硫酸銨中含氮量的測(cè)定

1、硫酸銨中含氮量的測(cè)定第1頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解弱酸強(qiáng)化的基本原理2.了解甲醛法測(cè)定氨態(tài)氮的原理及操作方法3.掌握酸堿指示劑的選擇原理第2頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理 (NH4)2SO4是常用氮肥，質(zhì)量檢測(cè)一氮含量確定。 銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，但甲醛能與NH4+定量生成質(zhì)子化的六次甲基四胺鹽 (ka=7.110-6)和H+，二者均能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)式為：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O該

2、反應(yīng)稱(chēng)為弱酸的強(qiáng)化。這里4mol NH4+在反應(yīng)中生成了4mol可被準(zhǔn)確滴定的酸，故氮與NaOH的化學(xué)計(jì)量數(shù)比為1。第3頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理 若試樣中含有游離酸，加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預(yù)中和至甲基紅變?yōu)辄S色（pH6），再加入甲醛，以酚酞為指示劑用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定強(qiáng)化后的產(chǎn)物。第4頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.0.1mol/LNaOH溶液 2. 甲基紅:0.2%乙醇溶液 3.甲醛溶液 4.基準(zhǔn)試劑KHC8H4O4 5.電子天平 6. 25mL堿式滴定管 7.250mL錐

3、形瓶 8.25mL移液管 9. 酚酞 : 0.2%乙醇溶液 10. 250mL容量瓶 11.小燒杯第5頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟1.NaOH標(biāo)液的標(biāo)定(0.1 mol/L)（同有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定，略）。2.甲醛溶液的處理甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，加入2滴酚酞指示劑，用堿標(biāo)液滴定甲醛溶液至微紅色。3.若試樣中含有游離酸，加甲醛強(qiáng)化之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預(yù)中和至甲基紅變?yōu)辄S色（pH6）。本樣含游離酸很少，忽略此步。第6頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟3

4、. (NH4)2SO4中N含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取(NH4)2SO4試樣2.02.5g左右于小燒杯，加入少量蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL試液三份于錐形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示劑2滴，放置1分鐘，用0.1 mol/L NaOH標(biāo)液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒不褪即為終點(diǎn)。第7頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五五、數(shù)據(jù)記錄與處理第8頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五123稱(chēng)量瓶重+m硫酸銨/g傾出硫酸銨后/g硫酸銨質(zhì)量/gVNaOH/mLCNaOH/ mol .L-1N/ % 平均N/ %相對(duì)偏差/

5、%相對(duì)平均偏差/ %表1. (NH4)2SO4中N含量的測(cè)定第9頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五六.注意事項(xiàng)1、 針對(duì)上幾次實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題（滴定操作與天平稱(chēng)量）作必要的總結(jié)和示范。2、強(qiáng)調(diào)記錄和計(jì)算時(shí)注意有效數(shù)字。 3、強(qiáng)調(diào)將(NH4)2SO4溶液從燒杯定量轉(zhuǎn)移至容量瓶，并稀釋至刻度的操作。4、甲醛由預(yù)備室統(tǒng)一中和。第10頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五七.思考題1.NH4為NH3的共軛酸，為什么不能直接用NaOH溶液滴定？要點(diǎn)：NH4，Ka5.61010，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含

6、氮量能否用甲醛法測(cè)定？要點(diǎn)：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法測(cè)N%，NH4NO3 中NO3中的N雖然沒(méi)反應(yīng)，但從NH4和 NO31：1的關(guān)系可以計(jì)算得到。NH4HCO3不能用甲醛法測(cè)定，因產(chǎn)生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解為CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的測(cè)定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時(shí)，HCO3-中的H+同時(shí)被滴定，所以不能用甲醛法測(cè)定。第11頁(yè)，共12頁(yè)，2022年，5月20日，9點(diǎn)57分，星期五七.思考題3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的測(cè)定方法為：先用H2SO4加熱消化，全部變?yōu)椋∟H4）2 SO4后，按甲醛法同樣測(cè)定，寫(xiě)出含氮量的計(jì)算式。4. 為什么中和甲醛中的游離酸使用酚酞為指示劑，而中和（NH4）2 SO4試樣中的游離酸卻使用四基紅為指示劑？要點(diǎn)：甲醛中的游離酸是甲酸等，Ka1.8104，中和產(chǎn)物甲醛鈉呈弱堿性，故采用酚酞（pH為8.09.6）（NH4）2 SO4中的游離酸