泛酸鈣配料崗位鈣化、標(biāo)準(zhǔn)操作程序

1、 車間泛酸鈣配料崗位標(biāo)準(zhǔn)操作程序 起草人起草日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門生效日期領(lǐng)用部門復(fù)印號分發(fā)部門 審核小組成員姓名所屬部門職務(wù)或職稱審核日期版本號變更修訂人原版失效日期新版生效日期修訂原因修訂內(nèi)容-原版新版對比備注文件修訂史：正文： 目的建立車間泛酸鈣配料崗位標(biāo)準(zhǔn)操作程序。 適用范圍本文件適用于車間泛酸鈣配料崗位的標(biāo)準(zhǔn)操作。 責(zé)任本文件由車間配料輔助組長負責(zé)起草，車間主任、質(zhì)量部經(jīng)理負責(zé)審核、生產(chǎn)部經(jīng)理負責(zé)批準(zhǔn)，車間配料崗位操作人員負責(zé)實施。 內(nèi)容1.準(zhǔn)備1.1首次生產(chǎn)前所有設(shè)備、管道拆洗一遍，清洗合格后用甲醇走系統(tǒng)，確保與物料直接接觸的罐體、管道無水份殘留。1.2批生產(chǎn)結(jié)束后進行清場，確

2、保設(shè)備和工作場所沒有遺留與本次生產(chǎn)有關(guān)的物料、產(chǎn)品和文件。確保與物料直接接觸的罐體、管道無水份殘留，確認無上批生產(chǎn)遺留物。1.3更改生產(chǎn)狀態(tài)標(biāo)識牌：填寫本批生產(chǎn)批號、物料狀態(tài)、清潔狀態(tài)等。1.4檢查崗位全部閥門狀態(tài)，除排氣閥應(yīng)保持開啟狀態(tài)外，其他閥門應(yīng)全部處于關(guān)閉狀態(tài)。1.5檢查設(shè)備是否處于良好狀態(tài)。1.6檢查儀表是否處于良好狀態(tài)，及是否在有效期內(nèi)。1.7領(lǐng)料統(tǒng)計員憑批生產(chǎn)指令SMP-310-SC005-Rev-01，填寫領(lǐng)料單，送至倉庫，安排崗位人員接收原料，接料后先檢查外包裝有無受潮、發(fā)霉、蟲蛀等現(xiàn)象，再復(fù)核原料品名、批號、規(guī)格、數(shù)量是否與領(lǐng)料單一致，并檢查是否有檢驗合格報告，復(fù)核后放入原

3、料暫存間。1.8崗位操作人員憑批生產(chǎn)指令領(lǐng)料，在物料暫存間拆去外包裝，檢查原料的內(nèi)包裝有無破損，合格后，轉(zhuǎn)入物料緩沖間，對原料進行每袋稱量，一人稱量，一人復(fù)核。1.9校正電子秤：用25kg砝碼對電子秤進行校正，每天一次，并填寫電子稱校準(zhǔn)記錄SOP-311-SBP017-Rev-012.操作程序2.1鈣化反應(yīng)2.1.1根據(jù)車間氮氣置換標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP-319-GWP1260，將1#、2#配料罐內(nèi)氣體進行氮氣置換。2.1.2置換氣體后，檢查1#、2#配料罐罐底閥是否處于關(guān)閉狀態(tài)，打開1#、2#配料罐排氣閥門及1#、2#配料罐甲醇閥門，設(shè)置溶媒流量計參數(shù)為1050L，打開溶媒罐罐底閥門，開啟溶媒泵

4、，分別向1#、2#配料罐加入105050L甲醇。2.1.3待甲醇液位達到下攪拌葉時，開啟1#、2#配料罐攪拌，旋轉(zhuǎn)箭頭對準(zhǔn)60，打開配料罐熱水進回水閥門，將1#熱水罐溫度設(shè)定在50，打開熱水罐罐底閥門，開啟熱水泵。甲醇加好后溶媒泵會自動停止，關(guān)閉1#、2#鈣化罐進甲醇閥門，關(guān)閉溶媒罐罐底閥門，待罐內(nèi)溫度升至301時，準(zhǔn)備投料。2.1.4稱取260kg -丙氨酸，打開投料口向1#、2#配料罐內(nèi)分別加-丙氨酸130kg，時間控制在8-10分鐘內(nèi)加入，平均1316kg/分鐘，投料人員帶手套、護目鏡、穿防靜電工裝，加完后攪拌10分鐘。2.1.5稱取85kg的氧化鈣，向1#、2#配料罐內(nèi)分別加入氧化鈣4

5、2.5kg(含量90%)時間控制在10分鐘，平均45kg/分鐘，投料人員帶手套、護目鏡、穿防靜電工裝，打開1#、2#配料罐熱水進回水閥門，熱水罐設(shè)定為50，打開熱水罐出水閥門，將配料罐升溫至402，溫度升到后，攪拌反應(yīng)2.5小時，得到氨基丙酸鈣甲醇溶液。（發(fā)土色）2.1.6提前準(zhǔn)備8 kg的硅藻土加入到兩個罐中，1#配料罐加入5kg，2#配料罐加入3kg，攪拌10分鐘后，準(zhǔn)備過濾。2.1.7根據(jù)車間氮氣置換標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP-319-GWP1260，將循環(huán)罐內(nèi)氣體進行氮氣置換。2.1.8檢查關(guān)閉配料濾芯前閥門，打開配料罐罐底閥門、配料罐回流閥門，打開鈣化液壓板框總電源，點擊壓緊啟動，啟動鈣化泵

6、，觀察鈣化液壓板框視鏡，待料液變清澈后，打開鈣化濾芯前閥門，打開進循環(huán)罐料液閥門，緩慢關(guān)閉鈣化罐回流閥門，將氨基丙酸鈣甲醇溶液過濾到循環(huán)反應(yīng)罐。（打入時間控制在60分鐘內(nèi)，否則反應(yīng)得到的氨基丙酸鈣甲醇溶液會因為時間長溫度低，導(dǎo)致有氨基丙酸鈣析出，影響最終收率）。2.1.9每次過濾后，用氮氣吹掃510分鐘至循環(huán)罐內(nèi)，保證管道內(nèi)無殘留料液。（若吹管不徹底，影響下批打料速度，極易出晶，吹管過程壓力不超過0.3MPa）。2.2.0鈣化液壓板框重復(fù)使用3次后進行拆洗，拆時點擊壓緊停止，再點松開啟動，用小鏟把板框上的硅藻土清理到小車中，裝入塑料袋中稱重并做記錄。2.2內(nèi)酯溶解2.2.1根據(jù)車間氮氣置換標(biāo)準(zhǔn)

7、操作程序SOP-319-GWP1260，將3#配料罐罐內(nèi)氣體進行氮氣置換。2.2.2置換氣體后，檢查3#配料罐罐底閥，打開3#配料罐排氣閥及3#配料罐進甲醇閥門，打開甲醇罐罐底閥門，設(shè)置溶媒流量計參數(shù)為350L，開啟溶媒泵，向3#配料罐內(nèi)加入3505L甲醇。2.2.3待甲醇液位達到下攪拌葉時，開啟3#配料罐攪拌，旋轉(zhuǎn)箭頭對準(zhǔn)60，并打開降溫閥門，將1#配料罐內(nèi)的甲醇降溫至152，關(guān)閉降溫閥，甲醇加好后溶媒泵會自動停止，關(guān)閉甲醇罐罐底閥門，關(guān)閉3#配料罐進甲醇閥門，準(zhǔn)備投料。2.2.4稱取折干為375kg的D-泛酸內(nèi)酯，打開投料口，向3#配料罐內(nèi)加入3752kg的D-泛酸內(nèi)酯，投料人員帶手套、護

8、目鏡、穿防靜電工裝。時間控制在10分鐘，平均30-35kg/分鐘，攪拌90分鐘，準(zhǔn)備過濾。2.2.5根據(jù)車間氮氣置換標(biāo)準(zhǔn)操作程序SOP-319-GWP1260，將高位槽內(nèi)氣體進行氮氣置換。2.2.6關(guān)閉內(nèi)酯濾芯前閥門，打開3#配料罐罐底閥門、3#配料罐回流閥門，打開內(nèi)酯板框排氣閥門，待有液體流出后，關(guān)閉內(nèi)酯板框排氣，啟動內(nèi)酯泵，觀察內(nèi)酯板框視鏡，待料液變清澈后，打開內(nèi)酯濾芯前閥門，打開高位槽進料閥門，緩慢關(guān)閉3#配料罐回流閥門，將內(nèi)酯甲醇溶液過濾到高位槽。2.2.7每次過濾后，用100L甲醇頂洗內(nèi)酯板框（浸泡10分鐘），啟動內(nèi)酯泵將洗液壓至高位槽（壓100L頂洗甲醇時取樣）與內(nèi)酯甲醇溶液合并，

9、頂洗后用氮氣吹掃510分鐘將管道內(nèi)料液吹至高位槽中，保證管道內(nèi)無殘留料液（若吹管不徹底，影響下批打料速度，極易出晶，吹管過程壓力不超過0.3MPa）。2.2.8打開3#配料罐排氣閥及3#配料罐進甲醇閥門，打開甲醇罐罐底閥門，設(shè)置溶媒流量計參數(shù)為350L，開啟溶媒泵，向3#配料罐內(nèi)加入350L甲醇，甲醇加好后溶媒泵會自動停止，關(guān)閉3#配料罐溶媒進閥門，關(guān)閉溶媒罐底閥門，打開3#配料罐罐底閥門、3#配料罐回流閥門，打開內(nèi)酯板框排氣閥門，待有液體流出后，關(guān)閉內(nèi)酯板框排氣，啟動內(nèi)酯泵打循環(huán)30分鐘，關(guān)閉3#配料罐罐底，打開氮氣閥門將板框內(nèi)的甲醇溶液吹到3#配料罐，用氮氣吹掃10-15分鐘保證管道內(nèi)無殘

10、留料液。2.2.9內(nèi)酯板框每使用3批后進行拆洗。 內(nèi)酯板框是多層板框，拆洗時需將整圈的螺絲拆除，將蓋子抬下來，將濾膜中的鹽出到塑料袋中，濾膜放到另一個無菌袋中，分開存放，稱重并做記錄。2.3酰化反應(yīng)。2.3.1開啟循環(huán)罐攪拌旋轉(zhuǎn)箭頭對準(zhǔn)20（待定），并打開降溫閥門。2.3.2待循環(huán)罐內(nèi)的料液溫度到152，關(guān)閉降溫閥門。2.3.3打開循環(huán)罐內(nèi)酯進料閥門，調(diào)節(jié)高位槽罐底閥門，將內(nèi)酯甲醇溶液流加到循環(huán)罐中，時間控制在3540分鐘流加完畢。2.3.4打開循環(huán)罐熱水進回閥門，熱水罐出水閥門，將熱水罐設(shè)定為50，升溫至2829保溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)完畢后，通知結(jié)晶崗位準(zhǔn)備接料，正常批次直接壓料，母液套用批次

11、壓料前向循環(huán)罐中加入75L純化水，將不銹鋼桶放到電子秤上去皮后再稱量純化水，加水時間控制在10分鐘（防止爆晶，防止打料過程中出晶），攪拌5分鐘，準(zhǔn)備打料。2.3.5接到結(jié)晶崗位通知后，打開循環(huán)罐罐底閥門、循環(huán)泵前后閥門，13芯前后閥門，然后啟動循環(huán)泵將泛酸鈣溶解液打入結(jié)晶罐。打料時間控制在90分鐘以內(nèi)（如果打料慢時，及時更換濾芯或濾袋），若出晶利用濾芯旁通將料液壓至結(jié)晶罐。2.3.6打料完畢后，準(zhǔn)備50L甲醇清洗打料系統(tǒng)管道，直接打入結(jié)晶罐（避免殘留料液結(jié)晶堵管，并提高最終收率）。2.3.7每次過濾后，用氮氣吹掃510分鐘至結(jié)晶罐內(nèi)，保證管道內(nèi)無殘留料液。（若吹管不徹底，影響下批打料速度，容易

12、出晶，吹管過程壓力不超過0.3Mpa.）2.4母液套用2.4.1接到結(jié)晶放完料通知后將2#母液罐中的母液倒入地罐內(nèi)，打開地罐母液泵前后閥門，打開地罐回流閥門，打開地罐板框進出閥門，啟動母液泵，看母液視鏡清澈后壓入周轉(zhuǎn)罐中，地罐母液倒至母液周轉(zhuǎn)罐（甲醇罐）中等通知。2.4.2計量母液體積，取樣檢測水分、pH、泛酸鈣含量、泛解酸含量、-丙氨酸含量、D-泛酸內(nèi)酯含量，并登記臺賬。2.4.3接到母液套用生產(chǎn)通知后，將母液當(dāng)做鈣化甲醇使用，母液全部套用到下批料中，投料量-丙氨酸不變、氧化鈣投料量增加2.6kg，反應(yīng)時間不變，溶解D-泛酸內(nèi)酯使用新甲醇。2.4.4套用母液批次?；磻?yīng)過程控制溫度為29.51，其余操作與正常操作相同。3 安全注意事項3.1因生產(chǎn)過程涉及甲醇，所有罐體使用前必須用壓縮氮氣置換空氣，投料操作期間戴防毒面具、護目鏡。3.2加入氧化鈣、D-泛酸內(nèi)酯時會導(dǎo)致料液升溫，應(yīng)通過升降溫閥門控制溫度在規(guī)定范圍內(nèi)。3.3整個生產(chǎn)過程不能接觸水份，所有原料極易吸潮，不使用時必須密閉干燥處保存，否則影響投料量或結(jié)塊。3.4打開罐蓋前或拆卸過濾器前，必須確認已經(jīng)徹底排氣，并處于零壓狀態(tài)。3.5開啟攪拌前，檢查攪拌軸、電機、減速機周圍沒有生產(chǎn)用具或維修工具，防止啟動攪拌時損壞攪拌或碰傷人體。3.6安裝罐蓋或過濾器時，必須確保所有螺栓已緊固。3.7下罐作業(yè)時，嚴(yán)格執(zhí)行車