貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定

1、貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定（氣相色譜法）范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定雙脫工藝和胺液再生過程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氫含量。引用標準以下標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準各方應探討使用以下標準最新版本的可能性。GB /T8170 1987數(shù)值修約規(guī)那么方法提要在本標準規(guī)定條件下，將適量試樣注入配置熱導檢測器TCD的氣相色譜儀進行分析。測量各組分的峰面積，以外標法計算相應組分的百分含量。檢測器的校正因子通過分析與待測樣品中濃度相近的配制標樣進行測定。試劑與材

2、料1載氣：氫氣TCD ,衛(wèi)度99. 995%。Tenax:色譜固定相，80100日ParopakQ:色譜固定相，80100日HP-1或相當模擬蒸儲用色譜固,80定相100日4.5標準物質(zhì)標準物質(zhì)供測定校正因子用，其純度應能滿足本標準定量精度的要求貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定5.1N-甲基二乙醇胺，分析純4. 5.2 一乙醇胺，分析純4.5.3 硫化鈉貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定4.5.410%硫酸溶液 注意：上述物質(zhì)大多為易燃或有毒的液體，使用時應注意平安。儀器與設備5. 1氣相色譜儀：具有能夠在表1所列條件下操作的儀器。為了保證組 分的別離和定性分析足夠精確，載氣源必須有足夠的壓

3、力，以使所使用的色譜 柱能到達要求的線速度.表1典型操作條件1進樣量色譜柱Tenax柱長柱徑色譜柱Par pakQ柱長柱徑色譜柱HP-1柱長柱徑220進樣器溫度120起始溫度240終溫程序升溫速 度20C/minTCDTCD檢測器貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定5.3閥切換系統(tǒng)：本裝置裝有自動閥切換系統(tǒng)使氣路在通過色譜柱1后5.2進樣裝置：可使用5.2進樣裝置：可使用手動或自動液體注射器進樣的分流進樣器，進樣量分別通過色譜柱2和色譜柱3,切換時間由水峰出完時 為閥切換時間。閥切為1 wL較為適宜。如進樣量過大，可能使色譜柱過載，導致 別離變差、保存時間變化和峰不對稱等不利因素.因此，在分析

4、時應予以注意.換前后的氣路走向見圖1和圖2貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定H2OH2SCO2HP-1圖1.切換閥切換前的氣路走向PoropakQMDEAPoropakQMDEA圖3.色譜圖測定步驟1組分的定性色譜圖叫且1 3.2MOE A圖3.色譜圖H2s校正因子的測定：配置30%MDEA液6. 2校正因子的測定20gH2S/L溶液,6. 2校正因子的測定貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定A;吸收硫化氫發(fā)生器中產(chǎn)生的硫化氫,配置約,得含硫化氫標樣B;以標樣B為母液，用溶液貧、富液中胺含量及硫化氫含量的測定A為稀釋劑，配置系列含硫化氫濃度標樣。采用表 1規(guī)定的條件分析該系列標樣，繪制濃度峰面積

5、關系曲線，計算硫化氫校正因子 fSoMDE版正因子測定：配置 5% 10% 15% 20% 25% 30%MDEA列溶液。采用表1規(guī)定的條件分析該系列標樣，繪制濃度-峰面積關系曲MED做fm1 nL1 nL試樣，啟動程序升溫和數(shù)據(jù)向色譜儀進樣口進按1條件，待色譜儀能夠做穩(wěn)表 定后，處理機，記錄色譜峰。7計算1. 1硫化氫含量的計算：試樣中硫化氫含量按下式計算：硫化氫含量 (g/L) A fs式中：fS硫化氫的校正因子；As一試樣中硫化氫的峰面積；1. 2胺含量的計算：試樣中胺MDEA含量按下式計算：MDE的量() A fm式中：fmMDEA勺校正因子；Am-試樣中 MDEA勺峰面積8 .報告8 報告試樣中硫