超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介

1、超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介清潔表面的獲得1.1 超高真空的意義1.2 清潔表面的獲得手段2. 分子束外延簡介3. 外延生長3.1 外延生長的定義3.2 外延生長的動力學(xué)過程4. 反射式高能電子衍射5. 分子束外延應(yīng)用實(shí)例上節(jié)課回顧：清潔表面的制備及分子束外延超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空技術(shù)簡介超高真空基礎(chǔ)超高真空的獲得超高真空的測量超高真空檢漏超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空基礎(chǔ)超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介真空分類P 10-6 Pa (10-8 Torr)超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空(Ultrahigh Vacuum)技術(shù) 獲得清潔表面的前提 為什么需要超高真空技術(shù)？由氣體動力學(xué)方程，單位體積的氣體分子與單位金

2、屬表面的碰撞頻率n單位體積內(nèi)氣體分子個(gè)數(shù)ca平均速度而均方根速率為又有超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介得到當(dāng)P的單位取torr，T的單位取K，m由分子量M取代，有(cm-2 s-1)N2分子量為28，室溫293 K，1 torr壓力下， 1020 cm-2 s-1典型固體表面原子密度約為1015 cm-2 ，假設(shè)碰撞到表面上的分子完全被吸附，則形成一個(gè)單層在10-6 torr的壓力下僅需3s 在氣壓為10-10 Torr 或 10-11 Torr 時(shí)，吸附單分子層的時(shí)間將達(dá)幾小時(shí)到幾十小時(shí)。除了極少數(shù)特例外(Au,石墨)，所有的清潔表面都必須在超高真空中獲得和保持。超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介平均自由程 Cont

3、inuous flow (d)Flow ranges in vacuum d：分子球直徑n：氣體密度超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介 超高真空為各種表面科學(xué)研究、材料生長和器件應(yīng)用的基礎(chǔ)表面結(jié)構(gòu)、能態(tài)表面化學(xué)反應(yīng)表面吸附和生長動力學(xué)表面納米結(jié)構(gòu)的制備和物性磁性薄膜分子自組裝薄膜半導(dǎo)體薄膜精確摻雜分子束外延生長大規(guī)模集成電路濺射鍍膜超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介1958年，第一界國際技術(shù)會議建議采用“托”(Torr)作為測量真空度的單位。國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)1.013105Pa(帕)1Torr1/760atm1mmHg1Torr133Pa1bar

4、 1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓1mbar100Pa在表面科學(xué)中，用L(langmuir)表示氣體在樣品表面的暴露量，定義：1L = 10-6 torrs例如：當(dāng)系統(tǒng)壓力為10-6 torr ，通入某氣體的時(shí)間為1秒，則暴露量為1L*常用物理量超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介Multi-probe UHV system超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介Mini-UHV system超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空的獲得超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介系統(tǒng)的極限壓強(qiáng)真空殼體及其內(nèi)部的元部件的氣流量泵的有效抽速超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介真空系統(tǒng)中的氣體源經(jīng)容器壁和連接處的泄漏虛漏蒸發(fā)體出氣表面出氣分解高能粒子轟擊出氣超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真

5、空兼容的材料玻璃，石英，Sapphire （觀察窗）高純金屬，如：Cu，Al，不銹鋼等（真空腔體，真空零件）陶瓷，云母，teflon，Sapphire（絕緣）合成橡膠，環(huán)氧樹脂，氟橡膠（O圈密封）超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空應(yīng)避免的材料Plastics，common steel，lead，indium，zinc, cadmium，water.Avoid all traces of hydrocarbons, including skin oils in a fingerprint.超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空腔體飽和蒸汽壓低耐450度以上高溫烘烤氣體滲漏可以忽略強(qiáng)度足夠大經(jīng)得住大氣壓高溫下耐腐

6、蝕304, 316不銹鋼超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介表面出氣達(dá)到平衡的時(shí)間隨溫度的變化室溫300 C超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介烘烤（150-200 C）烘烤罩加熱帶+鋁箔主要去除吸附在腔壁上的水和碳?xì)浠衔锍哒婵占夹g(shù)應(yīng)用簡介不可拆卸密封方式Welded connectionsstainless steel，aluminum Brazed connectionsjoin metals at soldering temperatures of above 600CFusingglass components (in glass equipment) and for glass-to-metal connect

7、ionsMetalized connectionsCeramic-to-metal connections超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介可拆卸密封方式rubber o-rings, molded rubber rings, rubber diaphragms or cups, soft metal/hard metal seals, hard metal/hard metal seals, soft metal/polished sapphire flat. 超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介靜密封：CF法蘭銅墊圈極限真空度10-9 Pa，漏率10-12 Pa m-3 s-1刀口超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介動密封：機(jī)械運(yùn)動波

8、紋管短程移動和低速轉(zhuǎn)動超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介磁耦合長程移動和高速轉(zhuǎn)動超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介角閥橡膠或Cu墊片超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介閘板閥“VITON A”超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介漏閥sapphirecopper超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介真空泵分類超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介泵的抽速和極限壓強(qiáng)定義氣流率：則質(zhì)量變化率為：定義泵抽速：設(shè)系統(tǒng)內(nèi)部出氣率和漏氣率為Qi，泵的抽氣率為Qo：則有：假設(shè)泵的抽速S和出氣率Qi為常數(shù)：在t時(shí)，系統(tǒng)達(dá)到極限壓強(qiáng)：超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介壓縮比極限壓強(qiáng)通常由壓縮比和漏氣率共同決定定義壓縮比：其中P2和P1分別是泵的出口和入口處的壓強(qiáng)。超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介渦輪分子泵 （molecular tu

9、rbo pump）超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介工作原理壓縮比：抽速：平均速度：超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介抽速 vs. 轉(zhuǎn)速 Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介壓縮比Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介抽速 vs. 分子質(zhì)量Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介抽速 vs. 工作壓強(qiáng)分子泵前級壓強(qiáng)必須小于1mbar，保證分子泵處于分子流狀態(tài)Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump 超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介濺射離

10、子泵（sputtering ion pump）Varian, Inc. Vacuum Technologies超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介對惰性氣體的抽速不敏感，氬氣的抽氣率只有氮?dú)獾?%。工作原理濺射抽鈦膜氣：活性氣體 (e.g. CO, CO2, H2, N2, O2).注入式抽氣：所有氣體，尤其是惰性氣體。超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介抽速 vs. 工作壓強(qiáng)濺射離子泵的抽速與陽極電壓和磁場強(qiáng)度有關(guān)，磁場強(qiáng)時(shí)抽速也大，對應(yīng)最佳抽速的陽極電壓也高 極限壓強(qiáng)10-11mbar超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介鈦升華泵（sublimation pump）對活性氣體的抽速很大，但對惰性氣體不敏感，輔助到達(dá)超高真空鈦絲纏繞式合金絲

11、式超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介冷凝泵（cold trap）壓強(qiáng)升高到飽和蒸汽壓，就會發(fā)生氣體凝結(jié)于表面形成像固體或液體樣的多分子層極限壓強(qiáng)10-11Pa超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介組合泵濺射離子泵冷凝泵升華泵超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空的測量超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介冷陰極離子規(guī)（Cold cathode ionization vacuum gauges）1-2 kGinverted magnetron Pfeiffer Vacuum IKR 270Typical operating range：10-2 to 10-9 TorrMeasurement accuracy: 20-30% 超高真空

12、技術(shù)應(yīng)用簡介熱陰極離子規(guī) (Hot cathode ionization vacuum gauges)Typical range: 10-3 to 10-11 TorrMeasurement accuracy: 3% Bayard-Alpert sensors 超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介兩種真空規(guī)的比較BAG的準(zhǔn)確率遠(yuǎn)好于CCGBAG的可測得極限壓強(qiáng)低于CCG使用BAG需要對燈絲除氣，CCG則不用CCG在低真空下易被污染對于需要頻繁抽真空，真空度在10-9Torr以上的系統(tǒng)，優(yōu)選CCG超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介質(zhì)譜儀Sector field devices use the deflection effec

13、t of a magnetic field on moving charge carriers Time-of-flight mass (TOF) spectrometers utilize the differing velocities of molecules of equal energy for separation Quadrupole mass spectrometers utilize the resonance of moving ions in a high-frequency field (similar to ion traps)超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介Sector fie

14、ld mass spectrometers 對于單荷離子：（cm）離心力公式離子源的粒子被加速：超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介Quadrupole mass spectrometers定義：離子在四極場中滿足Mathieu型方程：超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介Stability diagram穩(wěn)定不穩(wěn)定不穩(wěn)定通過成比例的掃描U和V，從而覆蓋不同質(zhì)量的離子分辨率靈敏度超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介Mass spectroscopyH2H2OCO/N2OHOH只考慮單荷離子超高真空下典型的殘余氣體質(zhì)譜圖超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介超高真空的檢漏超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介檢漏氣體的要求Be non-toxic to humans, anima

15、ls and the environment Not displace air, as hazardous situations, such as suffocation, could otherwise occur be inert, i.e. slow to react, and should neither react chemically nor be flammable Not be present in air, if possible. Only with a gas that is present in the smallest possible concentration i

16、n the ambient air is it possible to detect even the smallest leaks Cannot be mistaken for other gases With smallest mass if possible.最常用的檢漏氣體：He超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介檢漏方式電離規(guī)檢漏 (10-8 Pa m3 s-1)離子泵檢漏 (10-12 Pa m3 s-1)鹵素檢漏 (10-7 Pa m3 s-1)質(zhì)譜檢漏 (10-14 Pa m3 s-1)超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介模式一：Local mode超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介模式二：Integral mode超高真

17、空技術(shù)應(yīng)用簡介方法一：殘氣成分分析用四極質(zhì)譜計(jì)在1-50amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描，如果N2, O2兩種氣體的峰高比大約為4:1，而且還存在Ar峰，則系統(tǒng)有漏;對于選擇性抽氣系統(tǒng)( 對惰性氣體抽速極小) ，如果系統(tǒng)的剩余氣體主峰是Ar，而不是N2，則系統(tǒng)有漏；對于超高/ 極高真空系統(tǒng)，如果N2的譜峰(由于N2和CO的譜峰重疊，必須通過N2的圖樣系數(shù)N來計(jì)算N2峰高)高于H2和H2O的譜峰，則系統(tǒng)有漏。對于經(jīng)過徹底烘烤除氣的金屬真空裝置，依靠空氣中的N2- CO分布特性無法識別出漏孔，這是因?yàn)橥ǔＦ鞅谠诤荛L時(shí)間內(nèi)對O2 具有強(qiáng)烈的抽氣作用，因此在譜圖中看不到O2, ，而N2常常被CO所掩蓋

18、。這時(shí)可通過質(zhì)量數(shù)為14 (N)和40 (Ar)的譜峰來判斷，如果其譜峰很高，則系統(tǒng)有漏。超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介方法二：示漏氣體動態(tài)檢漏選用氦氣作為示漏氣體;對真空系統(tǒng)和四極質(zhì)譜計(jì)的探頭進(jìn)行烘烤除氣，降低殘氣成分;用四極質(zhì)譜計(jì)記錄真空系統(tǒng)的氦氣本底譜;用氦氣噴槍對懷疑有漏的各種接頭和密封面進(jìn)行噴氣，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒔宇^和密封面包起來，以便形成較高的氦氣濃度，持續(xù)時(shí)間一般為3 分鐘。用四極質(zhì)譜計(jì)測量氦氣離子流，如果離子流相對于本底有突然躍升，則可確定此處有漏孔。超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介四極質(zhì)譜儀檢漏的優(yōu)點(diǎn)對真空系統(tǒng)內(nèi)主要?dú)堄鄽怏w進(jìn)行譜峰掃描即可判斷系統(tǒng)有無漏孔。與一般的檢漏儀相比，沒有 “分流”作用，具有較高的靈敏度，更適用于極高真空系統(tǒng)的檢漏。四極質(zhì)譜計(jì)可以在毫秒時(shí)間量級內(nèi)掃描，檢漏氣體離子流信號出現(xiàn)時(shí)間短，提高了檢漏速度。分辨率高，本底信號小 ( 氦氣為檢漏氣體時(shí))，提高了檢漏的可靠性?？砷L期接在真空系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)在線檢漏，不影響真空系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn).與標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率比對，可較為精確的計(jì)算出漏孔漏率( 相比檢漏儀) 。通過對四極質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn) ，可以測量示漏氣體在真空容器內(nèi)的分壓力。超高真空技術(shù)應(yīng)用簡介小結(jié)超高真空基礎(chǔ)超高真空的獲得超高真空的測量超高真空檢漏超