SPECTROLABM9直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程

1、SPECTRO LAB M9直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程SPECTROLAB M9 直讀光譜儀定量分析塊狀、棒狀等金屬樣品的化學成分的光電光譜儀。分析原理樣品在激發(fā)光源下被激發(fā)，其原子和離子躍遷放射出光，進入光 線法和把握試樣法得到試樣中被測元素的含量。術(shù)語光譜：光譜是指電磁輻射依據(jù)波長或頻率挨次排列形成 的圖譜。標準試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發(fā)一系列標準樣要求標樣與試樣具有一樣的冶煉過程和晶體構(gòu)造制作校準曲線。 依據(jù)元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關(guān)系擬合并存貯工作曲線，然后激發(fā)待測試樣，從工作曲線上計算出待測元素濃度。 每次分析時僅激發(fā)待測試樣，從長久曲線上計算出待測元素濃度。由于環(huán)境

2、變化和儀器內(nèi)部器件的各種變化均會使校準曲線發(fā)每班必需用標準化樣品對校準 曲線的漂移進展修正，即校準曲線標準化。把握試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標樣在冶分析中，將控樣與試樣同時分析，通過控樣分析值修正試樣分析值， 得到試樣的分析結(jié)果。標樣：標樣要求質(zhì)地均勻，穩(wěn)定，有準確化學成分。光譜標 樣是為日常分析繪制校準曲線所需要的有證參比物質(zhì) 樣品中各分析元素含量須有適當?shù)奶荻取Ｔ傩蕵悠窐藴驶瘶樱河捎趦x器狀態(tài)的變化，導致測定結(jié)果偏離，為直接利用原始校準曲線，求出準確結(jié)果，使用該樣品對 準材質(zhì)接近，具有良好的均勻性。單點標準化的元素含量選在校正曲線的上限四周；兩點標準化的 元素含量分別選在校正

3、曲線的上限和下限四周?？貥樱嚎貥邮侵笍娜粘Ｉa(chǎn)分析中取得，與試樣材質(zhì)一樣、冶煉、軋制過程根本一樣，有準確的化學成分的內(nèi)部標樣。使用控樣 可修正試樣分析值。取樣和樣品制備 上 40mm， 30mm6070mm量小于 0.30%為宜。鑄成的試樣應無氣孔、夾雜和裂紋，普碳鋼、低樣品中鋁含量，澆鑄時不能加鋁。鋼材取樣應在具有代表性的部位選取。圓棒狀樣品直徑應在5.0mm 以上，長度120140mm。片狀樣品直徑大于16mm，長度方向6 0mm3mm。3035 mm，高度小于30mm 的試樣，試樣的激發(fā)面用粒度2460 目的砂輪或砂紙磨平、拋光。要求激發(fā)面平坦、無氣孔、夾雜和裂紋，拋紋清楚 無去氧化皮和

4、污物，保持良好的導電性。未經(jīng)切割的試樣去1mm棒材、線材樣品要平直、分析端面平坦或按特別要求加工， 面上，不得伸出或不到位。片狀樣品分析面必需密封激發(fā)孔直徑大于16mm，厚度大 2mm。其他類型的樣品參照上述要求加工。標樣、標準化樣、控樣、試樣要在同一條件下磨拋，不得過 熱。儀器組成樣品激發(fā)臺 開架式激發(fā)臺，附有小樣夾具，有光路氬氣沖洗系統(tǒng)。光源 高能予火花光源。光學系統(tǒng) 有一個密封充氮紫外光學室和兩個空氣光學室。充氮室附有氮氣自動純化系統(tǒng)，每個光學室內(nèi)有一個全息凹面光柵。測量把握系統(tǒng) 包括光電轉(zhuǎn)換檢測器、積分器和A/D 元件。計算機系統(tǒng) M7 光譜儀分析軟件對應MS-DOS 6.2WINDO

5、WS版本的應用軟件， M8 光譜儀分析軟件只有WINDOWS 操作系統(tǒng)下的應用軟件。氬氣沖洗系統(tǒng) 有壓力調(diào)整器和流量計以及氣控閥等，沖洗系統(tǒng)為分析間隙供給氬氣保護氣氛。主要技術(shù)參數(shù)光學系統(tǒng) 三個光學室，全息凹面光柵，焦距750mm。光源 M72050M8 光源型號為3000氬氣把握參數(shù) 光譜分析儀的氬氣純度99.995%。必要時0.5MPa，分析流量為3 00 升/小時，靜態(tài)流量為30 升/小時，退出分析程序時流量為10 升/小時。分析參數(shù) M73mm，關(guān)心間隙 4 mm； M83.4mm分析元素和分析通道 M7535M853通道含7，28環(huán)境條件 允許工作溫度540，最正確工作溫度1030，

6、在同一個再校準周期內(nèi)溫度變化520%80%。接地電阻4電源 230VAC10%15% 50Hz，最大功率2.5KVA。為避開電源對儀器的干擾需安裝大于16A 的電磁開關(guān)，3KVA 以上的電子溝通穩(wěn)壓器電源凈化器。開機、關(guān)機挨次合上電源閘，啟動穩(wěn)壓器，待電壓穩(wěn)定到工作電壓。將儀器后面板的紅色開關(guān)由“OFF”位置扳到“ON”的位置。每次開機后儀器應穩(wěn)定2 小時再開頭試樣的測量工作將氬氣一級壓力氣瓶調(diào)到約0.5MPa，二級壓力氬氣凈 化器應大于0.5MPa。按下儀器后面板的“STANDBY” 板的“SOURCE”光源開關(guān)。WIN DOWS雙擊“Sparkanalyzer”圖標，啟動光譜儀分析軟件。關(guān)

7、機挨次和開機挨次相反。 7標準化在工作曲線發(fā)生漂移時和換氬氣后必需進展標準化工作。啟動“Spark analyzer”光譜儀分析軟件后，按F10所需分析程序,在分析程序表中，用鼠標單擊要調(diào)用的分析程序名， 再單擊OK按CTRL+F 鍵用氬氣預沖洗火花臺。然后按F2 鍵激發(fā)幾次廢樣，待儀器穩(wěn)定后可進展標準化操作。在測量窗口，按F7 鍵開頭標準化，在“Standardize program”標準化對話框點擊Yes 按鈕確認后，屏幕右上角消滅“Sample list” Yes 品在火花臺放好后，按F2 鍵，開頭激發(fā)預備好的相應標準化樣至少4 次，如有不好的激發(fā)結(jié)果可用Delete 鍵刪除之。按F9

8、鍵自動平均存數(shù)據(jù)表后，按OK留意：必需留意要依據(jù)屏幕提示激發(fā)樣品，肯定不能做錯標準 化樣品，否則，后果格外嚴峻。類型標準化在以下狀況下必需進展類型標準化樣控樣校正：分析中 間覺察結(jié)果偏差較大時或分析不同品種鋼號樣品時。在測量窗口，按F8 鍵進展類型標準化操作。在彈出的“Mea sureTypeStandardizationSample“Available 名選擇需要的類型標準化樣品名，其背景變蘭且自動傳輸?shù)健癝elec t Sample”選擇樣品欄的輸入?yún)^(qū)，并按OK“TypeStandardize(measure sample)”類型標準化測量樣品Yes 按鈕進入測量窗口。 F2 鍵激發(fā)預備好

9、的相應類型標準化樣23激發(fā)結(jié)果可用DeleteF9 鍵自動平 均存儲后屏幕中間消滅一個控樣數(shù)據(jù)表后，按OK 按鈕完畢類型標準化工作；在做完控樣后，屏幕左上方第一行必需消滅“Type connec分析值與化學值相符才說明類型標準化成功。在調(diào)換分析程序后包括重調(diào)用了分析程序或在同一分 析程序中要分析不同牌號樣品時，必需按Shift+F8 鍵重調(diào)用相應的控樣系數(shù)。試樣分析啟動“spark analyzer”光譜儀分析軟件后，按F10所需分析程序,在分析程序表中，用鼠標單擊要調(diào)用的分析程序名， 再單擊OK完成標準化操作和類型標準化操作后，可進展試樣分析。F2 123Shift+F9按F9F2 鍵每激發(fā)

10、樣品一次，在測量窗口產(chǎn)生5 Shift+F9 鍵修改樣品名稱，最終按F9維護日維護每激發(fā)一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺，再用電極刷擦 凈電極。每班要清理一次火花室，清理火花臺前，先關(guān)閉光源。 內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管，再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。清理火花室內(nèi)部后，安裝火花臺板時要用中心距定好中 套管套在電極上。每班要用干凈抹布擦凈儀器外殼，用吸塵器清理凈火花 臺面和廢氬排出口的塵物，清掃機房內(nèi)衛(wèi)生。周維護每周清理一至兩次廢氬過濾筒。卸下和安裝前護蓋時要 特別留神，確定不能碰觸光導纖維。每周用吸塵器清理風扇前泡沫過濾片上的灰塵。月維護月以上維護由技術(shù)人員進展。安全留意事項非崗位人員不得任憑進入

11、機房，機房內(nèi)制止吸煙、吃食物。內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管時務必慎重留神，防止操作不當致其裂開。 F3 鍵停頓，不允許直接抬起樣品夾，否則易造成電路板燒毀。激發(fā)樣品后在火花臺內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導致電極與火花 臺之間短路，所以火花臺應定期清理。 程序，不得按規(guī)程規(guī)定以外的任何功能鍵。假設(shè)遇到突然斷電時，應先關(guān)總電源，再將其它電源關(guān)閉， 等到來電后，按本規(guī)程條款6.16.6儀器發(fā)生故障時應準時報告技術(shù)人員處理 象時，馬上關(guān)閉電源，保護現(xiàn)場并準時上報。允許差GB 4336附錄：M7 光譜儀分析軟件在MS-DOS 6.2標準化在工作曲線發(fā)生漂移時和換氬氣后必需進展標準化工作。M7“Spectrometer

12、program”Alt+L按CTRL+F 鍵用氬氣預沖洗火花臺。然后按F9 鍵激發(fā)幾次廢樣，待儀器穩(wěn)定后可進展標準化操作。按F7 鍵進展標準化。屏幕上方顯示要激發(fā)的標準化樣號時，刪除之。按F6END當屏幕上方顯示下一個要激發(fā)的標準化樣號時，進展上一步 驟同樣的工作，直至激發(fā)完全部需要激發(fā)的標準化樣。當顯示標準化系數(shù)時按END 鍵存貯之。標準化后在含量方式下激發(fā)一個或多個控樣。如結(jié)果偏差 大，重進展標準化工作?？貥有Ｕ谝韵聽顩r下必需進展控樣校正：分析中間覺察結(jié)果偏差大 時或分析不同品種鋼號樣品時。調(diào)入所需分析程序，在分析元素屏幕下按ESC 鍵，去除亮蘭區(qū)標題頭，按F8 鍵消滅控樣名稱列表，移動光標選擇所需控樣名稱按回車鍵。應控樣至少4 次，如有不好的激發(fā)結(jié)果刪除之。然后按F6 鍵平均。END 鍵存貯之。在調(diào)換分析程序包括重調(diào)用了分析程序后，或在同一分析程序中要分析不同牌號樣品時，必需重調(diào)用相應的控樣系數(shù)。在分析元素屏幕下按ESC 鍵，消退亮蘭區(qū)標題頭，按Alt+F8 鍵消滅控樣名稱列表，移動光標選擇所需控樣名稱按回車鍵。當屏幕顯示控樣系數(shù)后按END 鍵存貯之。按翻頁鍵，選擇“ Type cons. ”控樣含量方式，即可分析試樣。試樣分析啟動光譜儀分析軟件后，在M7 主菜單中選擇“Spectromete Alt+L在顯示分析程序名稱列表后移動光