高效液相法測定慢支紫紅丸中巖白菜素的含量

1、高效液相法測定慢支紫紅丸中巖白菜素的含量【關鍵詞】高效液相法；,慢支紫紅丸；,巖白菜素摘要：目的建立了慢支紫紅丸中巖白菜素的高效液相法HPL測定方法。方法使用甲醇溶液加熱回流提取巖白菜素，采用RP1818柱為固定相，甲醇水(2575)為流動相，流速1l/in，檢測波長275n。結果在0.05350.535g范圍內(nèi)，巖白菜素與峰面積呈良好的線性關系，r0.9999，平均加樣回收率為98.2%,RSD=2.15%,n=9。結論該方法簡便、快速、靈敏、專屬性好,是制劑質(zhì)量控制的有效方法。關鍵詞：高效液相法；慢支紫紅丸；巖白菜素DeterinatinfBergenininanzhizihngPills

2、byHPLAbstrat:bjetiveAnHPLethdfrdeterinatinfbergenininanzhizihngPillsasestablished.ethdsBergeninasextratedbyethanlandarupandreflux.AnRP18lunasusediththebilephasefethanl-ater(2575),atthedetetinavelengthf275nandtheflrateas1.0l/in.ResultsThelinearrangeas0.05350.535andtheaveragereveryas98.2(RSD2.15).nlus

3、inTheethdisrapid,nvenient.Keyrds:HPL;anzhizihngPills;Bergenin慢支紫紅丸由矮地茶、紅背葉根、豬膽粉、五指毛桃和山藥組成，具有健脾去濕，順氣化痰，消炎鎮(zhèn)咳的成效，主要用于咳嗽痰多，氣促，慢性支氣管炎等疾病的治療1。本文采用HPL法對該藥中的巖白菜素進展了含量測定。精細度、重復性均較好,結果可靠,可作為該藥質(zhì)量標準的定量方法2,3。1儀器和試藥1.1儀器aters600液相色譜儀aters公司；Eper工作站；aters717自動進樣器；柱溫箱，DAD2996檢測器；Bp211D型電子天平十萬分之一，德國Sartrius公司。1.2試藥巖

4、白菜素對照品供含量測定用，批號：1532200202由中國藥品生物制品檢定所提供。慢支紫紅丸由廣州王老吉藥業(yè)股份消費。甲醇為色譜純，水為高純水，缺矮地茶陰性制劑自制。2方法與結果2.1溶液配制2.1.1對照品溶液配制精細稱取經(jīng)五氧化二磷減壓枯燥至恒重的巖白菜素對照品適量，用甲醇制成每毫升含有巖白菜素0.0535g的對照品溶液。2.1.2供試品溶液配制取重量差異下的本品，研細，取粉末約0.25g，精細稱定，置具塞錐形瓶中，精細參加甲醇25l，稱定重量，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.1.3陰性溶液配制除去矮地茶，按照慢支紫紅丸消費工藝制成陰性

5、對照樣品，按供試品溶液的制備方法制成矮地茶陰性對照溶液。2.2最大吸收波長的選擇經(jīng)DAD紫外光譜掃描，在275n處有紫外最大吸收峰，與巖白菜素的紫外最大吸收峰一致，選擇此為檢測波長。結果見圖1。2.3色譜條件色譜柱SyetryshieldTRP18柱,5,4.6250.0；流動相：甲醇水(2575)為流動相，流速為1.0l/in；柱溫：30；檢測波長：275n。理論塔板數(shù)不低于1500。2.4線性關系考察精細汲取上述對照品溶液1，2，4，5，8，10l，注入液相色譜儀中，測定峰面積，求標準曲線、回歸方程及相關系數(shù)，以峰面積Y對對照品量X進展回歸分析，得回歸方程Y=8.86e+005X-3.48

6、e+003，相關系數(shù)r0.9999，說明巖白菜素含量在0.05350.535g范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關系。結果見圖2。圖1巖白菜素紫外光譜圖略圖2巖白菜素標準曲線圖略2.5方法的專屬性考察在上述的色譜條件下，將供試品溶液慢支紫紅丸、巖白菜素對照品溶液、矮地茶陰性對照液、矮地茶對照藥材溶液，注入液相色譜儀中，得HPL圖，結果顯示陰性對照無干擾。理論塔板數(shù)不低于1500。結果見圖35。轉貼于論文聯(lián)盟.ll.2.6方法精細度實驗按照“2.1項下供試品溶液的制備方法，制備供試品溶液，進展以下試驗。連續(xù)進樣5次，每次10l，測得巖白菜素的含量，結果見表1。圖3巖白菜素對照品溶液HPL略圖4供試品HP

7、L圖略圖5陰性對照液HPL圖略表1方法精細度實驗略測定數(shù)據(jù)差異小，到達要求。2.7樣品穩(wěn)定性實驗采用上述供試品溶液，于第0，2，4，7和10h各進樣10l，測定含量。結果見表2。表2方法穩(wěn)定性實驗略結果顯示，在10h內(nèi)，樣品穩(wěn)定。2.8方法重現(xiàn)性實驗分別取藥品粉末0.25g,按照“2.1項下供試品溶液的制備方法，平行操作6份，測定含量。結果見表3。表3重現(xiàn)性實驗略結果顯示，重現(xiàn)性良好。2.9加樣回收率實驗取藥品粉末0.25g，精細稱定，共9份，分別加巖白菜素對照品0.0380g/l25l，照供試品溶液的制備方法制備供試液，測定，計算回收率。結果見表4。結果顯示，該方法加樣回收率在95%105%

8、之間，符合?中國藥典?要求。表4加樣回收實驗結果略2.10成品中含量測定及限量規(guī)定按本品成品的質(zhì)量標準項下含量測定方法，對7批樣品的含量進展測定。結果見表5。表5成品中巖白菜素的含量測定結果略3討論根據(jù)參考文獻,巖白菜素易溶于甲醇,在水或乙醇中微溶2,應選擇甲醇作為本品的溶劑，以提取慢支紫紅丸中的巖白菜素。本品是一個復方制劑,由矮地茶等5味中藥組成,方中主藥矮地茶所含的巖白菜素有鎮(zhèn)咳祛痰作用1，與該藥的成效一致,通過測定矮地茶中的有效成分巖白菜素含量可對該藥進展質(zhì)量控制，本研究報道中的巖白菜素的含量測定方法簡便可行,結果可靠,亦可對含巖白菜素的中藥材及制劑的巖白菜素含量測定方法提供參考。參考文獻：1周文梟，崔德斌.高效液相色譜法測定抗癆膠囊中巖白菜素的含量J.醫(yī)藥導報，2