自動進樣離子色譜操作規(guī)程

1、CIC-100離子色譜操作規(guī)程.開啟實驗室空調(diào)使室內(nèi)溫度保持恒定，更換淋洗液，將濾頭放入淋 洗液中（注意不要將氣泡帶入流路）。.開啟電腦顯示器、主機、自動進樣器、離子色譜儀開關(guān)。3雙擊離子色譜反控軟件，點擊聯(lián)機，設(shè)置相應(yīng)色譜柱柱溫（35攝氏 度）條件，開啟泵，將流量慢慢加至l.Oml/min,確認將量程選擇1, 然后將電流設(shè)置為75mA （根據(jù)色譜柱柱報告設(shè)定）。.雙擊工作站圖標，設(shè)置好保存目錄（點“選項”一 “操作”一 “保 存時的特定目錄”），并確認“自動保存：譜圖采集結(jié)束后自動保存譜 圖窗口中的內(nèi)容”，單擊工具欄中的“譜圖采集”按鈕，讓工作站采 集信號，通淋洗液直到基線穩(wěn)定（大約需要40

2、-60min可將滿屏量程 （mV）調(diào)至100,基線為一條平行直線即可），然后停止采集信號，引進相應(yīng)的模板（點“文件” 一 “引進模板”）。.樣品檢測：使工作站停止采集信號，點擊反控軟件上的電平“回 零”使電壓輸出為OmV；將樣品依次放入自動進樣器相應(yīng)的位數(shù)上， 設(shè)置好自動進樣器參數(shù)，確認工作站采集時間和自動進樣器分析時間 一致，工作站屬于停止采集狀態(tài)（即燈為綠燈），點擊自動進樣器上 開始鍵開始做樣?？筛鶕?jù)樣品數(shù)量點擊反控軟件右鍵“自動關(guān)機”， 儀器將在設(shè)定時間自動關(guān)機。.工作曲線的繪制過程一.當(dāng)不同濃度的標準樣品譜圖跑完之后按譜圖處理方法處理譜圖。.譜圖中雜峰的消除在譜圖的最左端單擊鼠標左鍵，

3、選擇“禁止判峰 夢”命令,役即可點律幫助險打 茨1.329 eV 2CO9 7 I-cd;，一.WE-書!7在譜圖的最左端單擊鼠標左鍵，選擇“禁止判峰 夢”命令,役即可點律幫助險打 茨1.329 eV 2CO9 7 I-cd;，一.WE-書!7比IU處理后圖如下:在第一個離子峰起點前單擊鼠標左鍵，選擇“峰分離回”，處理后 圖如下：.在“定量組份定量組份卜表中，標樣需將對應(yīng)的濃度輸入，測定樣品不需要填濃度。如下圖所示：譜圖參數(shù)I譜圖處理 定量組份I定量方法I定量結(jié)果分析報告套崢時間|組份名稱校正因子儂度內(nèi)標峰組起點蜂組終點分組累計自動埴全部1F2.5煌有峰時間2BrO310從定量結(jié)果 取校正因子

4、3CL54N02105Br10清表6110320自動場全部.取保留時間，點擊峰型輛圖,在彈出的對話框中，點擊“是”，定量組份表中套峰時間欄就填入相應(yīng)的套峰時間，如下圖：譜圖參數(shù)|譜圖處理 定量組份!定量方法定量結(jié)果分析報告|套1 峰時間組份名稱校正因子濃度內(nèi)標峰組起點隆組終點分組累計洎.舒埴至部I 喔玄崢時間： Z15.933F2.5210.290Br0310從定量結(jié)果 取校正因子313.186CL5417.646N0210；521.025 |Br10L清表625.063N0320.單擊“定量方法 定量方法|，選擇“計算校正因子(標準樣品) ,王,1, 如”(標準樣品計算時米用的唯一b方法)，

5、點擊“定 量計算 ”后存盤。單擊“定量結(jié)果”表查看數(shù)據(jù)(如下表)。譜圖參數(shù)I譜圖處理定量組份定量方法 定量結(jié)果 分析報告:保密時間組份名稱校正因子濃度崢面積崢高半高崢寬崢橋當(dāng)前表存檔15.933F1.21089e-0062.520645978778622.086LRM清除已存檔210.290Br034. 431410061022566219870921.469LR313. 186CL2. 836e-006517630455331031.058LRM取平均檔417.646N023. 337410061029963439875628.493RM減平均檔c21.025Br2. 53959e-0061

6、0393765111027733.533U.1 -YV1 1 哪，O合并結(jié)果表625. 063N031.0938e-0052018284864649836.930R 二.繪制工作曲線:(1).當(dāng)前表存檔點擊定量結(jié)果I可以查看譜圖相關(guān)數(shù)據(jù)譜圖參數(shù)I譜圖處理定量組份I定量方法 定量結(jié)果I分析報告保留時間|組份名稱校正因子濃度峰面積峰高半高峰寬峰標志當(dāng)前表存檔11.295F6.2728e-0C0.2539854595591616.694R清除已存檔22.024C16 17845a-C0 2540463225808386.542LR32.51611022.50553e-C0.5199558227468

7、86.823RM取平均檔43.846Br1.61672e-C0.25154633814144610.267減平均檔c4.45211035.65945e-C0. 5883478444869718.491合并結(jié)果表66.581一H2P041.09495e-C0.5456641528277715.165RM點擊避已存砌命令,會出現(xiàn)清檔X選擇待清除的檔(以下每個檔的名稱來源于存檔時顯示在其譜圖窗口左上角的窗口名)：100 S0130627 13:42:50)20 (20130627 14:15:23)4(20130627 14; 47; 52)2(20130627 15:21:51)全選I 清除I 全

8、選I 清除I 取消I:全選=落眸點擊清檔中的命令，然后點擊以 命令，清檔之后，點擊當(dāng)垂1這樣我們所做的譜圖就存入了標準數(shù)據(jù)。注意:各個文檔存檔的時候要從低到高,只需最低點濃度時第除已存檔。.對其他樣品重復(fù)以上操作，當(dāng)所做標準數(shù)處理完畢之后，點擊工作曲線階次F 1r過零廠對數(shù)組份廣用顯示|階次F 1r過零廠對數(shù)組份廣用顯示|不選）上切命令就可 以得到標準曲線了，點擊.命令就可以看到標準曲線（點擊 組份廠T顯示|11可以選擇顯示不同組分的標準曲線）。如圖：定量方法廠過零 （對數(shù)注：存模板前點單3 “定量方法 定量方法I ”，選擇譜圖參數(shù)I譜圖處理I定量組份歸一廣校正歸一單點校正喔于校正因子） 。多

9、點校正徨于工作曲線） 廣計茸校正因子（標準樣品）.標準曲線存入模版 修改文件名，點擊L保存）,為以后用作準備。點擊窗口，下拉式菜單中點擊存為模板諄出表格）口點擊窗口，下拉式菜單中點擊存為模板諄出表格）口出現(xiàn)三.樣品計算一多點校正（基于工作曲線）多點校正是基于工作曲線對未知樣品中未知離子進行定性定量分析 的方法。采集未知樣品譜圖（未知樣品根據(jù)實際情況進行處理），所測定未知 樣品（李哥莊水樣）譜圖如下：M色法工俏* - I李得莊（80010.11.32; 1。力司叵M 友伸（EJ 5）（Y）毒悵優(yōu)）XMtt 1）- e? x。修Q 0回 囹 J 1逑臼|白|吟|里1倒 副I同| gjgj A到DC

10、NW而lb表制的1工。力MO.斗由天“茍而心IT 丁缸。色玨工包準工作站DCNW而lb表制的1工。力MO.斗由天“茍而心IT 丁缸。色玨工包準工作站-3電s作小0 4Q文件下拉式菜單中點擊伯引進模板（導(dǎo)入表格）口.Crtl+I命令，下圖所示:4薜%定區(qū)組附|定a萬法|ma結(jié)先|砧折也告|SlgQR擊法語防未學(xué)豹以時間份）fi7-2.星.信號面露入魂肝a程SV3 H3T日上遇司勰翳語酶本依段多戮尢諛電：干|5（v 04Q面積zxo v|打開HE國cJ國，打開魚）|打開HE國cJ國，打開魚）|取消 |& APIff3,直找范圍支）：|OFrdQ小掰生保校.tab文件名如:|法勝滇以文件英型注）：|

11、色語工作菇表格色愎生伴仇；如）三選擇我們所需要的模板后打開，如下所示:R 色第工作玷 lfE(00010,11.32;10)BEEM 人TI口 CXCZJLUUJ口舊舊l司匈g網(wǎng)/回明的白回| g_| _il_l _初 1PTR落刈助回.68# H3.0的 N 敏.?.21.11:16:17.打 井彩 IS 1蠟 7）。工作.巾飛。泡.ST”g g包百工性3點校王.-4 *5-0小進行譜圖處理，去除雜峰，然后點擊匠量方法I窗口選擇,，皂夠正建工I匪曲數(shù)，方法設(shè)置中的定量根據(jù)，以實際情況而定（以標準工作曲線中定量根據(jù)為標準），如果未知樣濃度稀釋或富集過需要換乘數(shù)1|10乘數(shù)2|1算到原始濃度可以

12、選擇濃度計算結(jié)果:中除數(shù)卜廠2。減總和_操作,造圖參數(shù)I譜圖處理I定量組份 定量方法I定量結(jié)果I分析報告Ic歸一c歸一r校正歸一,單點校正陛于校正因子）a多點校正建于工作曲線工、, 廣計苴校正因子瞄準樣品定量根據(jù):G峰面積峰高面積平方根峰高平方根 濃度計算結(jié)果：乘數(shù)乘數(shù)zT除數(shù)fl r 10。減總和然后點擊工具欄中的計算回3色譜工作站-李哥左（0001。，11:32:10）M文件口 視圖此掇作g工具口 窗口匹口修舊|閡組| 口修舊|閡組| H 副宜回到回）命令即可得到（諳閡參數(shù)|造因處理定量組份定量方法|定量結(jié)果|分析報告I）命令即可得到 II ., , 、c rm未知樣的所含離子濃度，點擊定

13、量結(jié)果I窗口就可以顯示未知樣品的信息 結(jié)果如圖:M色譜工作站-李哥莊（UUU1U,U：32：1U）M文件舊 視閡叩 攆伯國 XMC1J宙也 幫助町口修舊|白色I |倒 國腐金 白回I|利圃圜圜di鷹版I b|司工設(shè)造切參數(shù) 造翱:理I定星組份定量方法 定量結(jié)果I分析報告I庭麗阿翔際函熔高峰標志當(dāng)前表存檔11.355F0 7012.2K清除已存檔22.070C1114. 1816189351921.328L32.6U1H02000O.OCOnissed取平均擋44.023Br0.716614073111011 06溫平均擋54 6T0K0379.763390423171

14、99816m4Wil合并結(jié)果表66.342K2F04000O.OCOnissei?8.902S04268.4153028705Q174124.286LFM最后單擊“打印報告蜀”按鈕，即可將其轉(zhuǎn)入Word或?qū)懽职逯蓄A(yù) 覽，編輯后打印。8.分析完畢，關(guān)閉電流，將流量調(diào)低至0.5mL/min,然后關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫，關(guān)閉離子色譜儀的電源開關(guān)，關(guān)閉電腦，拔掉電源，離開 實驗室。儀器維護儀器的維護：在長時間不用儀器時需要對儀器進行維護。A.儀器流路的維護：儀器的流路需要12周維護一次。維護方法：打開色譜儀電源，預(yù)熱10-15分鐘，將流動相瓶中的超純水水更 換為新的，兩通管代替色譜柱連接流路，流量設(shè)定為InWmin后開啟泵開關(guān)，通 超純水至電導(dǎo)低于15us/cm,關(guān)閉泵，關(guān)閉色譜儀電源，儀器維護結(jié)束！B.色譜柱的維護：色譜柱需要1月維護一次。維護方法：.首先開啟電腦、離子色譜儀電源，柱溫箱溫度，預(yù)熱10-15分鐘。.將流動相瓶中的超純水水更換為新的，兩通管代替色譜柱連接流路，流 量設(shè)定為Iml/min后開啟泵開關(guān)，通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm.將流動相瓶中的超純水更換為對應(yīng)色譜柱的淋洗液，