熏肉制品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、熏肉制品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定華南師范大學(xué)09 化一摘要含量。關(guān)鍵字：熏肉制品 亞硝酸鹽 紫外分光光度法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 鹽酸-萘乙胺引言性質(zhì):亞硝酸和硝酸的鈉鹽和鉀鹽常被參加用于腌肉的混合物中用來(lái)產(chǎn)生和保持色澤、抑制微生物和產(chǎn)生特別的風(fēng)味。此外，亞硝酸鹽30mg/kg，這是由于亞硝酸鹽的中毒劑量是200毫克以上，而正常膳食中的亞硝酸鹽即使是大量用亞硝酸鹽做食品添加劑的肉類(lèi)，也不會(huì)超過(guò)50毫克。10 3 小時(shí)后，可消滅頭暈、惡心、嘔吐等病癥。嚴(yán)峻者消滅意識(shí)喪失、昏迷、呼吸衰竭，甚至死亡。發(fā)色機(jī)理H 2 NNH 2HOOC(CHH3C2)2NCOOHCH 3NN并且缺乏配體鍵合所需的第6 部位時(shí)，F(xiàn)e

2、它被稱(chēng)為肌紅蛋白，是由珠蛋白和血紅HCNNCH 3素組成的絡(luò)合物，位居血紅蛋白中心的H2CCHHC3H 2 O(O2 )CH 2鐵原子(d2sp3)64個(gè)分別被41.56個(gè)配位部位可與各種配基供給的電負(fù)性原子絡(luò)合。蛋白，失去運(yùn)氧的功能，導(dǎo)致組織缺氧。亞硝酰肌紅蛋白，這種色素產(chǎn)生了腌肉的紅色。氣相吸取光譜法，示波極譜法，格里斯試劑比色法 。時(shí)間定性外標(biāo)法定量。鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色 染料，外標(biāo)法測(cè)定亞硝酸鹽含量。0.150.3mol/L213.9mm 等2的含量。N-1-a-萘胺，使顯色a-萘胺為顯色劑測(cè)定熏肉制品中亞硝酸鹽的含量。其試驗(yàn)原理如下：-式如下：-N

3、O2-+2H+H N2+HNN+SO H33H2ON+SO H3NNN2NNHNHX 11000100032mg/kgm 40 150050X為由測(cè)得的吸光度什在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的亞硝酸鈉質(zhì)量濃度g/m；m 為樣品質(zhì)量。主要試劑及儀器全部參加的量都要準(zhǔn)確參加10.6 克亞鐵氰化鉀K4100mL。3H2O32乙酸鋅溶液：稱(chēng)取22.0克乙酸鋅Zn(CH COO) 2H O，加3mL冰醋酸溶100mL3224飽和硼砂溶液：5.0 克硼酸鈉Na BO 10H O溶于 100mL 熱水中，冷240.44g/0.4 g100mL 20%鹽酸中，置棕色瓶中，混勻，避光保存。0.2%鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L)

4、 。稱(chēng)取 0.1g 鹽酸奈乙二胺固體溶于去離子50mL。200g/m0.1000 克于硅膠枯燥器中枯燥24h 的亞硝酸鈉優(yōu)級(jí)純500m。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 5g/mL 5.00mL200mL 的容量瓶中，加水稀釋到刻度。儀器：研缽，分光光度計(jì)，分析天平，2mL、5mL、10mL 移液2 支，100mL 3 個(gè)200mL 1 個(gè)，500mL 容量瓶1 個(gè)，50mL10 支，濾紙，100 燒杯，玻璃棒試驗(yàn)操作樣品處理5 克于 50mL 燒杯中，參加硼砂飽和溶液12.5mL，以玻璃棒攪拌，然后用70左右的重蒸餾水約 300mL，將其稀釋轉(zhuǎn)移到500mL 容量瓶，燒杯沸水浴中加熱15 分鐘，取出，一

5、邊轉(zhuǎn)動(dòng)一邊參加 5mL 亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加 5mL 乙酸鋅溶液， 以沉淀蛋白質(zhì)。冷卻到室溫，用蒸餾水定容，搖勻。放置片刻，去除上層脂肪，清液用濾紙過(guò)濾。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管準(zhǔn)確吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(5g/mL) 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0， 亞硝酸鈉)50mL容量瓶中，各加水至 25mL，分別加 2mL0.4%對(duì)氨基苯磺酸溶液，搖勻，靜置35min 后，各參加 1mL 0.2%-萘胺溶液，并用水定容到 50mL，搖勻。靜置15min 后時(shí)間取吸光度最大的顯色時(shí)間用 20mm 比色皿，用分光光度計(jì)在540nm 波長(zhǎng)選擇吸光度最大的吸取波長(zhǎng)色液的吸光度對(duì)應(yīng)的亞硝

6、酸濃度作曲線。比色液中亞硝酸鈉濃度為 00.30g/mL時(shí)，兩者呈線性關(guān)系。本法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%。亞硝酸鹽的測(cè)定20mL25mL 1mL0.4%對(duì)氨基苯磺酸溶液，搖勻。35 0.5mL 02%-萘胺溶液，比色測(cè)定，記錄吸光度。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程算得相應(yīng)的亞硝酸鈉濃度g/m，計(jì)算試樣中亞硝酸鹽硝酸鈉計(jì)的含量。結(jié)果與爭(zhēng)辯最大吸取波長(zhǎng)的選擇波長(zhǎng)吸光度波長(zhǎng)吸光度以蒸餾水為背景溶液，用 0.08g/mL 的亞硝酸鈉溶液在波長(zhǎng) 波長(zhǎng)吸光度波長(zhǎng)吸光度4504604704804905005105200.0070.0090.0130.0170.0230.0290.0410.050530540545550560

7、5705805900.0570.0610.0600.0590.0580.0490.0380.024吸光度0.070.060.050.04吸光度0.030.020.070.060.050.04吸光度0.030.020.0100100200300400500600700最優(yōu)顯色時(shí)間的選擇顯色時(shí)間0min5min10min15min20min吸光度0.0580.0640.0650.0640.064以蒸餾水為背景溶液，濃度為 0.08g/mL顯色時(shí)間0min5min10min15min20min吸光度0.0580.0640.0650.0640.06415min10min 為最正確顯色時(shí)間。最正確顯色用

8、量的選擇0.08g/mL0.5mL,1mL,1.5mL,2mL,2.5mL,3.0mL15min時(shí)分別測(cè)定它們的吸光度，記錄數(shù)據(jù)，如下表;顯色劑用量顯色劑用量0.5mL1.0mL1.5mL2.0mL2.5mL3.0mL吸光度0.0580.0640.0650.0610.0630.063明顯，但不難覺(jué)察，當(dāng)顯色劑用量為 1.5mL 時(shí)，吸光度最大，所以顯色劑的用1.5mL為最正確用量。最正確背景溶液的選擇0.010g/mL 的亞硝酸鈉鹽溶液的吸光度。亞硝酸鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線0.16亞硝酸鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線0.16y = 0.7102x + 0.0088吸光度線性 (吸光度)背景溶液吸光度去離子水0.076

9、對(duì)氨基苯磺酸溶液0.076對(duì)氨基苯磺酸加氯化鈉溶液0.067對(duì)氨基苯磺酸加顯色劑溶液0.0670.076，但去離子水簡(jiǎn)潔，因此試驗(yàn)時(shí)我們選擇去離子水為背景溶液。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制由前面的四個(gè)步驟探究出來(lái)的四個(gè)條件為標(biāo)準(zhǔn)，分別向不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液參加 1.5mL 顯色劑，顯色時(shí)間為 10min，以去離子水為背景溶液，在吸取波長(zhǎng)為濃度吸光度540nm濃度吸光度0.000.020.040.060.080.100.150.200.0070.0230.0430.0500.0610.0760.1170.1510.14R2= 0.99650.120.10.080.060.040.02000.050.10.150.20.25樣品溶液的吸光度的測(cè)定：樣品溶液的吸光度：0.026把數(shù)據(jù)代入亞硝酸鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=0.7102x+0.0088得：x=0.0242X 11000肉制品中亞硝酸鹽含量=1000mg