總磷的作業(yè)指導(dǎo)書

1、總磷的作業(yè)指導(dǎo)書依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):HJ671-2022含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)磷毫克數(shù)計量?？偭椎臋z出限為 0.005mg/L分析方法流淌注射-鉬酸銨分光光度法主題內(nèi)容與適用范圍地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的測定。10mm 時，本方法的檢出限為 0.005mg/L以 P 計，測定范圍為0.020 mg/L。原理載液中，試樣和試劑在化學(xué)反響模塊光度檢測。化學(xué)反響原理在酸性條件下，試樣中各種形態(tài)的磷經(jīng) 125高溫高壓水解，再與過硫酸鉀溶液混生成磷鉬酸雜多 酸。該化合物被抗壞血酸復(fù)原生成藍(lán)色絡(luò)合物，于波長 880nm 處測量吸光度。試劑電導(dǎo) 率小于 0.5S/cm25的去離子水。除標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其他溶液和

2、試驗用水均用氦氣2.3.30 或超聲6.3除氣。2.3.1硫酸：(H2SO4)=1.84g/ml。2.3.2 過硫酸鉀K2S2O8。2.3.3鉬酸銨(NH46Mo7O244H2O。酒石酸銻鉀K(SbOC4H4O6H20。NaC12H25SO4。NaCl。KH2PO4：優(yōu)級純，1055枯燥恒重，保存在枯燥器中。密閉保存。5-磷酸吡哆醛C8H10NO6PH2O：純度大于 95%。28密閉保存。硫酸溶液：c(H2SO4)=2mol/L將 106.5ml 硫酸2.3.1漸漸加至 800ml 水中，冷卻后，用水稀釋至 1000ml。 mol/L將 1.5ml 硫酸2.3.1加至 1000ml 水中。過硫

3、酸鉀消解溶液將 26g過硫酸鉀2.3.2加至 800ml水中，溶解后用水稀釋至 1000ml 并混勻。該溶液室溫 避光保存，可穩(wěn)定 1個月。鉬酸銨溶液稱取 40.0g 鉬酸銨2.3.3溶于 800ml水中，溶解后用水稀釋至 1000ml 并混勻，貯存于聚 乙烯瓶中。該溶液在 4下保存，可穩(wěn)定 2個月。酒石酸銻鉀貯備液稱取 3.0g酒石酸銻鉀2.3.4溶于 800ml水中，溶解后用水稀釋至 1000ml 并混勻，貯存 于深色聚乙烯瓶中。該溶液在 4下保存，可穩(wěn)定 2 個月。顯色劑將 213ml 鉬酸銨溶液2.3.16和 72ml酒石酸銻鉀溶液2.3.17參加約500ml 水中，再加 入 22.8

4、g氫氧化鈉2.3.5，溶解后用水稀釋至 1000ml并混勻。該溶液在 4下保存，可穩(wěn)定 1個月。復(fù)原劑稱取 70.0g抗壞血酸2.3.6溶于 800ml水中，再參加 1.0g十二烷基硫酸鈉2.3.7，溶解 后用水稀釋至 1000ml 并混勻。該溶液在 4下保存，可穩(wěn)定2 周。硫酸載液將 40ml 硫酸2.3.1漸漸參加到 800ml 水中。冷卻后，參加 5g氯化鈉2.3.8和 1.0g十二 烷基硫酸鈉2.3.7，用水稀釋至 1000ml 并混勻。該溶液可穩(wěn)定 1周。稱取 4.394g 磷酸二氫鉀2.3.9溶于水中，溶解后轉(zhuǎn)移至 1000ml 容量瓶中，參加 2.5ml 硫酸2.3.1，用水定容

5、并混勻。貯存于具塞玻璃瓶中，該溶液在4下保存，可穩(wěn)定 6個月。 或直接購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。：(P=10.00mg/L量取適量磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液 2.3.21，用水逐級稀釋制備。該溶液在4下，可貯存 1個月。磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：(P=0.50mg/L量取適量磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.3.21，用水逐級稀釋制備。臨用時現(xiàn)配。 注：假設(shè)樣品用硫酸2.3.1固定保存，則標(biāo)準(zhǔn)溶液也需要承受硫酸基體制備，即用硫酸溶液2.3.14代替水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(P=500mg/L稱取 3.600g 焦磷酸鈉2.3.101000ml容量瓶中，用水定容并混勻。該溶 液在 4下密閉貯存，可穩(wěn)定 3

6、個月。焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：(P=0.50mg/L量取適量 l焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.3.24，用水逐級稀釋制備。該溶液在 4下可穩(wěn)定 1周。5-磷酸吡哆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(P=500mg/L稱取 0.8561g按純度 100%計5-磷酸吡哆醛2.3.11溶解于適量水中并轉(zhuǎn)移至 200ml 容 量瓶中，用水定容并混勻，盛于棕色具塞玻璃瓶。該溶液在 4下，可貯存 3個月。5-磷酸吡哆醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：(P=0.50mg/L5-磷酸吡哆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.3.26，用水逐級稀釋制備。臨用時現(xiàn)配。色度濁度補(bǔ)償液將 72ml 酒石酸銻鉀貯備液2.3.17參加約 500ml水中，再參加 22.8g氫氧化鈉2.3.5

7、， 溶解后用水稀釋至 1000ml。該溶液可穩(wěn)定 1 周。NaOH-EDTA 清洗液稱取 65g氫氧化鈉2.3.5和 6g乙二胺四乙酸四鈉2.3.12溶解于 1000ml水中。2.3.30 氦氣：純度99.99%。儀器即化學(xué)反響模塊、通道。由蠕動泵、注 入閥、反響管路、預(yù)處理盒等部件組成、檢測單元流通池檢測波長 880nm及數(shù)據(jù)處理單 元。預(yù)處理盒包括加熱池和紫外消解裝置。天平：精度為 0.0001g。超聲波機(jī)：頻率 40KHz。一般試驗室常用儀器和設(shè)備。樣品依據(jù) HJ/T91 和 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定采集和保存樣品。 在采樣前，用水沖洗全部接觸樣品的器皿，樣品采集于清洗過的聚乙烯或玻璃

8、瓶中。采集后應(yīng)馬上參加硫酸5.1至 pH2，常溫可保存 24h?？捎?20冷凍，保存期 1個月。總磷濃度0.1mg/L，不宜用聚乙烯瓶貯存，冷凍保存狀態(tài)除外。分析步驟儀器規(guī)定的挨次開機(jī)后，以穩(wěn)定后約20min，系統(tǒng)開頭進(jìn)試劑，待基線再次穩(wěn)定后，進(jìn)展 2.6.22.6.4。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列的制備分別量取適量的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 5.22，用水稀釋定容至 100ml，制備 6個 濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列?？偭踪|(zhì)量濃度分別為：0.000mg/L、0.020mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L 和 1.00mg/L。 2.6.2.2校準(zhǔn)曲線的繪制量取適量標(biāo)準(zhǔn)系列2.6.2.1，

9、分別置于樣品杯中，由進(jìn)樣器按程序依次從低峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的總磷質(zhì)量濃度以 P計，mg/L 為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。測定依據(jù)與繪制校準(zhǔn)曲線一樣的條件，進(jìn)展試樣的測定。注：假設(shè)樣品總磷含量超出校準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)取適量樣品稀釋后上機(jī)測定?？瞻自囼炗眠m量試驗用水代替試樣，依據(jù) 2.6.3步驟進(jìn)展空白試驗。結(jié)果的表示2.7.1 結(jié)果計算樣品中總磷的質(zhì)量濃度以 P計，mg/L依據(jù)公式1進(jìn)展計算。 = y afb式中：y測定信號值峰面積；a校準(zhǔn)曲線方程的截距；b校準(zhǔn)曲線方程的斜率；f稀釋倍數(shù)。周密度和準(zhǔn)確度周密度 樣品進(jìn)展了測定， 試驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.9%5.8%，0.3%3.0%， 0.3%

10、1.09.5%，2.8%，1.2%；重復(fù)性限分別為：0.003mg/L，0.009mg/L，0.032mg/L：0.006mg/L，0.018mg/L，0.062mg/L。度6 家試驗室分別對總磷濃度為 0.215 mg/L0.012 mg/L、1.58 mg/L0.06 mg/L 的有證標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)進(jìn)展測定，相對誤差分別為 0.0%2.5：2.1%4.0%1.4%1.9%。6家 實 驗 室 分 別 對 總 磷 濃 度 為0.031mg/L0.172mg/L、0.146mg/L0.680 mg/L 和 0.257 mg/L1.20 mg/L 的 3 種不同類型的實際樣品地表水、生活污水、工業(yè)廢水

11、進(jìn)展加標(biāo)回收 測定，加標(biāo)回收率分別90.0%108%，95.5%108%，92.3%108%；加標(biāo)回收率最終值分 別為：99.3%2.9.8%，103%9.4%，99.1%2.9.4%。證和質(zhì)量把握空白試驗每批樣品須至少測定 2 個空白樣品，空白值不得超出方法檢出限。否則應(yīng)查明緣由，重 分析直至合格之后才能測定樣品。校準(zhǔn)有效性檢查 每批樣品分析均須繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)0.99。每分析 10 個樣品需用一個校準(zhǔn)曲線的中間濃度溶液進(jìn)展校準(zhǔn)核查，其測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)5%，否則應(yīng)重繪制校準(zhǔn)曲線。10%10 個時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣。當(dāng)總磷濃度0.02mg/L 時，平行樣的相對偏差25

12、%；當(dāng)總磷濃度0.02mg/L，平行樣10%。10%10 個時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%120%之間。必要時，每批樣品至少帶一個濃度的質(zhì)控樣品，測試結(jié)果應(yīng)在其給出的不確系統(tǒng)性能檢查定期用焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液5.25驗證方法的水解效率，用 5-磷酸吡哆醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶 液5.27驗證方法的消解效率，一般21次。先校準(zhǔn)系統(tǒng)8.2，然后，平行分析焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液5.25或 5-磷酸吡哆醛標(biāo)準(zhǔn) 使用溶液5.27及磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液5.23，按公式2計算水解或R，R 90%。R = 100%2式中：R水解或消解效率，%；1焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液5.25或 5-磷酸吡哆醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液5.27的測定結(jié)果，mg/L；2磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液5.23的測定結(jié)果，mg/L。注：當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果低于其不確定度范圍下限時，需進(jìn)展 2.9.5。留意事項因流淌注射分析儀流路管徑較細(xì)，不適用于測定含懸浮物顆粒物較多或顆粒粒徑大于250m 的樣品。試劑和環(huán)境溫度影響分析結(jié)果，冰箱貯存的試劑應(yīng)放置至室溫 205后再使用，