蘆丁的提取與精制實(shí)驗(yàn)總結(jié)

1、蘆丁的提取與精制實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告李燕 3010213011于曉倩 3010213027一、背景知識(shí)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸砣?、?shí)驗(yàn)步驟四、預(yù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容五、正式實(shí)驗(yàn)內(nèi)容六、創(chuàng)新實(shí)驗(yàn) 1、提取劑的改變（自來(lái)水代替蒸餾水） 2、實(shí)驗(yàn)方法改變（超聲提取法） 3、實(shí)驗(yàn)方法改變（索氏提取法）七、創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)總結(jié)背景知識(shí)蘆?。≧utin）：黃色或微綠色針狀結(jié)晶或粉末，遇光顏色轉(zhuǎn)深熔點(diǎn)177178于冷水中溶解度為0.012%，熱水中溶解度為5%，微溶于乙醇分子結(jié)構(gòu):蘆丁的用途：抗自由基活性抗脂質(zhì)過(guò)氧化作用抗血小板聚集對(duì)試驗(yàn)性急性胰腺炎的保護(hù)作用實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c實(shí)驗(yàn)原理目的：通過(guò)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)天然藥物的提取方法掌握堿提取酸沉淀法提取黃酮類

2、化合物的原理及 操作掌握蘆丁精制方法“酸堿法”原理：蘆丁分子具較多酚羥基，顯弱酸性，在堿液中易溶，在酸中易析出沉淀，故可用堿性水提取，再將堿性提取液調(diào)成酸性，蘆丁即可沉淀析出（堿提酸沉法）。粗提 稱取粉碎好的槐花米粉末30g（已稱好）按燒杯刻度量取250mL熱水置于500mL燒杯中，加飽和石灰水50mL，1g硼砂，槐花米粉末30g，用電熱爐加熱煮沸15min（可靜止一小會(huì)，待殘?jiān)猿两岛筮^(guò)濾）將紗布置于其漏斗中進(jìn)行過(guò)濾（也可在漏斗中先塞一團(tuán)棉花），收集濾液；量取200mL熱水置于原燒杯中，加飽和石灰水40mL，0.5g硼砂，濾渣回收入燒杯中再次煮沸10min 按照上一步驟中的過(guò)濾方法過(guò)濾，合并

3、兩次濾液 將燒杯放入冷水中冷卻，充分冷卻濾液后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2-3，靜置約30min抽濾，并用水洗至pH約為7，得到濾餅注：在等待抽濾的過(guò)程中，在電爐上煮上一大燒杯熱水（500ml左右）精制稱取制得的粗蘆丁4g，量取熱蒸餾水500ml，加入1000ml燒杯中加熱煮沸后加幾滴NaOH溶液使其全溶，趁熱抽濾（兩層濾紙，慢慢加液，若液體涼了可再放在電爐上熱一下），將濾液倒入燒杯中將燒杯放入冷水中冷卻，濾液充分冷卻后，加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH到2-3，干燥后稱重靜置12小時(shí)，抽濾得精制蘆丁預(yù)實(shí)驗(yàn)： 結(jié)果槐花米質(zhì)量g 粗品濕重g取粗品進(jìn)行精制g（干）精品干重g30 3.4251.732 0.52630 5.

4、6142.000 0.80530 6.2182.000 1.05230 6.2182.001 0.764根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程我們所總結(jié)出的主要注意事項(xiàng)： 等濾液充分冷卻后再用鹽酸調(diào)pH值，否則會(huì)導(dǎo)致部分蘆丁水解。 水洗時(shí)至少要保證洗至pH值為6，否則在下一步精制過(guò)程中加熱時(shí)會(huì)導(dǎo)致部分蘆丁水解，影響產(chǎn)率。 通過(guò)我們進(jìn)行的實(shí)際操作比較，發(fā)現(xiàn)精制過(guò)程中的得到濾液經(jīng)過(guò)12h的靜置后產(chǎn)品產(chǎn)量較高，易于抽濾。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中多次用到電加熱爐進(jìn)行加熱的操作，注意安全，避免燙傷自己正式實(shí)驗(yàn)通過(guò)多次預(yù)實(shí)驗(yàn)的證明，我們認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)步驟基本可行，故采用上述實(shí)驗(yàn)步驟，我們決定此次實(shí)驗(yàn)分兩天進(jìn)行，周四晚上進(jìn)行粗制和精制過(guò)程中得到

5、濾液的步驟，然后星期五上午再讓同學(xué)們陸續(xù)過(guò)來(lái)最后的抽濾過(guò)程。四個(gè)人為一組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，共七組。精制蘆丁質(zhì)量g產(chǎn)品性狀高鑫。李翠伶組0.3877深棕色固體廖小軍、袁逸輝組1.818土黃色陳其成、張洋組1.818呂悠然、靳楠組0.2125淺黃綠色馮茲閣。袁學(xué)琨組0.27郭天劍。王健康組1.0313淺黃色連惠遠(yuǎn)。王海媛組1.048淺黃色片狀由于我們正式實(shí)驗(yàn)是在周四晚上開(kāi)始的，所以有兩個(gè)同學(xué)由于有課未能參與此次實(shí)驗(yàn)。由于加熱煮沸的過(guò)程中，電熱爐可能是同時(shí)使用臺(tái)數(shù)過(guò)多導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程中實(shí)驗(yàn)室多次跳閘，因此轉(zhuǎn)移三組去生物實(shí)驗(yàn)室做后續(xù)實(shí)驗(yàn)：母液回收，靜止12h，重新抽濾正式實(shí)驗(yàn)情況：創(chuàng)新實(shí)驗(yàn) 一、將蒸餾水改為自來(lái)水

6、重復(fù)此實(shí)驗(yàn) 想法來(lái)源：1、蒸餾水與自來(lái)水的區(qū)別在于：蒸餾水中幾乎沒(méi)有離子，而自來(lái)水中則含有比較多的鈣鎂離子。但是整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們使用氫氧化鈣溶液、氫氧化鈉溶液、硼砂、鹽酸水溶液等都會(huì)引入離子。2、本實(shí)驗(yàn)為中藥提取，對(duì)實(shí)驗(yàn)所用溶劑等要求較高以避免提取過(guò)程中引入雜質(zhì)，但是本實(shí)驗(yàn)為教學(xué)實(shí)驗(yàn)，重在讓同學(xué)們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中體驗(yàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，而將蒸餾水換為自來(lái)水不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程。3、經(jīng)計(jì)算每一組同學(xué)進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)時(shí)所使用蒸餾水大概是1000ml，七組同學(xué)就要使用7000ml蒸餾水，使用蒸餾水量較大，使用自來(lái)水在經(jīng)濟(jì)上更劃算?；被踪|(zhì)量g粗制產(chǎn)品質(zhì)量g取粗制蘆丁進(jìn)行精制質(zhì)量g精制蘆丁質(zhì)量g自來(lái)水303.51.6430

7、.920蒸餾水（預(yù)實(shí)驗(yàn)）303.4251.7320.526實(shí)驗(yàn)結(jié)果：經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)，使用自來(lái)水可以很好的進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)。使用自來(lái)水制得的精制蘆丁二、使用超聲法進(jìn)行蘆丁的提取超聲提取原理：超聲波一方面可有效地破碎藥材的細(xì)胞壁，使有效成分呈游離狀態(tài)并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子運(yùn)動(dòng)，使得提取溶媒和藥材中的有效成分快速接觸，相互溶合、混合。通過(guò)參考文獻(xiàn)，我們考慮到：使用超聲法要比煮沸提取蘆丁的速度快，而且不存在安全隱患，因此進(jìn)行嘗試。實(shí)驗(yàn)步驟：超聲時(shí)間min 5 10 15 20產(chǎn)品質(zhì)量g 0.792 0.517 0.603 0.494產(chǎn)品性狀深褐色 深褐色 深綠色 黑色實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 5min

8、 10min 15min 20min結(jié)論：超聲提取時(shí)，5min為最佳提取時(shí)間，超聲所得的粗制蘆丁質(zhì)量要比經(jīng)煮沸得到的少的多分析：1.實(shí)驗(yàn)室超聲清洗器的功率無(wú)法控制，我們無(wú)法記錄實(shí)驗(yàn)條件，產(chǎn)量較少可能為提取功率不夠2.原實(shí)驗(yàn)堿提所用條件為沸水，而實(shí)驗(yàn)室超聲溫度不可達(dá)到100，溫度低也可能為產(chǎn)率低的原因之一改進(jìn)：可將堿提改為醇提稱取研磨好的槐花米10g,用200ml澄清石灰水進(jìn)行索式提取，從穩(wěn)定回流時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，提取30min，電壓控制在120-150V，酸沉，抽濾。三、索式提取法思路來(lái)源：索式提取法的本質(zhì)是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，所以萃取效率較高。我們將其用于堿提中主要是利用回流來(lái)增加提取次數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果：由于太少而無(wú)法稱出質(zhì)量步驟分析:本實(shí)驗(yàn)所用的水為澄清石灰水（文獻(xiàn)中提到），但回流的水為蒸餾水，達(dá)不到堿提的效果，導(dǎo)致產(chǎn)率極低。改進(jìn)建議：1、用濾紙包好槐花米后放入索式提取器，在槐花米的上端鋪上一層棉花，然后再棉花上撒上一層氫氧化鈣，這樣循環(huán)過(guò)來(lái)的水溶液經(jīng)過(guò)棉花后堿度提高。2.改用乙醇進(jìn)行提取。創(chuàng)新總結(jié)：1、改用自來(lái)水可很好的進(jìn)行試驗(yàn)，下屆學(xué)弟學(xué)妹可進(jìn)行參考2、超聲提取5min為最佳提取時(shí)間，但產(chǎn)量較低，質(zhì)量較差，遠(yuǎn)不如原實(shí)驗(yàn)