揮發(fā)酚對人體的危害及廢水中揮發(fā)酚的快速檢測

1、揮發(fā)酚對人體的危害及廢水中揮發(fā)酚的快速檢測摘要：目的（1） 了解廢水中揮發(fā)酚對人體的危害。（2）建立快速而準確的檢測 水中的揮發(fā)酚的方法，并討論其在實際自動監(jiān)測中的應用情況。方法 采用連續(xù) 流動分析技術測定環(huán)境水樣中的揮發(fā)酚。關鍵詞：揮發(fā)酚連續(xù)流動分析自動監(jiān)測酚類是單環(huán)和稠環(huán)芳烴的單元、二元或多元的羥基衍生物。其中，單元酚類 毒性較多元酚高，且能隨水蒸氣一起揮發(fā)而和其它酚類化合物分離。因此通常稱 之為揮發(fā)酚。1揮發(fā)酚對人體的危害及來源酚類為原生質毒，屬高毒物質，人體攝入一定量會出現(xiàn)急性中毒癥狀；長期 飲用被酚污染的水，可引起頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。水中 酚達一定濃度時可影響水

2、生動植物的生存，高濃度的酚（尤其是多元酚）能抑制 水中微生物的生長繁殖，影響水體的自凈作用。當水中含酚0.10.2mg/l，魚肉 有異味；大于5mg/l時，魚中毒死亡。含酚濃度高的廢水不宜用于農(nóng)田灌溉， 否則會使農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。水體中的酚類化合物主要來源于含酚廢水，如焦化廠、煤氣廠、煤氣發(fā)生站、 石油煉廠、木材干餾、合成樹脂、合成纖維、染料、醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥、玻璃纖 維、油漆、消毒劑、化學試劑等工業(yè)廢水。例如，每生產(chǎn)一噸焦炭，就可產(chǎn)生 0.2-0.3立方米的含酚廢水?；S通過對水質中揮發(fā)酚的在線監(jiān)測及人工測定，判定污水是否可以排放。 廣西石化公司揮發(fā)酚的排放標準為W70mg/l。2實驗部分

3、2.1主要儀器與試劑2.1.1儀器及參數(shù)連續(xù)流動分析儀，主要儀器參數(shù)：測量波長（510nm），參比波長（720 nm）， 在線蒸餾器溫度（155 C），分析速率（30樣/h），取樣時間（60 s），清洗時間 （60 s），尋峰時段：15 s80 s。2.1.2 試劑4-氨基安替比啉、鐵氤化鉀、硼酸、氯化鉀、磷酸、氫氧化鉀。（試劑均為 分析純試劑）2.2實驗方法2.2.1實驗試劑的配置緩沖液：用90 mL水溶解0.20 g鐵氤化鉀，0.30 g硼酸和0.50 g氯化鉀， 并用1.0 mol/L氫氧化鉀調pH至10.3，定容至100 mL。使用時，加入23滴 Brij-35潤滑劑。4-氨基安替比琳

4、溶液：用超純水溶解4-氨基安替比琳0.065 g，稀釋定容至 100 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用，使用前過濾除氣。蒸餾劑：取85%磷酸100 mL于800 mL超純水中；待冷卻后，用水稀釋至1000 mL，搖勻。2.2.2實驗步驟澄清透明的水樣直接進樣測定，渾濁、色度較深的樣品需澄清或過濾后測定。 若水樣中含有游離氯等氧化劑，可以加入抗壞血酸除去；含有少量的硫化物，可 以用磷酸調pH至4,然后加入適量的硫酸銅，沉淀、過濾后使用。裝有水樣的5 mL樣品管置于自動取樣器的固定架中，放好反應試劑，聯(lián)通各個流路。啟動分 析軟件，設定分析參數(shù)。待基線走穩(wěn)后，調節(jié)燈能量，進樣并采集吸光度信號。3實驗結果及討論3.1標

5、準曲線、檢出限和精密度實驗上述實驗條件下，配制揮發(fā)酚標準濃度系列并測定其吸光度。結果表明，在 0200.0 ug/L濃度范圍內，體系吸光度值與揮發(fā)酚濃度呈良好的線性關系，回 歸方程：y=0.0002x-0.0004，r 2 =0.9994。對樣品空白進行21次測定，得檢出 限為 0.5 Kg/L。對濃度為 5.0 人 g/L、20.0 田 g/L、50.0 g/L 和 150.0 口 、的揮發(fā)酚標準溶液連續(xù)進樣11次，根據(jù)測量結果算出相對標準偏差(RSD%) 范圍為0.82 %2.03 %。3.2干擾離子的測定當揮發(fā)酚濃度為25ug/L時，500倍的K+、Na+、NH+、Cl -、NO、SO-

6、， 100倍的Ca2+、Ni2+，50倍的Zn2+、Pb2+，20倍的Hg2+4、Fe2+對測定不產(chǎn)生干 擾。同時，實驗觀察到過高鹽度的水樣，在線蒸餾時會堵塞蒸餾器玻璃管路，建 議所分析的水樣的鹽度不要超過15%。3.3與國標方法的比較本實驗同時采用流動分析法及國標法(GB/T7467-1987)分別測定環(huán)境標準 樣品中揮發(fā)酚含量，如表1所示。分析結果表明，連續(xù)流動分析法與國標法分析 結果一致，與環(huán)境標準樣品標準值吻合。連續(xù)流動分折法與標法 fGH/T7467-L987)測量環(huán)境標準樣品環(huán)境標準樣品J流動蘭折法測定值國標法測定值中改D4L43.041.740-262.67163.5IM.43.

7、4實際樣品與加標回收率在上述實驗條件下，用連續(xù)流動分析法測定實際水樣中的揮發(fā)酚，并分別在 0.3ug5.0ug的加入量進行了加標回收實驗。分析結果顯示，水樣中揮發(fā)酚 的回收率在之間，達到質控要求。4檢測過程中干擾因素的消除分析4.1水質樣品中無機或有機的還原性物質的消除水質樣品中常見的還原性物質和有機物包括亞硫酸鹽、甲醛等，為了消除有 機物對檢測結果的影響，應該對樣本進行分樣處理，具體操作為：把樣品放在分 液漏斗中，在分液漏斗中添加硫酸溶液，此時，樣品呈酸性，依次添加50mL、 30mL、30mL乙醚來萃取酚，合并乙醚層于另一分液漏斗，然后分次添加4mL、 3mL、3mL 10%氫氧化鈉溶液進

8、行反萃取，使酚類化合物轉移到氫氧化鈉溶液 中，然后合并萃取液，移入燒杯中，然后將獲得的溶液置于水浴中加熱，去除溶 液中的殘留萃取劑，能夠有效地消除無機或有機的還原性物質對揮發(fā)酚檢測的十 擾。4.2苯胺類物質的消除水質中的苯胺類物質會與4-氨基安替比林產(chǎn)生反應，出現(xiàn)顯色反應示數(shù)偏 高的現(xiàn)象，對檢測結果產(chǎn)生一定的影響。為了消除苯胺類物質對揮發(fā)酚檢測結果 的影響，通常采用蒸餾的方式進行消除，在pH小于0.5的條件下進行蒸餾分 離，能夠有效地消除苯胺類物質對結果的影響。4.3硫化物的消除采集的水質樣品應該先采用乙酸鉛試紙進行檢測，如果水質樣品中含有硫化 物，則乙酸鉛試紙將會變黑，為了消除硫化物對揮發(fā)酚

9、檢測結果產(chǎn)生的影響，應 該進行以下處理：可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙上，若試紙變黑色，說明有硫化 物存在。此時樣品繼續(xù)加磷酸酸化，置通風櫥內進行攪拌曝氣，直至生成的硫化 氫完全逸出。4.4油類物質的消除如果水質分析樣品中含有油類物質，將會降低水質樣品中污染物的沸點，對 蒸餾過程產(chǎn)生影響，不能夠準確地檢測到揮發(fā)酚的含量。為了消除油類物質對水 質樣品檢測結果的影響，應該對水質樣品靜置分離出浮油后，調節(jié)pH值，通常 采用氫氧化鈉進行調節(jié)，將水質樣品的pH值調節(jié)在12.0左右，這樣能夠將酚 類物質轉變成酚鈉，將經(jīng)過處理的水質樣品通過四氧化碳進行萃取，萃取兩次。 4.5酚標準溶液的影響通常采用漠化容量法進行標定酚溶液的檢測，在標準酚溶液中添加漠酸鉀- 漠化鉀標準溶液，然后采用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，發(fā)生以下反應BrO - +5Br -+6H+ =3Br +3H 0揮發(fā)酚和生成的Br反應，生成CHBr OH白色沉淀，反應式表現(xiàn)為： 26 23C H OH+3Br =3HBr+C H