動物源食品中多種農(nóng)殘的檢測解決方案

1、A reliable partner for your lab動物源食品中多種農(nóng)殘的檢測解決方案農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的 污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定，在自然界中不易降解。動物食用 了受污染的植物，并通過食物鏈富集到動物體內(nèi)，造成動物源性食品的污染。因 此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。我國動物源食品中農(nóng)殘檢測標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T 20772-2008動物肌肉中461 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、GB/T 5009.162 -2008 動物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測定、 GB/T 196

2、50-2006 動物肌肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色 譜-質(zhì)譜法、SN/T 0123-2010進(jìn)出口動物源食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測 方法氣相色譜-質(zhì)譜法等，但這些標(biāo)準(zhǔn)多使用凝膠滲透色譜系統(tǒng)(GPC)進(jìn)行 前處理凈化，由于需使用專用的儀器設(shè)備，且溶劑消耗量大，費(fèi)時，因此不能廣 泛的被多數(shù)分析工作者采用。迪馬科技在參考國標(biāo)的基礎(chǔ)上，建立了 SPE固相萃取柱ProElut DPC代替凝 膠柱進(jìn)行前處理凈化，氣相色譜-質(zhì)譜法檢測動物源食品中多種農(nóng)殘解決方案， 具有前處理簡單，回收率損失少，固相萃取柱凈化效果明顯等優(yōu)點，可供廣大分 析工作者普及使用。動物源食品中多種農(nóng)殘的檢測適用范圍

3、 適用于動物源食品中多種農(nóng)殘的檢測。樣品準(zhǔn)備2.1 豬肉餡取 2 g 樣品，加入 4 g 氯化鈉， 10 mL 乙腈混合，渦旋 1 min；再加入10mL乙腈，渦旋1 min,超聲提取10 min, 6000 rpm下離心2 min, 取10 mL上清液，待凈化；A reliable partner for your lab22牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品稱取 10 g 樣品，加入 10 mL 乙腈，渦旋混合 1 min；再依次加入10 mL乙腈，4 g氯化鈉，2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液，渦旋振蕩 混合5 min, 4000 rpm離心5 min；取上清液10 mL,作為上樣液待凈化。3

4、SPE 柱凈化ProElut DPC 3g/12mL (Cat.#： 65353)3.1豬肉餡SPE柱凈化步驟活化：加入10 mL乙腈，棄去流出液；(2)上樣： 將待凈化液加入小柱，收集流出液；洗脫： 加入10 mL乙腈，合并步驟(2)、(3)流出液；重新溶解：將洗脫液在40 C減壓蒸至1 mL,加入2 mL乙醇和3 mL正己烷，氮氣吹至1 mL,再加入5 mL正己烷，氮氣吹至1 mL, 微孔濾膜過濾后供GC-MS分析。32牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品SPE柱凈化步驟活化：加入 10 mL 乙腈，流出液棄去；上樣：將上樣液加入柱中，接收流出液；洗脫：10 mL 乙腈洗脫，收集流出液。合并步驟(2)

5、、(3)流出液；濃縮：在40C下用減壓蒸餾將流出液濃縮至大約2 mL,轉(zhuǎn)移至氮吹管，用 4 mL 乙腈分兩次潤洗旋蒸瓶，并轉(zhuǎn)移到氮吹管中； 在35 C水浴條件下，用氮氣緩慢吹至低于1 mL(不能吹干)， 用乙腈定容至1 mL,供GS-MS檢測。GC-MS分析條件色譜柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 pm (Cat.#: 8221)進(jìn)樣口溫度： 290 C升溫程序：初始溫度40 C,保持0.5 min，以30 C/min升溫至130 C,再以C/min升溫至250C，再以10 C/min升溫至300C，保持5 min載氣：氦氣，流速： 1.2 mL/min訂購電話：

6、北京：400-608-7719上海：021-6126 3966廣州：020-8559 3520沈陽：024-2294 3513天津：400-633-6606青島：0532-8372 5230成都：028-8661 2625南京：025-8347 9007石家莊：0311-6668 6220A reliable partner for your lab進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣進(jìn)樣量：1 ml離子源溫度：230 C接口溫度：280 C溶劑延遲： 5 min電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見下表表 1 豬肉餡中多種農(nóng)殘選擇離子監(jiān)測組表通道起始時間結(jié)束時間選擇離子（m/z）15

7、.828.8894,95,141,109,185,18728.8811.80121,136,91311.8013.71110,156,80413.7117.1587,93,125,109,181,111517.1519.17109,125,263619.1721.0293,127,125,278,109,97,291721.0224.8081,353,355,112,168,128,195,241,239825.0329.31235,237,165929.4333.05117,148,163,91,206,165,181,197,125,1151033.7335.65125,167,225,3

8、23,265,325表 2 牛奶中多種農(nóng)殘選擇離子監(jiān)測組表通道起始時間結(jié)束時間選擇離子（m/z）15.008.8994,95,141,109,185,18728.8911.78121,136,91311.7813.69110,156,80413.6917.1387,93,125,111,109,181517.1319.15109,125,263619.1521.0093,127,125,278,109,97,291721.0025.03112,168,128,241,195,207,353,355825.0329.43237,235,165929.4333.05147,117,1481033.

9、0535.63125,167,225,323,265,325,267A reliable partner for your lab5添加回收結(jié)果5.1豬肉餡樣品中15種農(nóng)藥殘留添加回收結(jié)果NO.化合物名稱添加水平（mg/kg）回收率（）外標(biāo)法1甲胺磷1.061.532敵敵畏1.057.453氧樂果1.091.134樂果1.085.895林丹1.095.546甲基對硫磷1.090.267馬拉硫磷1.096.438倍硫磷1.0101.789雙硫磷1.098.7810三唑醇1.099.6211硫丹1.095.3912DDT1.081.5713順式氰戊菊酯1.093.1214反式氰戊菊酯1.087.5

10、215苯醚甲環(huán)唑1.095.4252 15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖5.3各組分名稱、保留時間及特征離子一覽表NO.化合物名稱保留時間（min）目標(biāo)離子（m/z）參考離子（m/z）1甲胺磷6.309495,1412敵敵畏6.55109185,1873氧樂果12.33110156,804樂果15.108793,1255林丹15.90109111,1816甲基對硫磷18.44109125,2637馬拉硫磷19.9593125,1278倍硫磷20.29278125,939雙硫磷20.4097109,29110三唑醇22.10112168,12811硫丹23.08241195,20712DDT27.0423

11、5237,16513順式氰戊菊酯34.30125167,22514反式氰戊菊酯35.04125167,22515苯醚甲環(huán)唑35.16265323,2675.4牛奶樣品中17種農(nóng)藥殘留添加回收結(jié)果NO.化合物名稱添加水平（mg/kg）回收率（）內(nèi)標(biāo)法回收率（）外標(biāo)法1甲胺磷0.575.3471.782敵敵畏0.5109.80100.773異丙威0.5117.00107.854氧樂果0.595.8199.035樂果0.5113.24114.906林丹0.5106.7698.677甲基對硫磷0.5106.8999.508馬拉硫磷0.5111.15103.109倍硫磷0.5112.34104.0610

12、雙硫磷0.5119.92111.5311三唑醇0.5114.63112.2912硫丹0.5100.5092.6913DDT0.587.6881.0414噠螨靈0.5104.6996.9215順式氰戊菊酯0.5111.21114.3016反式氰戊菊酯0.5119.17104.2917苯醚甲環(huán)唑0.5112.54101.94100000007500000500000025000007.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.05.5 17種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品+環(huán)氧七氯TIC圖100000007500000500000025000007.

13、5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.05.6 各組分名稱、保留時間及特征離子一覽表NO.化合物名稱保留時間（min）目標(biāo)離子（m/z）參考離子（m/z）1甲胺磷6.309495,1412敵敵畏6.55109185,1873異丙威11.26121136,914氧樂果12.33110156,805樂果15.108793,1256林丹15.90109111,1817甲基對硫磷18.44109125,2638馬拉硫磷19.9593125,1279倍硫磷20.29278125,9310雙硫磷20.4097109,29111三唑醇2

14、2.10112168,12812硫丹23.08241195,20713DDT27.04235237,16514噠螨靈31.86147117,14815順式氰戊菊酯34.30125167,22516反式氰戊菊酯35.04125167,22517苯醚甲環(huán)唑35.16265323,26718環(huán)氧七氯（內(nèi)標(biāo)）21.66353355,241動物源食品中多種農(nóng)殘的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息（注：硫丹，氧樂果，甲基對硫磷，敵敵畏等為管制產(chǎn)品，不能供貨。如您有混標(biāo)需求，迪馬科技可根據(jù)您的要求進(jìn)行定制服務(wù)，歡迎來電垂詢）貨號名稱規(guī)格樣品前處理65353ProElut DPC3g/12mL 20/pk24435812管防交

15、叉污染真空SPE萃取裝置12位4806考克（控制流量）15/pk99011真空/正壓兩用泵，無油1/pk99013抽濾瓶套裝（包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞）1/pk37177ProMax針頭式過濾器Nylon13 mm,0.22 pm 100/pk37180ProMax針頭式過濾器Nylon13 mm,0.45 pm 100/pk色譜柱及保護(hù)柱8221氣相毛細(xì)柱DM-5MS30 m x 0.25 mm x 0.25 pm標(biāo)準(zhǔn)品46025樂果60-51-5100mg46621100pg/mL in Metha nol, 1mL46201林丹58-89-9100mg46626100pg/m

16、L in Metha nol, 1mL46014異丙威2631-40-5100mg12-S-12264U1-1ML100ug/mL in Tolue ne, 1mL12-S-12264A1-1ML100ug/mL in Acet on itrile, 1mL46193倍硫磷55-38-9100mg12-S-11964S1-1ML100pg/mL in Propa no l, 1mL12-N-10996-100MG雙硫磷3383-96-8100mg46072三唑醇55219-65-3100mg46031DDT50-29-3100mg46625100pg/mL in Metha nol, 1mL46103噠螨靈96489-71-3100mg12-S-13152M1-1ML100ug/mL in Metha nol, 1mL12-N-11102-100MG順式氰戊菊酯66230-04-4100mg46326苯醚甲環(huán)唑119446-68-3100mg12-S-11720M1-1ML100pg/mL i