高效液相色譜法測定藿香正氣水中橙皮苷等4種成分的含量

1、高效液相色譜法測定藿香正氣水中橙皮苷等4種成分的含量【關(guān)鍵詞】藿香正氣水；,橙皮苷；,甘草苷；,厚樸酚；,和厚樸酚；,高效液相色譜法,摘要：目的建立以高效液相色譜法測定藿香正氣水中橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚含量的方法。方法色譜柱為18色譜柱4.6150，5，梯度洗脫；檢測波長285n；流速0.8l/in。結(jié)果橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和厚樸酚進(jìn)樣量0.09112.2775，1.4436，0.594614.865，1.08627.15g之間呈良好的線性關(guān)系；它們的平均回收率為99.48%RSD=0.9797%，99.505%RSD=1.22%，98.89%RSD=1.2022%和98.89%R

2、SD=1.07%。結(jié)論該方法穩(wěn)定可靠，重現(xiàn)性好，提供了藿香正氣水的質(zhì)量控制方法。關(guān)鍵詞：藿香正氣水；橙皮苷；甘草苷；厚樸酚；和厚樸酚；高效液相色譜法DeterinatinfLiquiritin,Hesperidin，HnkilandagnlinHuxiangzhengqiaterbyHPLAbstrat：bjetiveTestablishthequantitativeethdtdeterinethententfliquiritin，hesperidin，hnkilandagnlinHuxiangzhengqiaterbyHPL.ethdsUsing18reversephase，elutedin

3、gradientde.Thedetetinavelengthasat285nandtheflrateasat0.8lin-1.ResultsAgdlinearityffurpnentserefundverthenentratinrangef0.09112.2775，1.4436，0.594614.86，1.08627.15grespetively，theaveragereveriesftheere99.51%，99.49%，99.89%，99.89%respetively.nlusinTheethdasaurateandreliableithgdreprduibility，anbeusedfr

4、thedeterinatinfliquiritin,hesperidin,hnkilandagnlinHuxiangzhengqiater.Keyrds：Huxiangzhengqiater；Iquiritin；Hesperidin；Hnkil；agnl;HPL藿香正氣水是根據(jù)傳統(tǒng)經(jīng)典名方消費(fèi)的中藥制劑，臨床應(yīng)用廣泛。藿香正氣水是由甘草、陳皮、厚樸等多味中藥制成的中成藥。具有解表祛暑、化濕和中1等成效。藿香正氣水標(biāo)準(zhǔn)收載2022版?中國藥典?，標(biāo)準(zhǔn)中只有厚樸的含量測定。標(biāo)準(zhǔn)中橙皮苷的含量也有相關(guān)文獻(xiàn)報道2，而沒有發(fā)現(xiàn)藿香正氣水多成分含量的報道，故本實驗采用高效液相色譜法，對藿香正氣水中多成分橙

5、皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚進(jìn)展了含量測定。本法操作簡便，測定準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為控制該制劑內(nèi)在質(zhì)量的根據(jù)。1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀，包括四元泵，DAD二極管陣列檢測器，hestatins化學(xué)工作站。對照品橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚由中國藥品生物制品檢定所提供，乙腈為色譜純，水為二蒸水。其他試劑均為分析純。D101大孔樹脂由天津市大鈞科技開發(fā)消費(fèi)。藿香正氣水購自北京同仁堂科技股份批號：41424802方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：Agilent1852.125色譜柱；檢測波長：285n；流動相為0.1%甲酸水溶液A乙腈B；梯度洗脫，10B35in25B40i

6、n50B60in60B70in70B,流速0.8l/in；檢測波長285n；自動進(jìn)樣10l。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液的制備精細(xì)稱取橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚對照品各適量，用甲醇色譜純制成含0.72g/l甘草苷溶液、0.04555g/l橙皮苷溶液，0.2973g/l厚樸酚和0.5430g/l和厚樸酚溶液，作為對照品溶液。2.2.2供試品溶液的制備精細(xì)量取藿香正氣水10l,過大孔樹脂柱徑高比18，然后用4倍量水樹脂體積沖洗，棄掉，然后用4倍量樹脂體積95%的乙醇沖洗，蒸干，用乙醇定容在10l的容量瓶中，經(jīng)0.45濾膜過濾后進(jìn)樣。樣品色譜圖對照品色譜圖圖1液相

7、色譜圖略2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精細(xì)吸收對照品溶液各2，4，8，10，50l分別注入液相色譜，以進(jìn)樣體積為橫坐標(biāo)，以峰面積值為縱坐標(biāo)作圖，得4條直線，橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為Y=984.4174X-2.84819,r=0.99990；Y=5054.937X+0.612037，r=0.9999；Y=4897.158X-3.59758，r=0.9992；Y=4907.677X+1.809657，R=0.9992,結(jié)果說明在進(jìn)樣量0.09112.2775g，1.4436g，0.594614.865g，1.08627.15g之間，進(jìn)樣量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。2.4

8、精細(xì)度實驗精細(xì)汲取同一供試品溶液，注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚的峰面積的。RSD分別為0.9103，0.7952%，1.1023%和1.2534。2.5重現(xiàn)性實驗按樣品測定方法對5份樣品進(jìn)展測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚的平均含量的RSD分別為1.4552%，2.3056%，2.4018%和1.8654%。2.6穩(wěn)定性實驗精細(xì)汲取同一供試品溶液，依正文色譜條件，分別在0，4，8，12，24h注入液相色譜測定，結(jié)果橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚的RSD分別為0.8616，1.7853%，1.5231%和1.5764%。結(jié)果說明，供試品溶液在

9、24h內(nèi)穩(wěn)定。表1甘草苷回收率實驗結(jié)果略2.7回收率實驗取含量的供試品橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚含量為0.07253，0.15570，0.41635，0.19149g/l5份，分別精細(xì)參加橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚對照品適量，依法測定，計算回收率，結(jié)果它們平均回收率分別為99.51%，99.49%，99.89%，99.89%。表2橙皮苷回收率實驗結(jié)果略表3厚樸酚回收率實驗結(jié)果略表4和厚樸酚回收率實驗結(jié)果略2.8空白試驗按處方制備3種空白樣品，按樣品測定項下處理成空白供試品進(jìn)展測定。結(jié)果無干擾。2.9樣品測定按上述方法測定3批樣品含量。結(jié)果見表5。表5藿香正氣水中橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和厚樸酚的測定結(jié)果略3討論3.1本文建立了高效液相測定藿香正氣水中橙皮苷、甘草苷、厚樸酚和和厚樸酚含量的方法，為進(jìn)一步完善藿香正氣水的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供了準(zhǔn)確、簡便、可行的測定方法3。3.2在流動相的選擇上。我們考慮了乙腈與水和甲酸與甲醇0.1%的甲酸溶液的系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)乙腈與水的系統(tǒng)更好一些。3.3研究建立的藿香正氣水4種成分含量測定方法，是對2022年版?中國藥典?的一個有效補(bǔ)充和進(jìn)步，并且本次樣品的處理用了大孔樹脂的方法，減少了極性大的成分對色譜條件的干擾。參考文獻(xiàn)：1國家藥典委員會.中