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1、精選文檔精選文檔PAGEPAGE4精選文檔PAGE液相法制備超細(xì)粉體的原理及特色一、超細(xì)粉體資料任何固態(tài)物質(zhì)都有必定的形狀,據(jù)有相應(yīng)空間,即擁有必定的大小尺寸。我們往常所說的粉末或細(xì)顆粒,一般是指大小為1毫米以下的固態(tài)物質(zhì)。當(dāng)固態(tài)顆粒的粒徑在0.1m一10m之間時(shí)稱為微細(xì)顆粒,或稱為亞超細(xì)顆粒,空氣中飄蕩的灰塵,多半屬于這個范圍。超細(xì)粉往常是指粒徑為1100nm的微粒子,其處于微觀粒子和宏觀物體之間的過渡狀態(tài)。因?yàn)闃O細(xì)的晶粒大批處于晶界和晶粒內(nèi),缺點(diǎn)的中心原子以及其自己擁有的量子體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng),介電限域效應(yīng)和宏觀量子地道效應(yīng),使超細(xì)粉體資料在光、電、磁等方面表現(xiàn)出其余資料所不
2、具備的特征,是重要的高科技的構(gòu)造和功能資料,因此遇到極大的關(guān)注,當(dāng)前在冶金、化工、輕工、電子、航天、醫(yī)學(xué)和生物工程等領(lǐng)域有著寬泛的應(yīng)用。當(dāng)前,超細(xì)粉的研究主要有制備、微觀構(gòu)造、宏觀性能和應(yīng)用等四個方面,此中超細(xì)粉的制備技術(shù)是重點(diǎn),因?yàn)橹苽涔に嚭瓦^程控制對納米微粒的微觀構(gòu)造和宏觀性能擁有重要的影響。二、液相法制備的主要特色1)可將各樣反響的物質(zhì)溶于液體中,能夠精準(zhǔn)控制各組分的含量,并實(shí)現(xiàn)了原子、分子水平的精準(zhǔn)混淆。2)簡單增添微量有效成分,可制成多種成分的均一粉體。3)合成的粉體表面活性好。4)簡單控制顆粒的形狀和粒徑。(5)工業(yè)化生產(chǎn)成本較低。6)液相法可分為物理法和化學(xué)法三、超細(xì)粉體的液相制
3、備方法制備納米粉體的液相方法主要有液相積淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、微乳液法等。(一)積淀法積淀法是在原料溶液中增添適合的積淀劑,使得原料液中的陽離子形成各樣形式的積淀物,而后再經(jīng)過慮、清洗、干燥,有時(shí)還需加熱分解等工藝過程制得納米粉體的方法。積淀法擁有設(shè)施簡單、工藝過程易控制、易于商業(yè)化等長處,能制取數(shù)十納米的超細(xì)粉。積淀法可分為共積淀法、直接積淀法、平均積淀法和水解法等。1、共積淀法在混淆的金屬鹽溶液中加入適合的積淀劑,因?yàn)榻怆x的離子是以均一相存在于溶液中,經(jīng)反響后能夠獲取各樣成分擁有均一相的積淀,再進(jìn)行熱分解獲取高純超細(xì)粉體。假如原料溶液中有2種或2種以上的陽離子,它們以均相存在于溶液中
4、,加入積淀劑進(jìn)行積淀反響后,便可獲取成分均一的積淀,這就是共積淀法。它是制備含有2種以上金屬元素的復(fù)合氧化物超微粉的重要方法。采納共積淀法制備納米粉體,反響物需充分混淆,使反響兩相間擴(kuò)散距離縮短,以有益于晶核形成,同時(shí)要注意控制生成產(chǎn)物的化學(xué)計(jì)量比。不足之處是剩余的積淀劑會使溶液中的所有正離子作為密切混淆物同時(shí)積淀。利用共積淀法制備超細(xì)粉體時(shí),清洗工序特別重要。別的,離子共積淀的反響速度也不易控制。2、直接積淀法這類方法是使溶液中的金屬陽離子直接與積淀劑發(fā)生化學(xué)反響而形成積淀物。3、平均積淀法平均積淀法是在溶液中加入某種物質(zhì),這類物質(zhì)不會馬上與陽離子發(fā)生反響生成積淀,而是在溶液中發(fā)生化學(xué)反響遲
5、緩地生成積淀劑。是利用某一化學(xué)反響使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中遲緩而平均地產(chǎn)生出來的方法。該方法的長處是顆粒平均致密,能夠防止雜質(zhì)的共積淀。弊端是反響時(shí)間過長。4、水解積淀法水解積淀法是指經(jīng)過原料溶液的PH值或許經(jīng)過改變原料液溫度而使金屬離子水解產(chǎn)生積淀。水解積淀法以無機(jī)鹽為原料,擁有原料廉價(jià)、成本低的優(yōu)勢,是最經(jīng)濟(jì)的制備方法。除此以外,它還擁有諸多長處,最明顯的一點(diǎn)就是能夠在常溫常壓條件下,采納簡單的設(shè)施,于原子、分子水平上經(jīng)過反響、成核、成長、采集或辦理而獲取高純度的、組分均一的、尺寸達(dá)幾十納米的超細(xì)體。別的它還能夠精準(zhǔn)控制化學(xué)構(gòu)成,簡單增添微量的有效成分,制備粉體的表面活性好。易控制顆粒的
6、形狀和粒徑??墒?,因?yàn)橐欢ń?jīng)過液固分別才能獲取積淀物,要完好洗凈無機(jī)雜質(zhì)離子較困難;另一個需要特別重視的問題是簡單形成聚會體,如控制不妥,聚會將會嚴(yán)重影響分體的后續(xù)使用。(二)溶膠-凝膠法溶膠-凝膠工藝是60年月發(fā)展起來的一種超細(xì)粉體的制備工藝,它是指金屬有機(jī)或無機(jī)化合物經(jīng)過溶膠-凝膠化和熱辦理形成氧化物或其余固體化合物的方法。采納溶膠-凝膠工藝擁有反響溫度低(往常在常溫下)、設(shè)施簡單、工藝可控可調(diào)等特色。別的,溶膠-凝膠工藝還防止了積淀法中以無機(jī)鹽為原料的陰離子污染問題,提升了納米粉體的純度??墒?,也存在原料成本高的不足,并且為了除掉化學(xué)吸附的羥基和烷基團(tuán),粉體煅燒工序必不行少。(三)水熱法
7、水熱法制備納米粉體是在特制的密閉反響容器里,采納水溶液作為反響介質(zhì),經(jīng)過對反響容器加熱,創(chuàng)建一個高溫、高壓反響環(huán)境,使前驅(qū)物在水熱介質(zhì)中溶解,從而成核、生長,最后形成擁有必定粒度結(jié)晶形狀的晶粒。水熱法原理是利用了很多化合物高平和高壓的水溶液中表現(xiàn)出與常溫下不一樣的性質(zhì)。水熱法能直接制得結(jié)晶優(yōu)秀的粉體,不需作高溫灼燒辦理,防止了在此過程中可能形成的粉體硬聚會,并且經(jīng)過改變工藝條件,可實(shí)現(xiàn)對粉體粒徑、晶型等特征的控制,所以,水熱法合成的陶瓷粉體擁有分別性好,無聚會或少聚會,晶粒結(jié)晶優(yōu)秀,晶面顯現(xiàn)完好等特色,同時(shí),因經(jīng)過重結(jié)晶,所以制得的粉體純度高。(四)微乳液法微乳液法是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水構(gòu)成的透明的、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定系統(tǒng)。當(dāng)微乳液系統(tǒng)確立后,超細(xì)粉的制備是經(jīng)過混淆2種含有不一樣反響物的微乳液實(shí)現(xiàn)的。微乳液中的反響達(dá)成后,先將超細(xì)顆粒與微乳液進(jìn)行分別,再用有機(jī)溶劑沖洗以去除附在粒子表面的油和表面活性劑,最后在必定溫度下干燥,煅燒獲取超細(xì)粉。微乳液法的重點(diǎn)是制備微觀尺寸平均、可控、穩(wěn)固的微乳液。微乳法擁有不需加熱、設(shè)施簡單、操作
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