交大近代儀器分析第一章緒論課件

1、 主 講: 李銀環(huán)副教授 院 系: 理學院化學系 Tel :E-mail : 醫(yī)用近代儀器分析第一章 緒 論 Introduction 什么是儀器分析儀器分析的特點儀器分析的分類儀器分析的應用及前景展望定量分析方法的評價指標一、什么是儀器分析？ 儀器分析是以某些物理或物理化學性質(zhì)（光、電、熱、磁等）為基礎(chǔ)，并借助于特殊的儀器，對待測物質(zhì)進行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析和動態(tài)分析的一類方法。 這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎(chǔ)。1993年，歐洲化學協(xié)會聯(lián)合會（ Federation of European Chemical Societies, FECS）Analytic

2、al Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.分析化學是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關(guān)物質(zhì)組成及性質(zhì)的信息的一門科學。Analytical Chemistry Information Science二、儀器分析的特點靈敏度高選擇性高準確度高分析速度快，易

3、于實現(xiàn)自動化樣品用量少儀器結(jié)構(gòu)復雜、價格昂貴項目化學分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學性質(zhì)物理、物理化學性質(zhì)測量參數(shù)體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強度等等誤差0.1 % 0.2 %1 % 5% 或更高組分含量1 % 100% 1% 單分子、單原子理論基礎(chǔ)化學、物理化學（溶液四大平衡）化學、物理、數(shù)學、電子學、生物等等解決問題定性、定量定性、定量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)、動力學等全面的信息化學分析與儀器分析方法比較三、儀器分析分類分析化學化學分析重量分析法滴定分析法儀器分析光學分析法電化學分析法色譜分析法其他儀器分析法(物質(zhì)的化學反應)(物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì))紫外和可見光譜

4、法紅外光譜法熒光法、磷光法化學發(fā)光法分子吸收光譜法原子吸收光譜法核磁共振波譜法吸收光譜法發(fā)射光譜法光譜法分子發(fā)光分析法原子發(fā)射光譜法原子熒光光譜法火焰光度分析法2. 電分析化學方法利用待測物質(zhì)的電化學性質(zhì)進行分析測定的方法根據(jù)測量的電信號不同, 主要有五大類: 電導分析法 電位分析法 電解分析法 庫侖分析法 伏安及極譜分析法3. 色譜分析法利用各待測組分在互不相容的兩相中的吸附、分配、離子交換、排斥滲透等性質(zhì)方面的不同而進行分離和分析的方法。包括：氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和離子交換色譜法等。4. 其它儀器分析方法利用熱學、力學、聲學、動力學等性質(zhì)進行測定分析的分析方法 包括： 質(zhì)

5、譜法、電泳法、熱分析法、放射分析法等步 驟作 用 者內(nèi) 容提出問題客戶地表下土壤層原油滲透確定分析的任務客戶與分析者原油滲透污染面積多大確定分析程序分析者油的萃取、分離和定量測定取樣分析者與客戶取100g具有代表性的固體樣品樣品制備分析者混勻、二次取樣、用CCl4萃取測量分析者GC分析法分析萃取液數(shù)據(jù)評價分析者對GC流出時間及峰高進行定性、定量結(jié)論分析者與樣品量相關(guān)的GC值是否在允許限之下報告分析者向客戶提出進一處理問題的方法分析全過程示例（土壤油污染分析）五、儀器分析的應用及發(fā)展概況1. 儀器分析應用廣泛后期學習的鋪墊：生物化學、藥理學、檢驗學、 影像學等；臨床診斷、生命科學；科研和發(fā)展：高

6、水平的研究課題幾乎都離不開分析儀器。與分析儀器發(fā)明相關(guān)的諾貝爾獎1901Rontgen et al首次發(fā)現(xiàn)X射線存在1907Michelson et al首次制造精密光譜儀器1922Aston et al發(fā)明質(zhì)譜測定同位素1923Pregl et al發(fā)明有機物微量分析1930Raman et al發(fā)現(xiàn)拉曼效應1944Rabi et al用共振方法記錄原子核磁性1948Tiselius et al用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì)1952Bloch et al發(fā)展核磁共振精細測量法1952Martin et al發(fā)明分配色譜1959Heyrovsky et al發(fā)明極譜法1981Siegbahn et

7、al發(fā)明高分辨電子光譜法1981Bloembergen et al 發(fā)展激光光譜學1991Ernst et al對高分辨核磁共振方法發(fā)展六、分析化學的成就與挑戰(zhàn) 基因組計劃、蛋白組計劃等的實現(xiàn) 納米技術(shù)的發(fā)展和應用 人類在分子水平上認識世界 生態(tài)環(huán)境保護檢測和發(fā)現(xiàn)污染源 早期診斷疾病保證人類健康 興奮劑的檢測 原子量的準確測定 生命過程的控制 工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學已成為21世紀生命科學和納米科技發(fā)展的關(guān)鍵國家自然科學基金分析化學學科“十五”優(yōu)先資助領(lǐng)域高選擇性的簡便、準確、靈敏的分子識別方法痕量活性物質(zhì)及自由基在體、原位、實時分析單細胞、單分子、單原子檢測分析手性化合物的分離分析多元、多維

8、的聯(lián)合分離分析及數(shù)據(jù)處理技術(shù)環(huán)境中痕量化學物質(zhì)的表面、結(jié)構(gòu)與形態(tài)分析生物體內(nèi)重要化學信息物質(zhì)的分析芯片分析化學及分析儀器微型化七、定量分析方法的評價指標一般用精密度、準確度、檢出限、靈敏度、標準曲線的線性及線性范圍等項指標進行評價。精密度精密度是指使用同一方法，對同一試樣進行多次所得結(jié)果的一致程度。常用測定結(jié)果的標準偏差s或相對標準偏差sr度量。重復性 同一分析人員在同一條件下平行測定結(jié)果 的精密度。再現(xiàn)性 不同實驗室所得測定結(jié)果的精密度。靈敏度物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應信號值變化的程度，稱為方法的靈敏度，用S表示。 檢出限 某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小濃度（相對

9、檢出限）或最小質(zhì)量（絕對檢出限），稱為這種方法對該物質(zhì)的檢出限。 對于光學分析方法，可以與空白信號區(qū)別的最小信號XL 檢出限是一個定性概念，只表明此濃度或量的響應信號可以與空白信號相區(qū)別。在檢出限附近不能進行定量分析。方法的靈敏度越高，精密度越好，檢出限就越低。檢出限是方法靈敏度和精密度的綜合指標，能產(chǎn)生響應信號為XL-Xb的被測物質(zhì)的濃度或量就是方法對該物質(zhì)的檢出限，用DL表示。x1 x2 x3 x4 x5 y1 y2 y3 y4 y5相關(guān)系數(shù) 越接近1，則y與x之間的線形關(guān)系就越好。r=0時，y與x之間不存在線性關(guān)系 y與x之間有一定的線性關(guān)系 值在+1.0000與-1.0000之間 掌握各種儀器分析方法及其原理； 基本掌握儀器構(gòu)成； 掌握定性、定量分析的各種方法； 能夠根據(jù)研究對象和任務，正確選擇分析方法； 把握教學各環(huán)節(jié)：聽講、自學、查閱相關(guān)資料。學習要求和方法分析化學（第四版），武漢大學主編，高等教育出版社, 2000分析化學， RKellner等編，