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1、超靈敏質(zhì)譜分析第1頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三基本質(zhì)譜原理 (Basic Princeple of MS)質(zhì)量為M,電荷為q,速度為v的離子,垂直進(jìn)入一均勻磁場B時(shí),垂直進(jìn)入一電場時(shí)R為運(yùn)動半徑。第2頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三入口出口加速電壓1800的均勻磁場第3頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理mass spectrometer and mass spectrometry進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器1.氣體擴(kuò)散2.直接進(jìn)樣3.氣相色譜1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場致電離4.激光 1.單
2、聚焦 2.雙聚焦 3.飛行時(shí)間4.四極桿 質(zhì)譜儀需要在高真空下工作:離子源(10-3 10 -5 Pa ) 質(zhì)量分析器(10 -6 Pa )第4頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三原理與結(jié)構(gòu)電離室原理與結(jié)構(gòu)儀器原理圖第5頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三A Basic Mass Spectrometer Schematic第6頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三/glagovich/teaching/472/ms/images/spectrometer.gifA More Detailed Mass Spectrometer第
3、7頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三1. 離子源 Electron Ionization (EI)源+: R1: R2: R3: R4: e+M+(M-R2)+(M-R3)+Mass Spectrum(M-R1)+第8頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三EI 源的特點(diǎn):電離效率高,靈敏度高;應(yīng)用最廣,標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖基本都是采用EI源得到的;穩(wěn)定,操作方便,電子流強(qiáng)度可精密控制;結(jié)構(gòu)簡單,控溫方便;EI源:可變的離子化能量 (10240eV) 對于易電離的物質(zhì)降低電子能量,而對于難電離的物質(zhì)則加大電子能量( 常用70eV )。電子能量電子能量分子離子增加碎片離子增加第9頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三 離子室內(nèi)的反應(yīng)氣(甲烷等;10100Pa,樣品的103105倍),電子(100240eV)轟擊,產(chǎn)生離子,再與試樣分子碰撞,產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子。 化學(xué)電離源(Chemical Ionization,CI):最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子;譜圖簡單;不適用難揮發(fā)試樣;+氣體分子試樣分子+準(zhǔn)分子離子電子(M+1)+;(M+17) +;(M+29) +;第10頁,共22頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)28分,星期三 場致電離源(FI)電壓:7-10 kV;d 1 mm;強(qiáng)電場將分子中拉出一個電子;分子離子峰強(qiáng);碎片離子峰少;不適
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