磷礦石全分析

1、磷礦石全分析磷測定：稱取1g試樣于燒杯中，用少量水潤濕試樣，用王水提取 （鹽酸30:硝酸10）加熱微沸30min，冷卻用慢速濾 紙過濾（過 濾后殘渣留用做酸不溶物）于容量瓶中定容至刻度（此溶液為 人）移取10ml于500燒杯中煮沸加入35ml喹鉬檸酮，冷卻抽 濾。酸不溶物測定：把做磷過濾殘渣連同濾紙轉(zhuǎn)移到恒重瓷坩堝中， 在馬弗爐950。中灼燒稱重（單獨做時，用王水提取 法過濾殘渣）AL （%）二 m 沉淀 100 %m燒失量測定：稱取1g試樣于恒重瓷坩堝中，在馬弗爐950中灼 燒30min,冷卻稱重Cao鈣測定：按GB/T1871.4 佃95 EDTE容量法測定：吸取 溶 液A10ml于三角瓶

2、中，用水定容至50ml，為預(yù)防鈣、鐵、鋁等 干擾離子加10ml三乙醇胺（1:4），加一滴1%孔雀藍指 示劑再 加入20%KOH調(diào)至無色并過量1 2ml，加適量鈣指 示劑，用 0.020mol/L EDTA滴定紅色至純藍色為終點。Cao (%)V 1 C 0.05068/M A100 %V：滴定EDTA體積C: EDTA濃度M :試樣質(zhì)量人:移取液體體積系數(shù)為0.05068Mgo鎂測定：吸取溶液A10ml于三角瓶中，用水定容至50ml,為預(yù)防鈣、鐵、鋁等干擾離子加10ml為預(yù)防鈣、鐵、鋁等干擾離子加10ml三乙醇胺（1:4）再加10ml氯化銨緩沖溶液（PH=10）加適量鎂指示劑，用0.020mo

3、l/L EDTA滴定紅色至純藍色為終點。（與鈣同步）Mgo (%)(V2-V1) C 0.040321 00%M AV1 :鈣消耗EDTA體積V2 :鎂消耗EDTA體積M :試樣質(zhì)量A:移取液體體積系數(shù)為0.04032注：實驗中指示劑配置鈣指示劑：稱取0.2g鈣羚酸指示劑和10g干燥后的KCL置 于研 缽中研細混勻，儲存于磨口瓶中。鎂指示劑：稱取0.1g酸性鉻藍K，0.1g萘酚綠B和20g干燥 后 的KCL置于研缽中研細混勻，儲存于磨口瓶中。所用KCL預(yù)先在馬弗爐550。中干燥40 50min。1%孔雀藍指示劑配制：稱取0.1g孔雀藍溶于100ml水中。鐵、鋁測定為連環(huán)滴定法Fe2O3鐵：吸取

4、溶液A50ml于三角瓶中，加2d硝酸（1:1）加熱 煮沸，用1:1氨水中和至沉淀出現(xiàn)，力口 1:1鹽酸至沉淀消 失（變化不明顯）繼續(xù)加熱煮沸，加10滴1%磺基水楊酸指 示劑， 趁熱在劇烈搖晃下用0.020mol/L EDTA滴定由紫紅色 變?yōu)榱了{色 為終點。（液體留用繼續(xù)做鋁）。皿 85100 %M AV:滴定EDTA體積C： EDTA濃度M :試樣質(zhì)量人:移取液體體積系數(shù)為0.07985鋁測定：在滴定鐵后的溶液中加入15ml0.2的EDTA，煮沸加入0.1%甲基橙指示劑，用1:1氨水中和至溶液由紅色變?yōu)榱咙S 色，加10ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（PH=4），繼續(xù)加熱煮沸后加10滴0.2%PAN

5、指示劑，趁熱快速滴定，用0.020mol/L的CuSo4滴定至酒紅色為終點。（先快速滴定，顏色變化再緩慢滴 定）100%(V1 C V2 C2)0.05098100%MAV1測入 EDTA體積15mlC1 : EDTA 濃度V2消耗CuS04體積C2: CuSo4 濃度M :試樣質(zhì)量 A:移取液體體積 系數(shù)為0.05098 注：乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（PH=4）配置：稱取39g無水乙酸鈉 或65g乙酸鈉溶解于水中，加入120ml冰乙酸，用水稀釋至 1000ml.0.2%PAN指示劑配制：稱取0.2PAN溶解于100ml乙醇中。硅測定：按GB/T1873-1995測定稱0.5g試樣于已成有4g氫 氧化鈉的鐐坩堝中，再覆蓋上4g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋留一縫隙于馬弗爐500-600度灼燒30min，冷卻然后先用熱水沖洗 坩堝，再用1:1鹽酸沖洗干凈坩堝i（用一頭帶膠頭的玻璃棒擦 洗），在攪拌下加35ml鹽酸酸化，煮到清澈透明，煮干后加2- 3g氯化銨脫水，加適量1:1鹽酸和水加熱完全溶解，煮沸后用慢 速濾紙過濾，用熱