沉淀實(shí)驗(yàn)講義

1、 硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3含量的測(cè)定思考題重量分析有哪些操作過(guò)程？試樣溶解f沉淀f陳化f過(guò)濾和洗滌f烘干f炭化f灰化f灼燒至恒重f結(jié)果計(jì)算晶形沉淀的條件？晶形沉淀操作方法概括6個(gè)字：稀、熱、慢、攪、陳，將其沉淀?xiàng)l件歸納有4點(diǎn)：八、（1）沉淀過(guò)程應(yīng)在適當(dāng)稀的溶液中進(jìn)行，以降低相對(duì)過(guò)飽和度，這時(shí)，晶核生成不會(huì)太多。但是溶液也不能太稀，否則沉淀的溶解損失會(huì)增加。（2）沉淀作用應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行，其一是使沉淀的溶解度略有增加，溶液的相對(duì)過(guò)飽和度降低，有利于得到顆粒較大的晶形沉淀；其二是在熱溶液中可減少雜質(zhì)的吸附作用，獲得純度較高的沉淀。（3）沉淀作用應(yīng)在不斷攪拌下，慢慢加入沉淀劑，避

2、免局部相對(duì)過(guò)飽和度太大的現(xiàn)象發(fā)生。這樣晶核生成不會(huì)太多，以便生成顆粒較大的晶體。（4）陳化。陳化是指沉淀完全后，讓沉淀與母液一起放置一段時(shí)間。其作用之一是使小顆粒的晶體溶解，大顆粒的晶體長(zhǎng)大，便于沉淀易于過(guò)濾和洗滌；作用之二是在陳化過(guò)程中，沉淀會(huì)釋放出部分包藏在晶體中的雜質(zhì)，可減少雜質(zhì)的吸附，提高沉淀的純度。晶形沉淀的具體操作：將燒杯中的稀溶液和沉淀劑分別加熱至近沸，然后一手拿滴管滴加沉淀劑（A）,手持玻璃棒進(jìn)行攪拌。沉淀后應(yīng)檢查沉淀是否完全（O,若沉淀完全已完全，則蓋上表面皿放置一段時(shí)間或在水浴上加熱一段時(shí)間，使沉淀陳化后，再進(jìn)行過(guò)濾。注釋：（A）加沉淀劑時(shí)要做到毫無(wú)賤失，故滴加沉淀劑時(shí)盡量

3、使滴管口接近液面。（B）攪拌時(shí)不要碰擊燒杯以免滑損燒杯。（C）檢查沉淀是否完全的方法是：待沉淀下沉后，在上層澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀劑，觀察滴落處是否出現(xiàn)渾濁，無(wú)渾濁出現(xiàn)表明沉淀已完全，如出現(xiàn)渾濁，需再補(bǔ)加沉淀劑，直至再次檢查時(shí)上層清液中不再出現(xiàn)渾濁為止。非晶形沉淀的條件？非晶形沉淀操作方法概括6個(gè)字：濃、熱、快、攪、稀釋。非晶形沉淀（又稱無(wú)定形沉淀）的顆粒小，比表面大，易吸附雜質(zhì)，含水量多，沉淀疏松體積龐大，過(guò)濾、洗滌不方便，為此，沉淀時(shí)應(yīng)設(shè)法使沉淀凝聚結(jié)構(gòu)緊密，防止膠溶作用，其操作條件其歸納為5點(diǎn)：（1）沉淀作用應(yīng)在比較濃的溶液中進(jìn)行，加入沉淀劑的速度可較快，這樣生成的沉淀含水較少，易于

4、過(guò)濾和洗滌。（2）沉淀作用應(yīng)在熱的溶液中進(jìn)行，其作用之一是使生成的沉淀較緊密，便于過(guò)濾和洗滌；二是可防止膠體溶液的形成，減少吸附現(xiàn)象，以獲得純凈的沉淀。（3）沉淀過(guò)程中加入適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)，以防止膠體的形成，但是必須注意，加入的電解質(zhì)不得妨礙下一步的分析過(guò)程。（4）沉淀完全后，不必放置陳化，應(yīng)趁熱過(guò)濾。因?yàn)槌恋硪唤?jīng)放置，將失去水分而聚集得十分緊密，不易洗滌除去吸附在沉淀表面的雜質(zhì)（。5）沉淀完全后，加入大量的熱水稀釋，并充分?jǐn)嚢?，使吸附在沉淀表面的雜質(zhì)轉(zhuǎn)入到溶液中，降低雜質(zhì)濃度和被吸附在沉淀表面上的雜質(zhì)，以提高沉淀的純度。非晶形沉淀的具體操作：將燒杯中試樣溶液和濃的沉淀劑溶液分別加熱，在攪拌下盡快

5、加入沉淀劑，必要時(shí)加入適當(dāng)可揮發(fā)的電解質(zhì)，沉淀完全后，立即加入大量熱水，同時(shí)充分?jǐn)嚢?。?jīng)檢查確定沉淀完全后，立即趁熱過(guò)濾，不必放置陳化。沉淀操作注意事項(xiàng)：（1）無(wú)論是進(jìn)行晶形沉淀操作，還是進(jìn)行非晶形沉淀操作，都必須注意嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)方法規(guī)定的操作條件進(jìn)行操作。（2）測(cè)定前后所用的燒杯、表面皿、攪拌棒三者配套使用。（3）玻璃棒與燒杯一一對(duì)應(yīng)，不能將玻璃棒取出燒杯或互相對(duì)調(diào)以及公用一支玻璃棒。（4）沉淀所需試劑溶液，其濃度準(zhǔn)確至1%就足夠了。固體試劑只需用臺(tái)秤稱取，溶液用量筒量取。過(guò)濾用的濾紙如何折疊？濾紙的折疊一般采用四折法折疊濾紙。將濾紙準(zhǔn)確地對(duì)疊起來(lái)，然后過(guò)圓心再對(duì)折一次，將折好的濾紙張開成圓錐

6、體（半邊為一層，另一半邊位三層）。先將濾紙放入干凈并烘干的漏斗中，觀察折好的濾紙是否能與漏斗內(nèi)壁緊密貼合，如果漏斗的錐體不為60，則濾紙與漏斗壁難以密合，其結(jié)果是漏斗頸中不能保留水柱而影響過(guò)濾速度，應(yīng)重復(fù)折疊濾紙，改變?yōu)V紙折疊的角度，直至與漏斗密合為止。此時(shí)應(yīng)注意折疊時(shí)不要把濾紙頂角的折縫壓扁，以免削弱濾紙尖端強(qiáng)度而引起濾紙破損。取出圓錐形濾紙，并把應(yīng)三層濾紙一邊的外二層撕下一角。這樣可使漏斗與濾紙之間貼緊而無(wú)氣泡。撕下的濾紙角保存在干凈表面皿上，以備在轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)擦拭燒杯壁上附著的沉淀用。將折疊好的濾紙重新放入漏斗，三層濾紙的一邊應(yīng)放在漏斗出口短的一邊。用于重量分析的漏斗應(yīng)選用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗錐

7、角應(yīng)為60,頸長(zhǎng)為1520cm，頸孔直徑要小一些，常為35mm,以便在頸內(nèi)容易保留水柱，出口磨成45,如圖5-9-1所示圖5-9-1漏斗圖5-9-1漏斗疊后濾紙的上緣低于漏斗上沿0.51cm,絕對(duì)不能超過(guò)漏斗邊緣。如何做玻璃漏斗過(guò)濾時(shí)的水柱？用是指按緊三層的一邊，用洗瓶水潤(rùn)濕濾紙，再用手指將濾紙上部分1/3出輕輕壓緊在漏斗壁上，使兩者之間沒(méi)有空隙，應(yīng)注意三層和一層處與漏斗密合，濾紙的下部與漏斗內(nèi)壁形成空隙。將水充滿濾紙錐體至接近濾紙邊緣（不要超過(guò)，以免濾紙浮起），利用水下流的作用以排除空氣，此時(shí)濾紙與漏斗間和漏斗頸應(yīng)全部被水充滿，形成不間斷的水柱，這樣由于水柱重力產(chǎn)生的靜力差，可以大大加速過(guò)濾

8、操作。當(dāng)漏斗水全部流完后，頸部?jī)?nèi)水柱仍能保留且無(wú)氣泡，若漏斗頸部未形成水柱或?yàn)V紙與漏斗間有氣泡存在，不能形成完整水柱，將使過(guò)濾速度減慢，這時(shí)可用手指堵住漏斗頸末端，稍掀起濾紙三層的一邊，往空隙里加水，直至漏斗頸與錐體大部分被水充滿，然后小心地把濾紙貼緊漏斗內(nèi)壁，再松開手指，此時(shí)水柱應(yīng)該形成，漏斗與濾紙間的氣泡也可逐去。將準(zhǔn)備好的漏斗放在漏斗架上，漏斗下面放一干凈燒杯，使漏斗頸出口處細(xì)長(zhǎng)的一方緊貼燒杯內(nèi)壁，漏斗位置的高低應(yīng)以不接觸濾液為度，燒杯用表面皿蓋好。什么是傾瀉法？所謂“傾瀉法”時(shí)先把沉淀上層的清液小心傾入濾紙上，并盡可能的讓沉淀留在燒杯內(nèi)，以便快速過(guò)濾沉淀及便于沉淀的洗滌。為此，靜置時(shí)最

9、好將盛沉淀的燒杯用木塊將一邊墊起使其傾斜，如圖5-9-4（a）所示。過(guò)濾時(shí)，右手拿盛有待測(cè)濾液的燒杯，舉到靠近漏斗右上方，左手將玻璃棒輕輕地從燒杯中取出，并垂直豎立漏斗上A）,玻璃棒下端對(duì)著三層濾紙一邊（B），讓燒杯嘴與玻璃棒緊靠，如圖5-9-4（b）所示。慢慢傾斜燒杯，讓清液沿玻璃棒流入漏斗中（C）。當(dāng)暫停傾瀉時(shí)，應(yīng)將燒杯嘴沿玻璃棒向上慢慢提起幾厘米，如圖5-9-4（c）所示，逐漸使燒杯直立），等玻璃棒和燒杯由相互垂直變?yōu)閹缀跗叫袝r(shí)，將玻璃棒放入燒杯中（E）。如此重復(fù)操作，直至上層清液傾完為止。當(dāng)燒杯里留下的液體較少而不便傾出時(shí)，可將玻璃棒稍向左傾斜，使燒杯傾斜角度更大些，沉淀上少量的液體就

10、容易流出。仔細(xì)觀察濾液是否透明，如不透明，則應(yīng)重新過(guò)濾。注釋：（A）避免液滴損失。玻璃棒的下端既要非?？拷?，又不能碰到濾紙。這種操作是避免濾液濺失。注意，每次傾入濾液量不能太滿，一般不能超過(guò)濾紙的三分之二或距離濾紙上緣5mm處，以免部分沉淀因毛細(xì)管作用越過(guò)濾紙上緣而損失掉。這種操作才能避免留在燒杯嘴的液滴損失。這樣避免留在棒端及燒杯嘴上的液體流到燒杯外壁。特別要注意是玻璃棒放回原燒杯時(shí)，勿將清液攪混，也不要將玻璃棒放在燒杯嘴處，以免燒杯嘴處的少量沉淀沾在玻璃棒上。在上層清液傾注完了以后，應(yīng)對(duì)沉淀進(jìn)行初步洗滌，洗滌時(shí)，沿?zé)瓋?nèi)壁四周注入少量洗滌液(洗滌液的體積應(yīng)依據(jù)沉淀量、沉淀的性質(zhì)等而定)，將

11、杯壁四周上的沉淀洗下來(lái)，用原玻璃棒充分?jǐn)嚢璩恋?，待沉淀沉降后，再用傾瀉法傾出清液，如此重復(fù)洗滌沉淀46次(A)，(B)。注釋：(A)前次洗滌液應(yīng)盡量濾完后才可往燒杯中加下一次的洗滌液，這樣效果較好。(B)隨時(shí)檢查濾液是否透明不含沉淀顆粒，否則應(yīng)重新過(guò)濾，或重作實(shí)驗(yàn)。如圖5-9-4傾瀉法過(guò)濾如何將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上？往燒杯中加適量的洗滌液(A)，充分?jǐn)嚢杈鶆颉⒊恋砗拖礈煲阂黄鹧夭ＡО糇⑷肼┒窞V紙上，如此重復(fù)操作23此，即可將大部分沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。為了使剩余的少量沉淀全部轉(zhuǎn)移到漏斗濾紙上，可采用下法操作：左手拿著燒杯并把玻璃棒橫放在燒杯嘴上，使玻璃棒伸出燒杯嘴約23cm。用左手食指把玻璃棒壓

12、住，然后在漏斗上方傾斜燒杯，使玻璃棒下端指向?yàn)V紙三層一邊，右手握住洗瓶吹洗整個(gè)燒杯，使洗滌液和沉淀沿玻璃棒流入漏斗中，如圖5-9-5所示(B)。用保存的小塊濾紙(C)擦拭玻璃棒，再放入燒杯中，用玻璃棒壓住濾紙進(jìn)行擦拭。擦拭后的濾紙用玻璃棒撥入漏斗中，用洗滌液再?zèng)_洗燒杯，將殘存的沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中。有時(shí)也可用沉淀帚)，所圖5-9-6所示，擦洗燒杯上的沉淀，然后洗凈沉淀帚。最后，應(yīng)在亮處檢查玻璃棒或沉淀帚上是否還有沉淀微?；蛭床羶舻谋砻?，必要時(shí)重復(fù)處理。注釋：(A)加入量應(yīng)比濾紙錐體所容納的體積稍少一些。注意：勿使液面接近濾紙上緣，以免沉淀微粒借毛細(xì)管作用越過(guò)濾紙上緣而損失。折疊時(shí)撕下的小角濾紙沉

13、淀帚一般可自制，剪一段乳膠管，一段套在玻璃棒上，另一端用橡膠膠水粘合，用夾子夾扁晾干即成。圖5-9-5剩余沉淀的轉(zhuǎn)移圖圖5-9-5剩余沉淀的轉(zhuǎn)移圖5-9-6沉淀帚濾紙上的沉淀應(yīng)如何洗滌？沉淀完畢后，過(guò)濾沉淀以使沉淀與母液分離，然后進(jìn)行洗滌，以除去吸附在沉淀表面上不揮發(fā)的雜質(zhì)和包藏在沉淀中的母液，以獲得純度高的沉淀。在濾紙上沉淀的洗滌：沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，應(yīng)立即開始洗滌，絕不允許讓沉淀放置長(zhǎng)久而不洗否則沉淀物會(huì)開裂或結(jié)成塊，要洗去其中可溶性鹽類則很困難。洗滌時(shí)要用洗瓶的洗滌液水流從濾紙三層部分的上緣開始作螺旋形移動(dòng)，如圖5-9-7所示，將沉淀洗到濾紙錐體底部。洗滌次數(shù)一般分析圖5-9-7濾紙上

14、沉淀的洗滌方法中都有規(guī)定，例如洗滌810。沉淀在濾紙上洗滌的注意事項(xiàng)：首先要強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，過(guò)濾和洗滌一定要連續(xù)進(jìn)行操作，因此事先要計(jì)劃好時(shí)間，不能間斷，特別是過(guò)濾膠狀沉淀。在沉淀的過(guò)濾和洗滌操作中，采用傾注法，這樣即可減少分析時(shí)間，又可提高洗滌效率。洗滌沉淀時(shí)，采用少量多次的洗滌方法，這樣即不會(huì)產(chǎn)生沉淀的溶解損失，又可將沉淀洗凈，從而提高了洗滌效果。不可將洗滌液直接沖到濾紙中央，以免沉淀外濺，也不要用強(qiáng)液流突然沖洗沉淀，以免濺失沉淀或穿破濾紙。操作中應(yīng)先使洗瓶的出水管充滿液體后，在拿到漏斗上方?jīng)_洗。每次洗滌時(shí)應(yīng)等洗滌液流盡后再進(jìn)行第二次洗滌，以提高洗滌效率。洗滌沉淀810次后，應(yīng)檢查最后一次洗出液

15、中沉淀是否洗滌完全。例如，沉淀母液中含Cl-，規(guī)定洗至流出液無(wú)Cl-離子為止，操作時(shí)，用一支干凈小試管承接1mL濾液，酸化后，加幾滴AgN03溶液，若無(wú)AgCl白色渾濁出現(xiàn)，表示沉淀洗滌干凈，否則重新洗滌23次。沉淀應(yīng)如何包裹？沉淀的包裹常依晶形和非晶形沉淀的狀態(tài)不同而不同。對(duì)于晶形沉淀，由于一般體積較小，可按圖5-9-14(a)所示方法疊好，具體操作如下：首先用清潔而頂端圓滑的玻璃棒將濾紙三層部分挑起，再用洗凈的手將帶沉淀濾紙取出。將濾紙打開成半圓形，自右端1/3半徑處向左折起，再自上而下折1/3半徑處向下折起，然后自右向左卷成小卷，將濾紙包卷層數(shù)較多的一面朝上，放入已恒重的坩堝內(nèi)。也可按圖

16、5-9-14(b)所示的方法包好沉淀后，將三層濾紙的一方朝上，放入已恒重的坩堝中。圖5-9-14晶形沉淀包裹圖圖5-9-14晶形沉淀包裹圖5-9-15非晶形沉淀包裹對(duì)于非晶形沉淀，由于一般體積較大，則在漏斗上包好，即頂端圓滑玻璃棒將濾紙濾邊挑起，向中間折疊，把圓錐體敞口封上，使沉淀全部被蓋住，然后取出，倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，尖頭朝上，放入已恒重的坩堝中，如圖5-9-15所示。沉淀的干燥、灼燒的目的？沉淀的干燥目的是為了除去沉淀中殘留的水分和易揮發(fā)性物質(zhì)，并使沉淀形式轉(zhuǎn)化為固定的稱量形式。干燥常用玻璃漏斗或坩堝過(guò)濾沉淀，用電烘箱或紅外線加熱器將沉淀烘干至恒重。沉淀灼燒的目的是除去沉淀中殘留的水分和易揮發(fā)性物

17、質(zhì)，有時(shí)還可使沉淀形式在較高溫度下分解為組成固定的稱量形式。灼燒前用濾紙包好沉淀放入坩堝中，然后進(jìn)行灼燒。灼燒一般經(jīng)過(guò)下列幾個(gè)步驟：加熱干燥f炭化f灰化f灼燒至恒重灼燒的溫度一般在800r以上，灼燒常用瓷坩堝盛放沉淀，灼燒的所有步驟都在瓷坩堝中進(jìn)行。若沉淀過(guò)程中需用氫氟酸處理的沉淀，則應(yīng)使用鉑坩堝。何謂炭化、灰化、？烘干、干燥、炭化、灰化時(shí)，火焰應(yīng)在坩堝的哪個(gè)位置？所謂炭化是將烘干后的濾紙烤成炭黑狀，灰化是將呈炭黑狀的濾紙灼燒成灰。沉淀的干燥與濾紙的炭化一般在煤氣燈或電爐上進(jìn)行，具體操作：將坩堝斜放在泥三角上，然后再把坩堝蓋半掩地倚于坩堝口A),如圖5-9-16所示。先調(diào)節(jié)煤氣燈火焰，用小火B(yǎng)

18、)圖5-9-16干燥和炭化(a)干燥(b)炭化均勻地烘烤坩堝，使濾紙和沉淀慢慢干燥。為了加速干燥過(guò)程，可將煤氣燈火焰放在坩堝蓋中心之下，加熱后熱空氣便反射到坩堝內(nèi)部，而水蒸氣從上面逸出。如圖5-9-16(a)所示。待濾紙和沉淀干燥后(O圖5-9-16干燥和炭化(a)干燥(b)炭化注釋：(A)這樣便于利用反射焰將濾紙?zhí)炕?。?yīng)注意溫度不能過(guò)高，否則水分蒸發(fā)太快，可能將沉淀濺出帶來(lái)?yè)p失。也可能坩堝會(huì)與水滴接觸而炸裂。所有水分已驅(qū)盡，且坩堝蓋下部沒(méi)有水滴。應(yīng)注意：不可過(guò)快地升高溫度，否則坩堝中空氣不足，會(huì)使濾紙變成整塊的碳，此大塊炭被沉淀包住，需較長(zhǎng)時(shí)間才能將其灰化；炭化過(guò)程中，絕對(duì)不能讓濾紙起火，否

19、則沉淀微粒揚(yáng)出，逸出的氣體也不能燃燒，否則，肯引起沉淀隨熱氣飛散損失，萬(wàn)一濾紙起火，應(yīng)立即用坩堝蓋蓋上，讓其火焰自行熄滅，切勿用嘴吹滅，待或熄滅后，將坩堝蓋移至原來(lái)位置，繼續(xù)加熱至全部炭化直至灰化；濾紙變黑和再無(wú)氣體逸出，表示已完全炭化。坩堝應(yīng)如何恒重？沉淀應(yīng)如何灼燒？坩堝的恒重：采用瓷坩堝灼燒時(shí)，使用前將坩堝用稀鹽酸等浸泡，再用水洗凈、晾干或烘干，在坩堝蓋上和坩堝上做好同樣標(biāo)號(hào)(A)，將空坩堝和蓋(不要蓋嚴(yán))置于高溫爐中(B),在灼燒沉淀所需的溫度下灼燒0.5小時(shí)(新坩堝需灼燒1小時(shí))。用坩堝鉗取出坩堝稍冷后(D)，轉(zhuǎn)入干燥器中，并移至天平室，冷卻至室溫E)，稱量，然后進(jìn)行第二次灼燒，約1520分鐘，稍冷后，再轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫，稱重。如此反復(fù)操作，直至連續(xù)的兩次稱重之差不超過(guò)