銀翹解毒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、貴州強(qiáng)盛藥業(yè)有限公司文件貴州強(qiáng)盛藥業(yè)有限公司文件6質(zhì)頁斌 240月2526 ： 行的生量設(shè)應(yīng)1 目的：建立立銀翹解毒顆顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)，作為銀翹翹解毒顆粒質(zhì)質(zhì)量控制的依依據(jù)。2 范圍：本標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)適用于本本公司銀翹解解毒顆粒成品品的質(zhì)量控制制。3 責(zé)任者：檢檢驗(yàn)員、QCC主任、倉庫庫保管員、車車間主任、QQA人員、生生產(chǎn)部經(jīng)理、質(zhì)質(zhì)量部經(jīng)理。4 內(nèi)容4.1 品名 中文名：銀銀翹解毒顆粒粒 漢語拼音名名：yinqqiao jjiedu keli4.2 物料編編號(hào)：C-0001（銀翹翹解毒顆粒110袋裝）4.3 標(biāo)準(zhǔn)依依據(jù)：中國國藥典20005年版一一部。4.4 功能與與主治：本品品為感冒類非非處方藥藥

2、品品。銀翹解毒毒顆粒用于風(fēng)風(fēng)熱感冒，發(fā)發(fā)熱頭痛，咳咳嗽，口干，咽咽喉疼痛。4.5 用法與與用量：開水水沖服。一次次11克，一一日3次，重重癥者加服一一次。4.6 規(guī)格：復(fù)合袋， 6 x 115克/袋/盒4.7 有效期期：24個(gè)月月4.8 貯藏：密封。4.9 檢查：解驗(yàn)規(guī)必屬的檢查項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀為淺棕色的顆粒粒；味甜、微微苦。為淺棕色的顆粒粒；味甜、微微苦。鑒別(1) 取本品品10g,研研細(xì)，加石油油醚（6090）20mll，密塞，時(shí)時(shí)時(shí)振搖，浸浸漬過夜，濾濾過，濾液揮揮散至1mll,作為供試試品溶液。另另取荊芥對(duì)照照藥材0.88g，加石油油醚（6090）20mll，同法制成成對(duì)照藥材

3、溶溶液。再取薄薄荷素油對(duì)照照品少許，加加石油醚（66090）2ml使使溶解，作為為對(duì)照品溶液液。照薄層色色譜法（附錄錄 B）試驗(yàn)驗(yàn)，吸取上述述三種溶液各各10l,分別點(diǎn)于同同一以羧甲基基纖維素鈉為為黏合劑的硅硅膠薄層板板上，以正己己烷醋酸乙乙酯(17:3)為展開開劑，展開，取取出，晾干，噴噴以茴香醛試試液，于1005 加熱至斑斑點(diǎn)顯色清晰晰。供試品色色譜中，分別別在與對(duì)照藥藥材色譜和對(duì)對(duì)照品色譜相相應(yīng)的位置上上，顯相同顏顏色的斑點(diǎn)。 (2) 取取本品5g，研研細(xì)，加乙醇醇20ml，加加熱回流1 小時(shí)，放冷冷，濾過，濾濾液蒸干，殘殘?jiān)右掖?2ml 使溶溶解，濾過，濾濾液作為供試試品溶液。另另取

4、連翹對(duì)照照藥材2g，加加水40mll，置水浴中中浸漬1 小小時(shí)，濾過，濾濾液蒸干，殘殘?jiān)右掖?20ml，同同法制成對(duì)照照藥材溶液。照照薄層色譜法法（附錄 B）試驗(yàn)驗(yàn)，吸取上述述兩種溶液各各10l,分別點(diǎn)于同同一以羧甲基基纖維素鈉為為黏合劑的硅硅膠薄層板板上，以氯仿仿甲醇(220:1)為為展開劑，展展開，取出，晾晾干，噴以醋醋酐硫酸（220:1）溶溶液，于1005 加熱至斑斑點(diǎn)顯色清晰晰，放冷，置置紫外光燈(365nmm) 下檢視視。供試品色色譜中，在與與對(duì)照藥材色色譜相應(yīng)的位位置上，顯相相同顏色的熒熒光斑點(diǎn)。 (3) 取取牛蒡子對(duì)照照藥材1.22g、甘草對(duì)對(duì)照藥材1gg，各加乙醇醇20ml，

5、加加熱回流1 小時(shí)，濾過過，濾液蒸干干，殘?jiān)謩e別加乙醇2mml 使溶解解，濾過，濾濾液作為對(duì)照照藥材溶液。照照薄層色譜法法（附錄 B）試驗(yàn)驗(yàn)，吸取上述述兩種對(duì)照藥藥材溶液及 鑒別 (2) 項(xiàng)項(xiàng)下的供試品品溶液各100l,分別別點(diǎn)于同一以以羧甲基纖維維素鈉為黏合合劑的硅膠薄層板上，以以氯仿甲醇醇水(400:10:11)為展開劑劑，展開，取取出，晾干，噴噴以稀硫酸，于于 105 加熱至斑斑點(diǎn)顯色清晰晰。供試品色色譜中，分別別在與兩種對(duì)對(duì)照藥材色譜譜相應(yīng)的位置置上，顯相同同顏色的斑點(diǎn)點(diǎn)。(1) 取本品品10g,研研細(xì)，加石油油醚（6090）20mll，密塞，時(shí)時(shí)時(shí)振搖，浸浸漬過夜，濾濾過，濾液揮揮

6、散至1mll,作為供試試品溶液。另另取荊芥對(duì)照照藥材0.88g，加石油油醚（6090）20mll，同法制成成對(duì)照藥材溶溶液。再取薄薄荷素油對(duì)照照品少許，加加石油醚（66090）2ml使使溶解，作為為對(duì)照品溶液液。照薄層色色譜法（附錄錄 B）試驗(yàn)驗(yàn)，吸取上述述三種溶液各各10l,分別點(diǎn)于同同一以羧甲基基纖維素鈉為為黏合劑的硅硅膠薄層板板上，以正己己烷醋酸乙乙酯(17:3)為展開開劑，展開，取取出，晾干，噴噴以茴香醛試試液，于1005 加熱至斑斑點(diǎn)顯色清晰晰。供試品色色譜中，分別別在與對(duì)照藥藥材色譜和對(duì)對(duì)照品色譜相相應(yīng)的位置上上，顯相同顏顏色的斑點(diǎn)。 (2) 取取本品5g，研研細(xì)，加乙醇醇20ml

7、，加加熱回流1 小時(shí)，放冷冷，濾過，濾濾液蒸干，殘殘?jiān)右掖?2ml 使溶溶解，濾過，濾濾液作為供試試品溶液。另另取連翹對(duì)照照藥材2g，加加水40mll，置水浴中中浸漬1 小小時(shí)，濾過，濾濾液蒸干，殘殘?jiān)右掖?20ml，同同法制成對(duì)照照藥材溶液。照照薄層色譜法法（附錄 B）試驗(yàn)驗(yàn)，吸取上述述兩種溶液各各10l,分別點(diǎn)于同同一以羧甲基基纖維素鈉為為黏合劑的硅硅膠薄層板板上，以氯仿仿甲醇(220:1)為為展開劑，展展開，取出，晾晾干，噴以醋醋酐硫酸（220:1）溶溶液，于1005 加熱至斑斑點(diǎn)顯色清晰晰，放冷，置置紫外光燈(365nmm) 下檢視視。供試品色色譜中，在與與對(duì)照藥材色色譜相應(yīng)的位位

8、置上，顯相相同顏色的熒熒光斑點(diǎn)。 (3) 取取牛蒡子對(duì)照照藥材1.22g、甘草對(duì)對(duì)照藥材1gg，各加乙醇醇20ml，加加熱回流1 小時(shí)，濾過過，濾液蒸干干，殘?jiān)謩e別加乙醇2mml 使溶解解，濾過，濾濾液作為對(duì)照照藥材溶液。照照薄層色譜法法（附錄 B）試驗(yàn)驗(yàn)，吸取上述述兩種對(duì)照藥藥材溶液及 鑒別 (2) 項(xiàng)項(xiàng)下的供試品品溶液各100l,分別別點(diǎn)于同一以以羧甲基纖維維素鈉為黏合合劑的硅膠薄層板上，以以氯仿甲醇醇水(400:10:11)為展開劑劑，展開，取取出，晾干，噴噴以稀硫酸，于于 105 加熱至斑斑點(diǎn)顯色清晰晰。供試品色色譜中，分別別在與兩種對(duì)對(duì)照藥材色譜譜相應(yīng)的位置置上，顯相同同顏色的斑點(diǎn)

9、點(diǎn)。含量測(cè)定RP-HPLCC測(cè)定銀翹解解毒顆粒中綠綠原酸的含量量：采用RPP-HPLCC法進(jìn)行測(cè)定定,色譜柱為為DikmaaC18(55m,2550mm44.6mm),流動(dòng)相為為甲醇-0.4%磷酸(體積比為22575),流流速1.0mmL/minn,紫外檢測(cè)測(cè)器,檢測(cè)波波長327nnm,柱溫225。結(jié)果在RRP-HPLLC法,綠原原酸在一定色色譜條件下能能完全分離,綠原酸線性性方程Y=551657441.1x-612299.4,=0.99999線性范圍圍為101100g/mL。平均均加樣平均回回收率分別為為98.855%;RSDD分別為0.95%。結(jié)結(jié)論本方法可可有效地測(cè)定定銀翹解毒顆顆粒中綠

10、原酸酸的含量。HHPLC法測(cè)測(cè)定解毒顆粒粒中連翹苷和和牛蒡子苷的的含量：方法法：采用Aggilentt C18（446mm250mmm，5m）色色譜柱，流動(dòng)動(dòng)相：乙腈-水（27：73），檢檢測(cè)波長：2280nm，柱柱溫：30，流速：110mlmin。結(jié)結(jié)果：連翹苷苷在002214200107110g范圍圍內(nèi)進(jìn)樣量與與峰面積呈良良好線性關(guān)系系，平均加樣樣回收率為99993，RSD為為071；牛蒡子苷苷在083368-66940g范圍內(nèi)進(jìn)進(jìn)樣量與峰面面積呈良好線線性關(guān)系，平平均加樣回收收率為9975，RRSD為044。33批樣品中連連翹苷和牛蒡蒡子苷的含量量分別為0043188、1077300mg

11、gg；0043066、1077000mggg；0043100、1077100mggg。結(jié)論論：本法靈敏敏、準(zhǔn)確，專專屬性強(qiáng)，重重現(xiàn)性好，可可作為銀翹解解毒顆粒中連連翹苷和牛蒡蒡子苷的含量量測(cè)定方法。RP-HPLCC測(cè)定銀翹解解毒顆粒中綠綠原酸的含量量：采用RPP-HPLCC法進(jìn)行測(cè)定定,色譜柱為為DikmaaC18(55m,2550mm44.6mm),流動(dòng)相為為甲醇-0.4%磷酸(體積比為22575),流流速1.0mmL/minn,紫外檢測(cè)測(cè)器,檢測(cè)波波長327nnm,柱溫225。結(jié)果在RRP-HPLLC法,綠原原酸在一定色色譜條件下能能完全分離,綠原酸線性性方程Y=551657441.1x-

12、612299.4,=0.99999線性范圍圍為101100g/mL。平均均加樣平均回回收率分別為為98.855%;RSDD分別為0.95%。結(jié)結(jié)論本方法可可有效地測(cè)定定銀翹解毒顆顆粒中綠原酸酸的含量。HHPLC法測(cè)測(cè)定解毒顆粒粒中連翹苷和和牛蒡子苷的的含量：方法法：采用Aggilentt C18（446mm250mmm，5m）色色譜柱，流動(dòng)動(dòng)相：乙腈-水（27：73），檢檢測(cè)波長：2280nm，柱柱溫：30，流速：110mlmin。結(jié)結(jié)果：連翹苷苷在002214200107110g范圍圍內(nèi)進(jìn)樣量與與峰面積呈良良好線性關(guān)系系，平均加樣樣回收率為99993，RSD為為071；牛蒡子苷苷在08336

13、8-66940g范圍內(nèi)進(jìn)進(jìn)樣量與峰面面積呈良好線線性關(guān)系，平平均加樣回收收率為9975，RRSD為044。33批樣品中連連翹苷和牛蒡蒡子苷的含量量分別為0043188、1077300mggg；0043066、1077000mggg；0043100、1077100mggg。結(jié)論論：本法靈敏敏、準(zhǔn)確，專專屬性強(qiáng)，重重現(xiàn)性好，可可作為銀翹解解毒顆粒中連連翹苷和牛蒡蒡子苷的含量量測(cè)定方法。檢查水分精密稱取供試品品適量，除另另有規(guī)定外，溶溶劑為無水甲甲醇，用水分分測(cè)定儀直接接測(cè)定?；蚓芊Q取供試試品適量（約約消耗費(fèi)休試試液15mml），置于于干燥的具塞塞玻璃瓶中，加加溶劑適量，在在不斷攪拌下下用費(fèi)休試

14、液液滴定至溶液液由淺黃色變變?yōu)榧t棕色，或或用電化學(xué)方方法（如永停停滴定法（附附錄VIIAA）等）；用用作空白試驗(yàn)驗(yàn)，按下試計(jì)計(jì)算； 供試試品中水分含含量（%）=（A-B）FF/W100%. 試中 AA為供試品所所消耗費(fèi)休試試液的容積，mml;B為空空白所消耗費(fèi)費(fèi)休試液的容容積ml;FF為每1mll費(fèi)休試液相相當(dāng)于水的重重量，mg;W為供試品品的重量，mmg精密稱取供試品品適量，除另另有規(guī)定外，溶溶劑為無水甲甲醇，用水分分測(cè)定儀直接接測(cè)定。或精精密稱取供試試品適量（約約消耗費(fèi)休試試液15mml），置于于干燥的具塞塞玻璃瓶中，加加溶劑適量，在在不斷攪拌下下用費(fèi)休試液液滴定至溶液液由淺黃色變變?yōu)榧t棕

15、色，或或用電化學(xué)方方法（如永停停滴定法（附附錄VIIAA）等）；用用作空白試驗(yàn)驗(yàn)，按下試計(jì)計(jì)算； 供試試品中水分含含量（%）=（A-B）FF/W100%. 試中 AA為供試品所所消耗費(fèi)休試試液的容積，mml;B為空空白所消耗費(fèi)費(fèi)休試液的容容積ml;FF為每1mll費(fèi)休試液相相當(dāng)于水的重重量，mg;W 為供試品的的重量，mgg裝量差異取供試品10 袋，分別稱稱定每袋內(nèi)容容物的重量，每每袋裝量與標(biāo)標(biāo)示裝量相比較，按表表中的規(guī)定，超超出裝量差異異限度的不得得多于2 袋，并不不得有1 袋超出限度1 倍。標(biāo)準(zhǔn)裝量量1 g 及1g 以下，裝裝量差異限度度10% 11g 以上至至1.5g裝量量差異限度8% 1.5g 以上至6g裝量差異異限度7% 6g 以上裝裝量差異限度度5%取供試品10 袋，分別稱稱定每袋內(nèi)容容物的重量，每每袋裝量與標(biāo)標(biāo)示裝量相比較，按表表中的規(guī)定，超超出裝量差異異限度的不得得多于2 袋，并不不得有1 袋超出限度1 倍。標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)裝量1 g 及1g 以下，裝裝量差異限度度10% 11g 以上至至1.5g裝量量差異限度8% 1.5g 以上至6g裝量差異異限度7% 6g 以上裝裝量差異限度度5%細(xì)菌總數(shù)每1g 不