常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

1、常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定第1頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握利用常壓蒸餾來提純和分離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)。2、掌握常量法測(cè)定沸點(diǎn)的方法。3、掌握微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。第2頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)液體蒸氣壓與外界總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.51.5）。一般，不純的液體沸點(diǎn)不恒定，而且沸程大。通過蒸餾，可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)，還可定性鑒別液體有機(jī)物的純度。另外，通過蒸餾可分離沸點(diǎn)差

2、大于30的液體混合物。把液體加熱變?yōu)檎魵?，再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的過程叫做蒸餾。第3頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：燒瓶蒸餾頭溫度計(jì)直型冷凝管接管錐形瓶量筒試劑：乙醇溶液(常量法)無水乙醇(微量法)提勒管沸點(diǎn)管毛細(xì)管第4頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)裝置儀器安裝順序：先下后上，先左后右。蒸餾裝置由氣化、冷凝和接收三部分組成。第5頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)步驟1、加料通過漏斗向蒸餾燒瓶加入乙醇溶液 40 mL，放入23粒沸石。2、加熱打開冷凝水。用酒精燈加熱。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)

3、，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，使蒸餾速度以每秒12滴為宜。一、常壓蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定第6頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)步驟4、停止蒸餾，拆卸裝置當(dāng)蒸餾燒瓶中剩余溶液 10 mL 左右時(shí)，記下此時(shí)溫度。先停止加熱，然后停止冷凝水。將收集的乙醇倒入回收瓶。拆卸儀器，其順序與安裝時(shí)相反。3、記錄沸點(diǎn)，接收餾分待溫度恒定后，更換接收瓶，并記錄溫度（沸點(diǎn)）。78.0 78.5 第7頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三實(shí)驗(yàn)步驟二、微量法測(cè)定沸點(diǎn)加熱，使溫度均勻上升；當(dāng)從倒插的毛細(xì)管里冒出一股快而連續(xù)的氣泡時(shí)，立即停止加熱；氣泡逸出速度減慢直至停止。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。待溫度下降1520后重復(fù)一次。第8頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三注意事項(xiàng)各夾子不能夾得太緊或太松,以免弄壞儀器。不要忘記加沸石。蒸餾液體切不可完全蒸干。第9頁(yè)，共10頁(yè)，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三思考題1、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？