《藥物分析及實驗》考核大綱

1、藥物分析及實驗課程考核大綱一、適應(yīng)對象修讀完本課程規(guī)定內(nèi)容的制藥專業(yè)的本科學(xué)生；提出并獲準(zhǔn)免修本課程、申請進(jìn)行課程水平考核的制藥專業(yè)的本科學(xué)生；提出并獲準(zhǔn)副修第二專業(yè)、申請進(jìn)行課程水平考核的非制藥專業(yè)的本科學(xué)生。二、考核目的檢查學(xué)生是否掌握藥物分析的理論、方法；熟悉我國藥事組織、職責(zé)以及藥事法規(guī)內(nèi)容和基本規(guī)律三、考核形式與方法筆試 閉卷四、課程考核成績構(gòu)成 平時聽課出勤、課外作業(yè) 30%期末考試成績 70%五、考核內(nèi)容與要求第一章 緒論及藥典概況考核要求明確藥物分析的性質(zhì)、任務(wù)及其以藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計劃中的地位與作用；掌握藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定義及我國現(xiàn)行的法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；明確全面控制質(zhì)量管理的意義，熟悉

2、四G（GLP，GMP，GSP，GCP）；熟悉藥品檢驗工作的基本程序；掌握我國現(xiàn)行藥典的基本內(nèi)容及正確使用方法，了解國外主要國家藥典內(nèi)容和特點，熟悉藥物分析的主要參考書目。第二章 藥物的鑒別試驗考核要求熟悉藥物鑒別試驗的項目、常用鑒別方法及鑒別試驗條件第三章 藥物的雜質(zhì)檢查考核要求掌握藥物中雜質(zhì)限度檢查概念、檢查方法與有關(guān)計算、氯化物、重金屬、砷鹽等雜質(zhì)檢查的原理、方法與操作技能。熟悉藥物的純度概念 、雜質(zhì)的來源、一般雜質(zhì)與特殊雜質(zhì)的概念。熟悉干燥失重、水分、溶液顏色等一般雜質(zhì)檢查的原理和方法、特殊雜質(zhì)檢查的原理及常用檢查方法。氧瓶燃燒法在藥物雜質(zhì)檢查上的應(yīng)用。了解熱重量分析與原子吸收分光光度法

3、在藥物雜質(zhì)檢查上的應(yīng)用。第四章 藥物定量分析與分析方法驗證考核要求掌握氧瓶燃燒法的原理及操作方法、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的內(nèi)容；熟悉定量分析樣品的前處理方法。第五章 巴比妥類藥物的分析考核要求掌握巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)、鑒別試驗、含量測定方法。了解巴比妥類藥物中特殊雜質(zhì)的方法。第六章 芳酸及其酯類藥物的分析考核要求掌握水楊酸類、苯甲酸類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系。掌握苯甲酸鈉、阿斯匹林及其制劑的鑒別、含量測定的原理和方法。熟悉本類藥物中特殊雜質(zhì)的項目、引入途徑及其檢查方法。了解其他芳酸類藥物的鑒別、檢查、含量測定。第七章 芳香胺類藥物的分析考核要求芳胺類藥物：對氨基苯甲酸酯類：

4、鹽酸普魯卡因；酰胺類：對乙酰氨基酚 鹽酸利多卡因；苯乙胺類藥物：擬腎上腺素類藥物；芳氧丙醇胺類藥物： 氧烯洛爾；掌握對氨基苯甲酸酯類（鹽酸普魯卡因，鹽酸丁卡因，本佐卡因）、酰胺類（對乙酰氨基酚 鹽酸利多卡因）、苯乙胺類藥物的鑒別試驗及含量測定的方法及原理。掌握芳胺類藥物、苯乙胺類藥物中特殊雜質(zhì)的檢查方法及原理。熟悉芳氧丙醇胺類藥物的鑒別試驗及含量測定第八章 雜環(huán)類藥物的分析考核要求掌握吡啶類藥物（異煙肼、尼可剎米）；喹啉類藥物（奎寧、奎尼丁 、鹽酸環(huán)丙沙星）；托烷類藥物（硫酸阿托品、氫溴酸東莨菪堿）；吩噻嗪類藥物（氯丙嗪、異丙嗪、奮乃靜）；苯駢二氮雜卓類（地西泮、氯氮卓）的鑒別及含量測定方法。

5、掌握非水溶液滴定法、酸性染料比色法、紫外分光光度法的原理及測定條件。熟悉鈰量法、鈀離子比色法、氣相色譜法及高效液相色譜法；了解上述各類藥物中特殊雜質(zhì)的檢查方法。第九章 維生素類藥物的分析考核要求掌握維生素A、B1、C、E及其制劑的鑒別試驗及含量測定方法及原理。熟悉維生素D的鑒別及含量測定。了解上述藥物的特殊雜質(zhì)檢查。第十章 甾體激素類藥物的分析考核要求熟悉本類藥物的分類，掌握其結(jié)構(gòu)特征與分析方法的關(guān)系。掌握本類藥物的鑒別方法及含量測定方法；掌握本類藥物中“其他甾體”的檢查方法，了解其他特殊雜質(zhì)的檢查。掌握四氮唑鹽比色法、異煙肼比色法的原理、方法及測定條件。了解紫外法，Kober反應(yīng)比色法及HP

6、LC在其含量測定中的應(yīng)用。第十一章 抗生素類藥物的分析考核要求熟悉抗生素類藥物分析的特點及其常規(guī)檢驗項目。了解抗生素類藥物的分析現(xiàn)狀，熟悉生物學(xué)法與物理化學(xué)法測定效價的原理及優(yōu)缺點。掌握內(nèi)酰胺類抗生素的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、鑒別及含量測定。掌握氨基糖苷類抗生素的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及鑒別，了解其檢查及含量測定；掌握四環(huán)素類抗生素的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)，了解其鑒別、檢查及含量測定；了解抗生素類藥物的質(zhì)量考察方法第十二章 藥物制劑分析考核要求掌握制劑分析的特點，掌握制劑分析結(jié)果的計算；掌握片劑和注射劑附加成份對活性成分含量測定的干擾及排除方法。熟悉常用復(fù)方制劑分析的原理及方法；了解片劑和注射劑常規(guī)檢查項目及檢查方法第十三章 生

7、化藥物和基因工程藥物分析概念考核要求熟悉生化藥物和基因工程藥物的定義、種類、特點，了解質(zhì)量檢驗的基本程序與方法，及本類藥物常用定量分析方法（理化法、酶法、電泳法、生物鑒定法）。第十四章 中藥及其制劑分析概論考核要求熟悉中藥及其制劑分析的特點及中藥制劑的分類；熟悉中藥及其制劑分析的一般程序。掌握中藥制劑常用的定量分析方法第十五章 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂考核要求掌握藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則、主要內(nèi)容和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類；了解制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明的編寫細(xì)則第十六章 藥品質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術(shù)考核要求熟悉藥物現(xiàn)代色譜法（毛細(xì)管氣相色譜分析法、手性藥物的液相色譜分析法、毛細(xì)管電泳分析法）的基本原理

8、及應(yīng)用；熟悉藥物現(xiàn)代光譜法（近紅外分光光度法、核磁共振光譜分析法）的基本原理及應(yīng)用。了解色譜聯(lián)用技術(shù)及應(yīng)用。六、樣卷一、選擇題（每小題2分，本題共30分；從中選取一個最佳答案）1. 藥物的雜質(zhì)限量是指（ ）A. 雜質(zhì)的檢查量 B. 雜質(zhì)的最小允許量 C. 雜質(zhì)的最大允許量 D. 雜質(zhì)的合適含量 E. 雜質(zhì)的存在量 2若熾灼殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度應(yīng)在（ ）AA. 400 500 B. 350 450 C. 500 600 D. 700 800 E. 650 750 3. 測定苯甲酸鈉含量的雙相滴定法所用溶劑為（ ）A. 水氯仿 B. 水丙酮 C. 水乙醇 D. 水乙醚 E. 水乙酸 4.

9、 對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是（ ） A. 苯酚 B. 對氨基酚 C. 間氨基酚 D. 對氨基苯甲酸 E. 間氨基苯甲酸 5. 阿司匹林片含量測定中，每 1ml NaOH 滴定液（ 0.1mol/L ）相當(dāng)于阿司匹林（ M=180.16 ）的量為（ ）A. 18.02mg B. 180.0mg C. 9.01mg D. 90.1mg E. 45.04mg 6巴比妥類藥物可與Cu鹽吡啶試劑生成綠色配合物，又與Pb鹽生成白色沉淀的是（ ）A巴比妥 B異戊巴比妥 C硫噴妥鈉 D環(huán)己烯巴比妥 E苯巴比妥7藥物中有害雜質(zhì)限量很低，有的不允許檢出如（ ）A硫酸鹽 B碘化物 C氰化物 D重金屬 E氯化物

10、8中國藥典規(guī)定“精密稱定”時，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的（ ）A百分之一 B千分之一 C萬分之一 D百分之十 E千分之三9關(guān)于中國藥典，最正確的說法是（ ）A一部藥物分析的書 B收載所有藥物的法典 C一部藥物詞典 D我國制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典 E我國中草藥的法典10在中國藥典中，通用的測定方法收載在（ ）A. 目錄部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附錄部分 E. 索引部分11在鐵鹽檢查中加入過硫酸銨的作用是（ ）A. 作為顯色劑 B. 將Fe2+ 氧化為Fe3+ C. 還原Fe3+為Fe2+ D. 有助于Fe2+ 和Fe3+ 與顯色劑作用 E. 以上作用都存在12氧瓶燃燒法測定含氯有機(jī)

11、藥物時所用的吸收液多數(shù)為（ ）A. 溶液 B. H2O2-NaOH溶液 C. NaOH溶液 D. 硫酸肼飽和液 E. NaOH-硫酸肼飽和液13在紫外分光光度法中，供試品溶液的濃度應(yīng)使吸收度的范圍在（ ）A. 0.1-0.3B. 0.3-0.5 C. 0.3-0.7 D. 0.5-0.9 E. 0.1-0.914中國藥典用銀量法測定苯巴比妥的含量，指示終點的方法是（ ）A.鉻酸鉀法B.鐵銨礬指示劑法C.吸附指示劑法 D.電位法 E.永停法15雙相滴定法可適用的藥物為（ ）A. 阿司匹林 B. 對乙酚氨基酚 C. 水楊酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸鈉二填空題（本題共20分）1、苯甲酸鈉的含量測定

12、，中國藥典(2005年版)采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為 ( )。2、兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1m1氫氧化鈉溶液 (0.lmol/L)相當(dāng)于阿司匹林 (分子量=180.16)的量是（ ）。3、藥物雜質(zhì)中的有害雜質(zhì)是（ ）（ ）（ ）。4、中國藥典測定司可巴比妥鈉的方法為（ ）。5、Ch P(2005)和USP(24)均收載的砷鹽檢查方法為（ ）。6、為了保證藥品的高質(zhì)、安全和有效，在藥品的（ ）、（ ）、（ ）以及臨床使用過程中還應(yīng)該執(zhí)行嚴(yán)格的科學(xué)管理規(guī)范。三簡答題（本題共40分）1古菜氏法檢查砷鹽的原理是什么？操作中加入KI和酸性SnCl2試液的作用是什么？2藥用規(guī)格與化學(xué)試劑規(guī)格有何不同？3雜質(zhì)包括哪些種類?來源途徑有哪些?4乙酰水楊酸及其制劑中的游離水楊酸是如何引入的?簡述檢查方法的原理及其限量。四計算題（本題共10分）取標(biāo)示量為100mg的異煙肼片20片，稱得質(zhì)量為2.