儀器分析化學(xué)期末考試試題及答案

1、2009-2010 學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析考試答案（A）一、填空題(20 分，每空 1 分）1。 常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化.2。 紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推測官能團(tuán)以及共軛體系的大小。3。 H2O 的振動自由度是3，在IR 圖上出現(xiàn)3個(gè)吸收帶。4。 氣相色譜中兩組分能否很好的分離主要決定于 固定相 的選擇,其次決定于 實(shí)操作條件 的選擇,定性分析的依據(jù)是 保留值 ,定量分析的依據(jù)是 峰面積。5. 原子吸收法是用 空心陰極燈 作為光源的，它的陰極由 被測 元素的材料組成，該光源屬于一種 銳線光源。6。 原子

2、吸收分析中的干擾主要有 物理，化學(xué)， 電離， 譜 和 背景。7.以測量沉積與電極表面的沉積物的質(zhì)量為基礎(chǔ)的方法稱為電重量分析法二、選擇題（40 分每題2 分)1。 水分子有幾個(gè)紅外譜帶,波數(shù)最高的譜帶對應(yīng)于何種振動 ( C)(A） 2 個(gè)，不對稱伸縮 （B） 4 個(gè)，彎曲 (C） 3 個(gè),不對稱伸縮 (D) 2 個(gè)，對稱伸縮2. 礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源為好( B ）(A）交流電弧 （B）直流電弧 (C）高壓火花 （D） 等離子體光源3。 原子吸收分析法中測定銣（Rb）時(shí)，加入 1%鈉鹽溶液其作用是（ C ）（A）減少背景 （B）提高火焰溫度 （C）減少銣電離 （D)提高Rb+

3、的濃度4. 反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是（ D )（A）分配系數(shù) （B)分配比 （C）相比 (D）保留5。 在極譜分析中，所謂可逆波指的是（ A）（A)氧化波與還原波具有相同的半波電位 （B)氧化波半波電位為正，還原波半波電位為負(fù) （C）氧化波半波電位為負(fù)，還原波半波電位為正 （D）都不是6。 光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即 mm,此數(shù)值愈小，表示此儀器色散率愈( A ）(A)大 （B） 小 （C)不確定 （D）恒定7. 空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素是（C)（A）陰極材料 （B）填充氣體 (C)燈電流 （D）陽極材料8。 在吸光光度分析中，需要選擇適宜的讀數(shù)范圍，這是由于(A）(

4、A）吸光度A=0.70 020 時(shí)，誤差最小吸光度A=10% 80%時(shí)，誤差最?。–）吸光度讀數(shù)越小，誤差越小吸光度讀數(shù)越大，誤差越小( D ）（A） CO(B）H2O(C)SO2（D） H2某化合物在紫外光區(qū)未見吸收帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)34003200cm-1 ,則該化合物最可能是（C ）(A） 醛（B)伯胺（C） 醇（D） 酮在電位滴定中，以 2E/V2V（E ,V 為滴定劑體積）,終點(diǎn)為(A） 2E/V2 為最正值時(shí)的點(diǎn)（B） 2E/V2 為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn)（C） 2E/V2 為零時(shí)的點(diǎn)（D） 2E/V2 接近零時(shí)的點(diǎn)(C）（A） 原子的熱運(yùn)動原子在激發(fā)態(tài)時(shí)的停留時(shí)間（C) 原子與其它粒

5、子的碰撞（D）原子與同類原子的碰撞根據(jù)色譜速率理論，當(dāng)載氣流速較低時(shí)，影響柱效的主要因素是）(A） 分子擴(kuò)散（B） 渦流擴(kuò)散(C) 傳質(zhì)阻力 (D） 柱長下列化合物中含有躍遷的化合物是（ B）（A） 一氯甲烷（B） 丙酮 （C） 丁二烯 (D） 二甲苯ClCH=CH2(190nm)比H2C=CH2（185nm）吸收波長長其主要原因是（ B）（A） 共軛作用(B） 助色作用 溶劑效應(yīng)中介效應(yīng)16。 下列參數(shù)中,會引起分配系數(shù)變化的是（B )(A）柱長縮短 (B）固定相改變(C)流動相速度增加 （D）相比減小17。不能被氫火焰檢測器檢測的組分是（A）(A） 四氯化碳（B）烯烴（C） 烷烴 （D）

6、醇系物18。 不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)大小的因素（ D )（A） 載氣流速 （B） 載氣相對分子質(zhì)量 (C） 柱溫(D） 柱長電位分析法主要用于低價(jià)離子測定的原因是（A） 低價(jià)離子的電極易制作，高價(jià)離子的電極不易制作 （）高價(jià)離子的電極還未研制出來 (）能斯特方程對高價(jià)離子不適用 （D）測定高價(jià)離子的靈敏度低和測量的誤差大氣相色譜法測定啤酒中微量硫化物的含量，最合適的檢測器（C ）（A）熱導(dǎo)池（B）電子捕獲（C）火焰光度紫三、簡答題（20 分每題5 分）1。 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？3。 請預(yù)測在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。4。 在極譜分

7、析法中，為什么要使用汞微電極？1。 答:原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源,分光儀和檢測器三部分。光源作用是提供能量,使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測器是進(jìn)行光譜信號檢測。2。 答：控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測物質(zhì)含量的方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100的電流效率進(jìn)行電解，使在電解中 產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），.3。 答極性弱的組分，在流動相中溶解度較大， 因此 k 值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k 在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)?極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k 值大,后出

8、峰。而極性強(qiáng)的組分在流動相中的溶解度大，k 值小，所以先出峰。4。 答：因?yàn)楣㈦姌O具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：.測定.氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于1.2V氫波也不產(chǎn)生干擾。四、計(jì)算題(126 分)1. 已知物質(zhì)A 和B 3000 cm 16.40 min 1763 130 1.11 min 1.21 （1)柱的分離度；（2）柱的平均塔板數(shù)；(3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長度。解 ：（1）柱的分離度R = 2（17。63 16.40）/（1。11 + 1。21)= 1.06（2）柱的平均塔板數(shù)n = 16 （16.40 3493 n = 16 （17.63 /1.21）2 = 33

9、97 n = (3493 + 2 = 3445（3)達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長度R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2n2 = 3445 （1。5 / 1。06）2 = 6898L = nH = 6898(300 /3445） = 60 cm2。 將Cl-0010molL-1 Cl為 0.200VCl測得電動勢為 0.318V。計(jì)算未知液中Cl（,Cl 電極作正極）解:根據(jù)pH 計(jì)算公式Cx=1。010-5molL1五、推斷題（8 分)某化合物的分子式為C8H7N，試根據(jù)其紅外光譜圖，推測其結(jié)構(gòu).2009-2010 學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析考試答案（B）一、填空題（20 分，每空

10、1 分)1. 原子吸收分光光度計(jì)主要由光源，原子化器，單色器及檢測顯示系統(tǒng)四個(gè)部分組成。2。 pH 玻璃電極屬于非晶體膜電極電極，氟電極屬于單晶膜電電極。3。 常用的原子化方法分為火焰原子化和非火焰原子化。4。 在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，夾縫寬度小_，原因是 減小譜線間重疊干擾；而在定量分析是，夾縫寬度宜,原因提高譜線強(qiáng)。5。 當(dāng)羰基鄰位連有電負(fù)性大的原子或吸電子基團(tuán)時(shí)，由于誘導(dǎo)效應(yīng)使特征頻率 減小 。隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)越 強(qiáng) ，吸收峰向 小 波數(shù)移動的程度越顯著。6。 紫外吸收光譜基本上反映的是分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征所以它在研究化合物的結(jié)構(gòu)中所起的主要作用是推

11、測官能團(tuán)以及共軛體系的大小.7。 H2O 的振動自由度是3，在IR 圖上出現(xiàn)3個(gè)吸收帶二、選擇題（40 分，每題2 分)1. 下列分子中，不能產(chǎn)生紅外吸收的是（D ）（A） CO（B）H2O（C） SO2(D） H22。 丙酮的紫外吸收光譜中，對于吸收波長最大的那個(gè)吸收峰，在下列四種溶劑中吸收波長最短的是（ D ）（A） 環(huán)己烷（B） 氯仿（C） 甲醇（D） 水3。 某化合物在紫外光區(qū)未見吸收帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū) 34003200cm-1 有寬而強(qiáng)的吸收帶，則該化合物最可能是（ C ）（A) 醛(B） 伯胺（C)醇 酮原子吸收光譜線的絡(luò)侖磁變寬是由下列那種原因產(chǎn)生的（A）原子的熱運(yùn)動原子在

12、激發(fā)態(tài)時(shí)的停留時(shí)間（C）原子與其它粒子的碰撞（D）原子與同類原子的碰撞( B ）（A） 化學(xué)計(jì)量火焰（B) 貧燃火焰（C) 電火花(D） 富燃火焰6。 在電位滴定中，以2E/V2V（E 為電位，V 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（C）（A） 2E/V2 為最正值時(shí)的點(diǎn)（B） 2E/V2為最負(fù)值時(shí)的點(diǎn)（C） 2E/V2 為零時(shí)的點(diǎn)(D)2E/V2接近零時(shí)的點(diǎn)氣相色譜法測定啤酒中微量硫化物的含量，最合適的檢測器（C )（A）熱導(dǎo)池(B）電子捕獲（C）火焰光度（D）紫外衡量色譜柱效能的指標(biāo)是（C）（A）相對保留值（B)分離度（C）塔板數(shù)分配系數(shù)下列化合物中含有n*，*,躍遷的化合物是（

13、B）一氯甲烷（B）丙酮 （C) 丁二烯 二甲苯ClCH=CH （190nm）比H C=CH (185nm）吸收波長長5nm，其主要原因是（ B）222（A） 共軛作用（B） 助色作用（C） 溶劑效應(yīng)（D）中介效應(yīng)。 SO2 分子的紅外活性震動形式數(shù)目為（ B)：（A） 2（B）3（C） 4（D）512. 某化合物的紅外光譜上30002800cm1、1450cm1、1375cm-1 和 720cm1 等處有要吸收帶，該化合物可能是 （ A）（A） 烷烴（B)烯烴 （C) 炔烴 (D)芳烴13。 在原子吸收光譜法中，對光源進(jìn)行調(diào)制的目的是（ C ）（A）校正背景干擾 （B）消除物理干擾（C）消除原

14、子化器的發(fā)射干擾（D)消除電離干擾( C)（A） 火焰中待測元素發(fā)射的譜線（B）火焰中干擾元素發(fā)射的譜線(C）火焰中產(chǎn)生的分子吸收（D）光源產(chǎn)生的非振線會引起分配系數(shù)變化的是 ）(A）柱長縮短 (B）固定相改變(C)流動相速度增加（D)相比減小16。不能被氫火焰檢測器檢測的組分是（A）（A）四氯化碳（B）烯烴（C） 烷烴 （D) 醇系物17。 不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)大小的因素（ D ）（A） 載氣流速 （B） 載氣相對分子質(zhì)量 (C) 柱溫 柱長熒光分析法是通過測(C） 而達(dá)到對物質(zhì)的定性或定量分析。（A） 激發(fā)光(B） 磷光（C) 發(fā)射光 散射光1mV 時(shí)，引起的測量相對誤差（A )。

15、9%7.8%783.93.978提高庫侖滴定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素之一( D(A）保持電壓恒定 （B）保證足夠的電解時(shí)間（C）加入支持電解質(zhì)保證高的電流效三、簡答題（20 分，每題5 分）1. 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么?2。 控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？3. ,并指明電極的正負(fù)。（)Cu|C2+|Zn 4。 在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？1. 光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測器是進(jìn)行光譜信號檢測。2方法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以,使在電解中產(chǎn) 庫侖滴定劑庫侖滴定劑

16、與被測物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指示。3。 解：根據(jù)兩個(gè)電極反應(yīng)，分別求得其電極電位為：和電池的電動勢為：Ecell 0,故銅電極為正極，鋅電極為負(fù)極。4. 答：因?yàn)楣㈦姌O具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好。定。氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于 1.2V,氫波也不產(chǎn)生干擾.四、計(jì)算題（12 6 分）1. 已知物質(zhì)A 和B 30.00 cm 1640 min 1763 min.不被保留組分通過該柱的時(shí)間為 1.30 min。峰底寬度分別為 1.11 min 和 1.21 min，計(jì)算：柱的分離度；柱的平均塔板數(shù)；1.5 解 ：(1）柱的分離度R = 2（17.63 - 16.40）/（1。11 + 1.21)= 1.06(2）柱的平均塔板數(shù)n = 16 （16。40 /1.11)2 = 3493 n = 16 （17。63 /1.21)2 = 3397 n = （3493 + 3397）/ 2 = 3445（3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長度R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2n2 = 3445 （1.5 / 1.06）2 = 6898L = nH = 6898 （300 /3445) =