線相比較,確定出

20、該元素的含量 為獲得元素含量的精確值,還要進(jìn)行修正,常用的修正方法有“經(jīng)驗(yàn)修正法”和“ZAF”修正法 45第45頁(yè),共68頁(yè)。電子探針?lè)治瞿J揭渣c(diǎn)、線、微區(qū)、面的方式測(cè)定樣品的成份和平均含量。定點(diǎn)分析測(cè)定樣品在某一線長(zhǎng)度上的元素分布分析模式。電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析。(線掃描分析)測(cè)定元素在樣品指定區(qū)域內(nèi)的面分布分析模式。電子束在樣品表面作光柵式面掃描,以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度,獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像(面掃描分析)46第46頁(yè),共68頁(yè)。1、定點(diǎn)分析 對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描,進(jìn)行定性或半定量分析,并

21、對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析;采用多道譜儀并配以電子計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢譜設(shè)備,可在很短(15min)時(shí)間內(nèi)定性完成從4Be到92U全部元素的特征X射線波長(zhǎng)范圍的全譜掃描47第47頁(yè),共68頁(yè)。2、線掃描分析 電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析。 利用線掃描分析可以獲得某一元素分布均勻性的信息當(dāng)入射電子束在樣品表面沿選定的直線軌跡(穿越粒子和界面)進(jìn)行掃描時(shí),譜儀檢測(cè)某一元素的特征X射線信號(hào)并將其強(qiáng)度(計(jì)數(shù)率)顯示出來(lái),這樣可以更直觀地表明元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不均勻性與樣品組織之間的關(guān)系 48第48頁(yè),共68頁(yè)。 X射線信號(hào)強(qiáng)度的線掃描分析,對(duì)于測(cè)定元素在材料內(nèi)部相區(qū)或

22、界面上的富集和貧化,分析擴(kuò)散過(guò)程中質(zhì)量分?jǐn)?shù)與擴(kuò)散距離的關(guān)系,以及對(duì)材料表面化學(xué)熱處理的表面滲層組織進(jìn)行分析和測(cè)定等都是一種十分有效的手段,但對(duì)C、N、B以及Al、Si等低原子序數(shù)的元素,檢測(cè)的靈敏度不夠高,定量精度較差。 49第49頁(yè),共68頁(yè)。AB50第50頁(yè),共68頁(yè)。3、面掃描分析 電子束在樣品表面作光柵式面掃描,以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度,獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像 二維成分象:X射線檢測(cè)器固定在某一波長(zhǎng),掃描電子束, 用X射線檢測(cè)器的輸出信號(hào)調(diào)制同步 掃描的熒光屏的亮度。成象分辨率在1m 量 級(jí)。 51第51頁(yè),共68頁(yè)。 在面掃描圖像中,元素質(zhì)量分

23、數(shù)較高的區(qū)域應(yīng)該是圖像中較亮的部分若將元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的不均勻性與材料的微觀組織聯(lián)系起來(lái),就可以對(duì)材料進(jìn)行更全面的分析 應(yīng)該注意,在面掃描圖像中同一視域不同元素特征譜線掃描像之間的亮度對(duì)比,不能被認(rèn)為是各該元素相對(duì)含量的標(biāo)志52第52頁(yè),共68頁(yè)。53第53頁(yè),共68頁(yè)。54第54頁(yè),共68頁(yè)。55第55頁(yè),共68頁(yè)。附: 二次離子質(zhì)譜(Secondary Ion Mass Spectrometry 簡(jiǎn)稱(chēng) SIMS)粒子與離子的概念差異在微觀領(lǐng)域,粒子是離子、電子、光子和亞核粒子等的總稱(chēng)56第56頁(yè),共68頁(yè)。概述離子束分析的概念總的來(lái)說(shuō):以離子束作為工具,通過(guò)它與物質(zhì)相互作用來(lái)判斷物質(zhì)中元素

24、組成及結(jié)構(gòu)的一門(mén)學(xué)科具體來(lái)說(shuō):利用具有一定能量的離子(如:質(zhì)子、alpha離子及其它重離子)束去轟擊樣品,使樣品中的元素發(fā)生電離、激發(fā)、發(fā)射和核反應(yīng)以及自身的散射等過(guò)程,通過(guò)測(cè)量這些過(guò)程中所產(chǎn)生的射線的能量和強(qiáng)度來(lái)確定樣品中元素的種類(lèi)和含量的一門(mén)學(xué)科57第57頁(yè),共68頁(yè)。樣品離子束(E,q)俄歇電子離子束作用機(jī)制圖X射線射線發(fā)射粒子背散射粒子二次離子58第58頁(yè),共68頁(yè)。離子束分析作用機(jī)制圖次級(jí)(二次)離子質(zhì)譜Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS)俄歇電子譜Auger Electron Spectrometry(AES)粒子誘發(fā)X射線熒光分析Particle Induced X-ray Emission(PIXE)核反應(yīng)分析Nuclear Reaction Analysis(NRA)盧瑟福背散射分析Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS)離子-原子作用范疇離子-原子核作用范疇彈性反沖分析Elastic Recoil Detection(ERD)59第59頁(yè),共68頁(yè)。離子束分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)靈敏

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