超靈敏質(zhì)譜分析

1、超靈敏質(zhì)譜分析第1頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三基本質(zhì)譜原理 (Basic Princeple of MS)質(zhì)量為M，電荷為q,速度為v的離子，垂直進(jìn)入一均勻磁場B時(shí)，垂直進(jìn)入一電場時(shí)R為運(yùn)動半徑。第2頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三入口出口加速電壓1800的均勻磁場第3頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理mass spectrometer and mass spectrometry進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器1.氣體擴(kuò)散2.直接進(jìn)樣3.氣相色譜1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場致電離4.激光 1.單

2、聚焦 2.雙聚焦 3.飛行時(shí)間4.四極桿 質(zhì)譜儀需要在高真空下工作：離子源（10-3 10 -5 Pa ） 質(zhì)量分析器（10 -6 Pa ）第4頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三原理與結(jié)構(gòu)電離室原理與結(jié)構(gòu)儀器原理圖第5頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三A Basic Mass Spectrometer Schematic第6頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三/glagovich/teaching/472/ms/images/spectrometer.gifA More Detailed Mass Spectrometer第

3、7頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三1. 離子源 Electron Ionization (EI)源+: R1: R2: R3: R4: e+M+(M-R2)+(M-R3)+Mass Spectrum(M-R1)+第8頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三EI 源的特點(diǎn)：電離效率高,靈敏度高；應(yīng)用最廣，標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖基本都是采用EI源得到的；穩(wěn)定，操作方便，電子流強(qiáng)度可精密控制；結(jié)構(gòu)簡單，控溫方便；EI源：可變的離子化能量 (10240eV) 對于易電離的物質(zhì)降低電子能量，而對于難電離的物質(zhì)則加大電子能量（ 常用70eV ）。電子能量電子能量分子離子增加碎片離子增加第9頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三 離子室內(nèi)的反應(yīng)氣（甲烷等；10100Pa，樣品的103105倍），電子（100240eV）轟擊，產(chǎn)生離子，再與試樣分子碰撞，產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子。 化學(xué)電離源（Chemical Ionization，CI）:最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子；譜圖簡單；不適用難揮發(fā)試樣；+氣體分子試樣分子+準(zhǔn)分子離子電子(M+1)+;(M+17) +;(M+29) +;第10頁，共22頁，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期三 場致電離源（FI）電壓：7-10 kV；d 1 mm；強(qiáng)電場將分子中拉出一個電子；分子離子峰強(qiáng)；碎片離子峰少；不適