高效液相色譜法同時測定胃痛舒膠囊中原阿片堿和白屈菜堿含量

1、高效液相色譜法同時測定胃痛舒膠囊中原阿片堿和白屈菜堿含量【關(guān)鍵詞】胃痛舒膠囊摘要:目的:建立胃痛舒膠囊中有效成分中原阿片堿和白屈菜堿含量的高效液相色譜測定法。方法:以ShipakDS柱4.6i.d.250，5為分析柱:甲醇-1%三乙胺溶液6535為流動相;285n檢測，建立了胃痛舒膠囊中原阿片堿和白屈菜堿含量測定的HPL-UV法。結(jié)果:所建立的含量測定方法中原阿片堿在進樣量0.08480.4240g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系r=0.9996:日內(nèi)和日間RSD分別為1.62%和1.89%:平均加樣回收率為98.38%。白屈菜堿在進樣量0.20801.040g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系r=0.9997;日

2、內(nèi)和日間RSD分別為1.49%和2.04%;平均加樣回收率為99.23%。結(jié)論:以上方法簡便、準確、重現(xiàn)性好，可用于胃痛舒膠囊中原阿片堿和白屈菜堿含量測定。關(guān)鍵詞:胃痛舒膠囊;原阿片堿;白屈菜堿;HPL-UVAbstrat:bjetive:TestablishaHPLethdfrthedeterinatinfinEiTNGSUapsule.ethds:DSlunasanalytilun;ethanl-1%triethylaine65:35asbilephase，285nasdetetiveavelengthtestablishtheHPL-UVethd.Results:Theestablish

3、edHPL-UVethdhadgdlinearityandpreisinithintherangef0.0848g0.4240gfprtpineand0.2080g1.040gfhelinine，theaveragereveryfprtpineandhelinineas98.38%and99.23%respetively.nlusin:Theethdissiple，aurayandpreisefrthedeterinatinfhelinineandprtpineinEITNGSUapaule.Keyrds:eitngsuapsule;helinine;Prtpine;HPL-UV胃痛舒膠囊是以

4、罌栗科植物白屈菜為主要原料而制成的一種用于治療慢性胃炎、胃腸痙攣、胃潰瘍、十二指腸潰瘍等胃病的純中藥新制劑，具有吸收快;無刺激性:止痛快的特點。其鎮(zhèn)痛作用的有效成分以白屈菜堿1helinine和原阿片堿2Prtpine為主。為了對其進展質(zhì)量控制，本研究建立了胃痛舒膠囊中原阿片堿和白屈菜堿含量測定的HPL-UV法。此方法準確，穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、回收率高。1實驗局部1.1儀器與試藥Shiazdu高效液相色譜儀，ShiazduL-10At泵，RHEDYNE7725i進樣器，ShiazduSPD-10AtVP型紫外檢測器;N2022色譜工作站;美國SARTRIUSA6十萬分之一電子分析天平。胃痛舒膠囊規(guī)

5、格:1g/粒，批號:030513、030619、030704，白屈菜堿含量應(yīng)不少于2g/g;原阿片堿含量均應(yīng)不少于1g/g;白屈菜堿對照品由江西省藥品檢驗所提供，供含量測定用;原阿片堿對照品購自中國藥品生物制品檢定所，含量測定用;空白對照液自制;甲醇色譜純，購自西班牙百靈威公司，超純水自制，三乙胺分析純，成都化學(xué)試劑廠提供。1.2方法與結(jié)果1.2.1色譜條件色譜柱:shipakDS4.6i.d.250，5;流動相:甲醇-1%三乙胺溶液65:35;流速:1l/in;檢測波長為285n。柱溫:25;進樣量10l，理論板數(shù)按白屈菜堿峰計算不低于2000。在此色譜條件下，樣品溶液、空白對照液的色譜圖如

6、圖1所示，原阿片堿峰的保存時間為8.97in;白屈菜堿峰的保存時間為17.07in，空白對照液在一樣色譜條件下未見干擾峰。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.1.2.2對照品溶液的配制和線性范圍考察分別精細稱取白屈菜堿對照品2.60g;原阿片堿對照品1.06g，置50l量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每11含白屈菜堿52.0g;原阿片堿21.2g的對照溶液。分別精細汲取對照品溶液4，8，12，16，20l，進樣，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標，各對照品進樣量g為橫坐標，得到原阿片堿的回歸方程為:A=449425Xg+1014r=0.9996。白屈菜堿的回歸方程為A=598462Xg+302

7、8r=0.9997測定結(jié)果說明:原阿片堿在進樣量0.08480.4240g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;白屈菜堿在進樣量0.2081.040g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。1.2.3供試品溶液的配制取本品10粒，去掉外殼，倒出內(nèi)容物，精細稱取1.5g，置50l玻璃離心管中，加甲醇20l超聲提取5in，離心3000rp15in，取上清液，濾過，精細量取續(xù)濾液10l至25l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。1.2.4測定法分別精細汲取對照品溶液和供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定對照品和供試品的原阿片堿和白屈菜堿峰面積積分值，用外標標準曲線法與峰面積計算，即得。1.2.5進樣精細度實驗精細汲取對照品

8、溶液10l，重復(fù)進樣5次，測定原阿片堿和白屈菜堿峰面積積分值。求得峰面積的RSD為分別1.07%和1.14%，說明進樣精細度良好。1.2.6日內(nèi)精細實驗取同一供試品批號:030513，照含量測定方法試驗，每隔一定時間進樣測定原阿片堿和白屈菜堿峰面積積分值，計算相對標準偏向。求得日內(nèi)RSD分別為1.62%n=5和1.49%n=5。1.2.7日間精細度實驗取同一批批號:030513樣品，于五個不同的日期，按前文方法，分別制備對照品溶液和供試品溶液，照含量測定方法試驗，測定原阿片堿和白屈菜堿峰面積積分值，計算含量，求得的日間RSD分別為1.89%n=5和2.04%n=5，說明本方法重現(xiàn)性良好。1.2

9、.8回收率實驗采用加樣回收法，精細稱取含量樣品約1g，共5份，置50l玻璃離心管中，加甲醇20l超聲提取5in，離心3000rp15in，取上清液，濾過，精細量取續(xù)濾液10l至25l量瓶中，分別精細參加前述對照品溶液10l，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件，汲取10u1進樣測定，計算回收率，結(jié)果原阿片堿的回收率為98.38%，RSD為1.81%;白屈菜堿回收率為99.23%，RSD為1.14%。1.2.9樣品的測定照前述方法制備供試品溶液，對三批樣品進展含量測定，結(jié)果見表1。表1三批樣品的原阿片堿和白屈菜堿測定結(jié)果略2討論原阿片堿含量測定的方法有高效液相色譜法2、薄層掃描法3、高效毛細管

10、電泳法4、分光光度法5等，白屈菜堿的含量測定方法有分光光度法5、高效液相色譜法6等。制劑中原阿片堿和白屈菜堿的含量測定采用高效液相色譜法較為簡便，而且專屬性較高。本研究采用反相高效液相色譜法，以三乙胺為掃尾劑，建立了胃痛舒膠囊中原阿片堿和白屈菜堿含量測定的HPI-UV法。此方法準確，穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、回收率高，可以用于胃痛舒膠囊的質(zhì)量控制。參考文獻:1何志敏，佟繼銘，宮鳳春.白屈菜堿鎮(zhèn)痛作用研究J.中草藥，2022，349:837-838.2顧孝紅，唐平，靳祖英.反相高效液相色譜法測定夏天無中原阿片堿的含量J.時珍國醫(yī)國藥，2002，1310:608-609.3羅躍華，熊蔚，許妍，等.薄層掃描法測定夏天無中原阿片堿的含量J.中草藥，2000，319:669-670.4楊友寶，王英豪.毛細管電泳在中