藥物分析 第一章課件

1、第一章 藥典概況與藥檢工作返回主目錄基本要求一、中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展二、主要國外藥典簡介三、藥品檢驗工作的機構(gòu)和基本程序基 本 要 求 一、掌握中國藥典的基本內(nèi)容。二、熟悉藥品檢驗工作的基本程序。三、了解常用的國外藥典。返 回 一、中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展 中國藥典2005年版 藥材及飲片 一部 植物油脂及提取物 成方制劑和單味制劑 本版藥典分為 化學(xué)藥品 抗生素 二部 生化藥品 放射性藥品 藥用輔料 三部 生物制品 中國藥典的內(nèi)容凡例: 解釋和使用藥典的指導(dǎo)原則正文: 具體品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄：共16部分索引：中文、英文 中國藥典配套使用的相關(guān)書籍： 臨床用藥須知 藥品紅外光譜集 中藥彩色圖集 中

2、藥薄層彩色圖集 中國藥品通用名 中文藥名：照中國藥品通用名稱命 名 名稱及編排 英文藥名：采用國際非專利藥品命名原 則(INN) 有機藥物化學(xué)名：采用有機化學(xué)命名 原則檢驗方法和限度 檢驗方法: 采用其他方法時，應(yīng)與藥典方法作比較試 驗，在仲裁時，應(yīng)以藥典方法為準(zhǔn)。 限度：原料藥含量(%)，一般按重量計；如規(guī)定上限 為100%時，是指藥典方法可達(dá)到的數(shù)值，其 上限101.1%。計量單位：長度(m, cm,mm,nm); 體積(L,ml); 重量 (kg,g);壓力(Pa,kPa,Mpa); 黏度；波 數(shù) 精確度： 稱?。?.1g,指0.06-014g; 2g, 指1.5-2.5g ; 2.0g

3、 指1.95-2.05g 取樣精密度與準(zhǔn)確度 稱定：指所稱取重量的百分之一 精密稱定：指所稱取重量的千分之一 精密量?。褐噶矿w積移液管的精密度 “約”若干：指不超過規(guī)定量的10%（二）正文 為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 基本內(nèi)容有：品名；結(jié)構(gòu)式；分子式與分子量；來源 或化學(xué)名;含量或效價規(guī)定；處方；制法； 形狀鑒別檢查含量測定類 別貯藏制劑 請看教科書苯巴比妥的示例P7（四）索引 中文索引：按漢語拼音順序排列 英文索引：按英文字母順序排列1.藥典凡例和正文部分的增修訂2.藥典附錄的增修訂3.系列標(biāo)準(zhǔn)及配套叢書：中國藥典英文和電子版；中國藥品通用名稱 藥品紅外光譜集臨床用藥須知 藥典增補本（五）

4、2005年版中國藥典進(jìn)展返 回 允許偏差：得到的分析結(jié)果，必須與藥典規(guī)定的限度比較后， 才能判斷是否符合規(guī)定。 具體規(guī)則：只考慮結(jié)果小數(shù)最后一位右邊的一個數(shù) 字，如這個數(shù)小于5， 則舍去，前一位不變；如這個數(shù)大于5或等于5，則舍去，前 一位數(shù)加1。 例如某雜質(zhì)限量“0.0002%”, 測得結(jié)果為“0.00025%” 則判為不符合規(guī)定;再如某含量限度為“98.0%”,測得 結(jié)果為“97.96%”, 按上述規(guī)則舍入后得98.0%, 則符合。(3) 藥典論壇: 有藥典預(yù)覽; 對藥典修訂的建議; 術(shù)語; 臨時修 訂通告; 法定參考標(biāo)準(zhǔn)等欄目.增補本: 凡例新增項目, 是指定期出版的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)原 文等

5、對照試劑: 凡例新增項目, 是指供USP某些檢查和鑒定專用 試劑USP參比標(biāo)準(zhǔn)品: 作為藥典檢查和鑒定用的參比標(biāo)準(zhǔn)品; 為 RS(7) 檢查及檢定：藥典“凡例”此次增加“其他雜質(zhì)”內(nèi)容 2. 正文 USP(25)-NF(20)收載藥物品種數(shù)居世界第一 原料標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容為：英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、化學(xué)名 與CA登記號、含量限度、包裝與貯藏、 USP參考標(biāo)準(zhǔn)、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含 量測定。 制劑標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：英文名、含量限度、包裝與貯藏、USP參考標(biāo) 準(zhǔn)、鑒別、檢查、含量測定。3. 附錄: 檢查和含量測定的一般要求 所用儀器 一般檢查和檢定 微生物試驗 共六類 生物試驗和含量測定 化學(xué)試驗和含

6、量測定 物理試驗和測定以及一般信息 每一類中有包含數(shù)項，各不相等。（二）英國藥典（British Pharmacopoeia BP ) BP(2000) 本版分為 一卷：有凡例、正文；正文品種多為原料藥 二卷：有凡例、正文、附錄；正文品種為藥物制劑 血液制品、免疫制品、放射性藥物制劑和糖 類藥物；歐洲藥典品種；附有紅外參考光譜； 增補內(nèi)容和索引。 一部分：說明本版與歐洲藥典品種 1. 凡例 二部分：適用于BP正文和附錄，共有31條，與Ch.P類同。 三部分：為歐洲藥典凡例，內(nèi)容較第二部分豐富。 2. 正文 收載品種為2663個，1361個來源與歐洲藥典（第3版）， 其他與USP、Ch.P類同。

7、 3. 附錄 共分24類，每類按內(nèi)容分,分別分類，如第2類為光譜法 有：UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs 、X-射線衍 射法；第3類為色譜法有：TLC、PC、GC、HPLC及電 泳法。 國家級藥品檢驗所- 中檢所 藥品檢驗工作機構(gòu)設(shè)置 省級藥品檢驗所 市、縣級級藥品檢驗所 藥品檢驗工作的基本內(nèi)容三、藥品檢驗工作的機構(gòu)和基本程序 取樣 性狀-外觀檢查 藥檢工作的基本程序 鑒別-真?zhèn)舞b別 檢查-純度檢查 含量測定-有效成分測定 寫出檢驗報告 1.原料藥的檢驗 （1） 取樣 科學(xué)性 要求三性 代表性 真實性 時，逐件取樣具體做法：（為總件數(shù)） 3 1/2+1件 3001/21/2+1

8、件 （2） 性狀 外觀形狀- 晶形、色澤、味道等 檢查內(nèi)容 在空氣中的穩(wěn)定性 物理常數(shù)-溶解度、熔點和沸點、比旋度（3）鑒別 化學(xué)反應(yīng)：產(chǎn)生顏色、生成沉淀等 常用的方法 光譜法：UV、IR 色普法：TLC、HPLC、GC（4）檢查 有效性檢查 均一性檢查 一般雜質(zhì)檢查 檢查內(nèi)容 純度檢查 - 安全性檢查 特殊雜質(zhì)檢查（5）含量測定 化學(xué)分析 常用的測定方法 儀器分析 生物測定法（6）檢驗報告 藥品名稱,規(guī)格,批號,數(shù)量,來源 檢驗報告的內(nèi)容 檢驗的目的、檢驗的依據(jù) 取樣(送檢)日期,報告日期 原始記錄 應(yīng)有試驗者、復(fù)核者和負(fù)責(zé)人的簽名 檢驗報告 對外單位還需加蓋檢驗單位的公章 2. 藥物制劑的

9、檢驗 （1）性狀 制劑的劑型、外觀形狀、色澤、內(nèi)部狀態(tài) （2）鑒別 注意附加成分的干擾，要求采用專屬性強、 選擇性好的鑒別方法，首選為色譜法。 （3）檢查 藥品均一度檢查：片重差異，均勻度 常規(guī)性檢查 有效性檢查：溶出度、釋放度檢查 安全性檢查：注射液無菌、熱源檢查（4） 含量測定 1)含量的表示方法: 相當(dāng)于標(biāo)示量% = 2)含量限度: 大劑量為標(biāo)示量的95105% 小劑量為標(biāo)示量的90110% 3)含量測定方法: 多采用UV、HPLC法測的每片量標(biāo)示量100% 3. 中藥制劑的檢驗 中藥制劑的樣品一般需經(jīng)過提取、純化預(yù)處理 （1）鑒別試驗 中藥制劑一般不要求對所有藥味鑒 別，應(yīng)遵循處方原則先鑒別君藥與 臣藥、貴重藥與毒藥 顯微鑒別法 常用的鑒別方法 化學(xué)鑒別法 色譜鑒別法、光譜鑒別法 （2） 檢查 中藥制劑檢查項目不同于化學(xué)藥品及其制劑 水分、灰分、酸不溶性灰分 中藥制劑常規(guī)檢查項目 砷鹽、重金屬 農(nóng)藥殘留量（有機氯和磷） （3）含量測定 化學(xué)成分眾多 中藥制劑的特點 藥效多為多種化學(xué)成分的協(xié)同作用 測定有活性的主要化學(xué)