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1、徐杰(200131050130),楊滿勇(2001關(guān)鍵詞: 微波輻射 徐杰(200131050130),楊滿勇(2001關(guān)鍵詞: 微波輻射 引 乙酰水楊酸( ),又稱阿司匹林( ),為白色歷史已有百年,1859 年用干燥的苯酚鈉和二氧化碳在 47atm 下發(fā)生反應(yīng),合成廉價(jià)的水楊酸,7480%,且易產(chǎn)生副反應(yīng),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備有較強(qiáng)的腐蝕性。乙酰水楊酸的傳統(tǒng)酸11.1.3.1100mL2.0g (0.014mol)0.1g2.8mL 20mLpH=3423抽干23抽干得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品用乙醇水混合溶劑(1 體積 95%乙醇+2 體積水)約 16mL 重結(jié)晶,2.02g,1351362%FeCl
2、3水溶液檢驗(yàn)。1.3.2在 100mL 燒杯中加入 2.0g (0.01mol)乙酰水楊酸和 40mL0.3mol/L NaOH 水溶液在微波輻射輸出功率 1000W下,微波輻射 40s.冷卻后,滴加 6mol/L HCl 至 pH=23,置于冰水浴中令其充分結(jié)晶,減壓過濾,水楊酸1.1g153156。 結(jié)果與討論 反應(yīng)物水楊酸可與三氯化鐵溶液發(fā)生明顯的顏色變化而生成藍(lán)紫色配合物。利用此性質(zhì)可以檢驗(yàn)產(chǎn)物中是 .反應(yīng)條件對(duì)合成的影響49520,過短,1% .微波輻射堿催化合成的優(yōu)點(diǎn)10min495 W20s,水GedyeRN,SmithFE,WestayKC,etal.TheUseofMicrowaveOvensforRapidOrganic Synthesis.Tetrahedron Lett, 1986, 2
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