太白楤木提取工藝研究

1、太白楤木提取工藝研究【摘要】目的對太白楤木的提取工藝進展優(yōu)化研究。方法以總皂苷含量為主要指標,采用正交實驗設計優(yōu)選最正確提取工藝參數。結果最正確提取條件為8倍量70%乙醇提取3次，2h/次。結論該實驗研究可為太白楤木的工業(yè)化消費提供實驗根據?！娟P鍵詞】太白楤木正交設計總皂苷太白楤木又名飛天蜈蚣七，分布于我國西部地區(qū)，野生資源非常豐富。主要以根皮入藥，用于治療各種肝炎，肝硬化腹水，消渴，跌打損傷及風濕疼痛等癥1。楤木根皮的主要化學成分為皂苷，可以水解成楤木根皮皂苷元,同時還含鞣質，膽堿和揮發(fā)油等?，F代藥理研究結果說明楤木根皮提取液具有進步鼠的應激才能，抗?jié)?、抗肝纖維化、降血糖及降血脂作用26。

2、本實驗以總皂苷為主要考察指標，采用正交實驗研究了太白楤木的提取工藝，為太白楤木及其制劑的開發(fā)提供實驗根據。1儀器與試藥紫外分光光度計UV1120,上海天美科學儀器，恒溫水浴鍋HH-2型，北京科偉永興儀器，人參皂苷Re對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號0822-200003)，水(重蒸餾水),其他試劑均為分析純。楤木根皮購于陜西眉縣藥材公司，經本院王繼濤高級實驗師鑒定為五加科植物楤木屬Aralialinn太白楤木AraliahinesisL.的根皮。2方法與結果2.1楤木根皮的提取工藝研究楤木根皮的主要成分為皂苷類，由于皂苷類成分在乙醇中具有較好的溶解性。根據影響醇提效果的主要因素，采用總皂苷

3、含量和出膏率為主要指標，擬選取乙醇為溶劑，考察乙醇濃度、溶劑用量、提取次數和提取時間4個因素，每個因素設計3個程度，應用L9(34)正交表安排實驗。因素程度見表1，正交實驗結果見表2。表1因素程度表略取太白楤木藥材25g，共取9份，按正交表設計的因素程度進展回流提取，合并提取液，濃縮并定容至100l容量瓶中，備用。2.2總皂苷含量測定2.2.1對照品溶液的制備精細稱取經五氧化二磷枯燥至恒重的人參皂苷Re對照品5.2g，加甲醇溶解并定容至10l，制成每毫升含人參皂苷Re0.52g的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備精細移取提取液1l，加水飽和的正丁醇提取3次，20l/次，靜置，合并正丁醇液，

4、加正丁醇飽和的水洗滌3次，15l/次，棄去水洗液，將正丁醇溶液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶解，稀釋定容至50l，作為供試品溶液。2.2.3測定波長的選擇取人參皂苷Re對照品溶液(0.52g/l)和供試品溶液，經香草醛-高氯酸顯色后，在400900n范圍內進展光譜掃描，結果對照品溶液與供試品溶液在5502n處均有最大吸收峰，且峰形一致，陰性對照在相應波長處無吸收，故可選擇550n作為樣品測定波長。2.2.4標準曲線的制備精細汲取人參皂苷Re對照品溶液0.52g/l0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6l，分別置枯燥具塞試管中，水浴揮干溶劑，各參加新穎配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4l、高

5、氯酸1.6l，于60恒溫水浴中加熱15in，取出，冰水冷卻至室溫，再分別加醋酸乙酯10l，搖勻。以相應的試劑為空白，照分光光度法?中國藥典?2022年版部附錄VA，在550n波長處測定吸光度。以吸光度A為縱坐標，人參皂苷Re含量g為橫坐標，計算回歸方程為：A=2.9286+0.052，相關系數r=0.9997。結果說明，人參皂苷Re在0.0520.312g的范圍內線性關系良好。轉貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2.5精細度實驗精細汲取供試品溶液2l，共5份，依法顯色后測定吸光度，結果RSD為1.18%，說明儀器的精細度良好。2.2.6穩(wěn)定性實驗精細汲取供試品溶液2l，依法顯色后在0，0.5，1，2h測

6、定吸光度，結果RSD為2.54%，說明供試品溶液顯色后在2h內穩(wěn)定。2.2.7重復性實驗精細汲取提取液1l，共5份，分別按“2.2.2項下方法制備供試品溶液。精細汲取供試液0.3l，揮去甲醇，精細參加新穎配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4l，高氯酸1.6l，加塞，搖勻，于70水浴中加熱20in，取出，冷卻至室溫后，精細參加醋酸乙酯10l，搖勻。以一樣試劑為空白，于550n處測定吸收度值，結果RSD為2.25%。本方法重復性良好。2.2.8回收率實驗精細汲取提取液1l，共6份，各參加人參皂苷Re對照品適量，按照供試品溶液制備方法制備樣品液，測定吸收度。結果平均回收率為96.07%，RSD為3.2

7、1%。說明本方法回收率良好。2.3出膏率測定精細汲取上述正交試驗的19號樣品液各25l置于枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置于105的烘箱中烘4h，然后置于含有五氧化二磷的枯燥器中枯燥3h，取出，精細稱量，計算出膏率。結果見表2。表2正交實驗結果略綜合評分=出膏率40/30.92%+總皂苷含量60/12.44%從表2正交實驗結果可以看出，各因素對綜合評分的影響順序為DAB，再從各因素程度來看(K值分析)，B、因素均為K3K2K1，A、D因素為K2K1K3，其提取條件以A2B33D2為佳?？紤]到大消費的實際情況，有必要對各因素程度的顯著性進展方差分析，結果見表3。表3方差分析略從表3方差分析結果結合

8、直觀分析，各因素對總皂苷提取量影響順序為DAB，最正確工藝為：A2B33D2，考慮到實際消費中節(jié)約本錢的原那么，選擇工藝為A2B23D2，即8倍量70%乙醇提取3次，提取2h/次。3結論與討論楤木根皮的主要成分為皂苷類，而皂苷類成分在熱水及乙醇中均具有較好的溶解性，在預試驗中也曾對水提與70%乙醇提取進展了比擬。結果說明，采用乙醇提取較水提皂苷類成分含量較高，且醇提液過濾較為容易，因此確定了太白楤木的根本提取工藝道路為醇提。本實驗對醇提的主要影響因素進展考察，確定了提取工藝參數?！緟⒖嘉墨I】1李世全.秦嶺巴山天然藥物志.西安：陜西科學技術出版社，1987.2高應東，陳武，熊敏娟，等.楤木皂苷對大小鼠應激才能的影響J.中國心理衛(wèi)生雜志，2022，192：109.3崔大江，聶丹麗，郅敏.飛天蜈蚣七對肝纖維化大鼠肝組織轉化生長因子1蛋白表達的影響J.中國中西醫(yī)結合消化雜志，2022，113:136.4崔大江，王志勇，聶丹麗.飛天蜈蚣七對肝纖維化大鼠醛固酮的影響J.中西醫(yī)結合肝病雜志，2022