化驗(yàn)室制度匯編

1、化驗(yàn)室制度：一、分析數(shù)據(jù)管理原始記錄是化驗(yàn)室重要的需要保存的資料，一般過程控制分析原始記錄保留一年，原材料及成品分析原始記錄保留三年。對原始記錄要求：1. 要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在化學(xué)檢驗(yàn)原始記錄本上，不應(yīng)事后抄在本上。2. 要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測定條件儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員。3. 采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效讀數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注名。4. 更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。5. 數(shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量數(shù)據(jù)表達(dá)出來，必須保持原始數(shù)據(jù)應(yīng)有的信息。二、化驗(yàn)室室采樣、留留樣及樣樣品室管管理制度度一、目的為為了保證證分析數(shù)

2、數(shù)據(jù)、樣樣品的準(zhǔn)準(zhǔn)確性和和具有可可追溯性性，便于于抽查、復(fù)復(fù)查，滿滿足監(jiān)督督管理要要求、分分清質(zhì)量量責(zé)任，特特制定本本管理制制度。二、采樣管管理要求求1. 采樣人人員要嚴(yán)嚴(yán)格按規(guī)規(guī)定實(shí)施施取樣操操作，保保證所取取的樣品品具有代代表性、及及時(shí)性和和真實(shí)性性。2. 取樣前前，根據(jù)據(jù)物料性性質(zhì)準(zhǔn)備備取樣工工具和相相應(yīng)的盛盛器。33. 取樣樣完畢后后，做好好現(xiàn)場取取樣記錄錄，貼好好樣品標(biāo)標(biāo)簽，標(biāo)標(biāo)簽內(nèi)容容包括：樣品名名稱、來來源、采采樣日期期和時(shí)間間、采樣樣者等。4. 采得樣品應(yīng)立即進(jìn)行分析或封存，以防氧化變質(zhì)和污染。三、留樣管理要求1.樣品的保留由樣品的分析檢驗(yàn)崗位負(fù)責(zé)，在有效保存期內(nèi)要根據(jù)保留樣品

3、的特性妥善保管好樣品。2. 保留樣品的容器（包括口袋）要清潔，必要時(shí)密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標(biāo)識(shí)，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。3. 樣品保留量要要根據(jù)樣品全分析用量而定，不少于兩次全分析量，一般液體為200mL；固體成品或原料保留300克。4. 過程控制分析樣品一律保留至下次取樣，特殊情況保留24小時(shí)。5. 外購原材料、樣品保留四個(gè)月。6. 成品樣品：保留四個(gè)月。7. 樣品過保存期后，根據(jù)其質(zhì)量變壞程度觀察，并做出清理。如留樣期滿產(chǎn)品質(zhì)量已變質(zhì)，應(yīng)作報(bào)廢處理。四、留樣間管理要求1. 留樣間要通風(fēng)、避光、防火、防爆、專用。 2. 留樣瓶瓶、袋要要封好口口，標(biāo)識(shí)識(shí)清楚齊齊全。33.

4、樣品品要分類類、分品品種有序序擺放。4. 保持留樣間衛(wèi)生清潔，樣品室由化驗(yàn)員管理。三、化驗(yàn)室室檢驗(yàn)和和試驗(yàn)管管理制度度一、目目的為了了規(guī)范檢檢驗(yàn)、試試驗(yàn)秩序序和行為為，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)生產(chǎn)分分析檢驗(yàn)驗(yàn)和試驗(yàn)驗(yàn)活動(dòng)的的有效性性和時(shí)效效性，準(zhǔn)準(zhǔn)確提供供質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)，達(dá)達(dá)到質(zhì)量量體系符符合性要要求，特特制定本本管理制制度。二二、范圍圍本管理理制度適適用于化化驗(yàn)室一一切檢驗(yàn)驗(yàn)和試驗(yàn)驗(yàn)活動(dòng)全全過程及及與之相相關(guān)的活活動(dòng)過程程。三、管管理要求求1檢驗(yàn)驗(yàn)程序11.1按按規(guī)定要要求采取取樣品，并并做好登登記和標(biāo)標(biāo)識(shí)。11.2采采樣作業(yè)業(yè)，要執(zhí)執(zhí)行化化驗(yàn)室采采樣、留留樣及樣樣品室管管理制度度。11.3采采樣后，按按規(guī)定的的

5、標(biāo)準(zhǔn)和和試驗(yàn)方方法進(jìn)行行檢驗(yàn)和和試驗(yàn)。然然后，按按要求備備好保留留樣品，并并做好標(biāo)標(biāo)識(shí)。11.4檢檢驗(yàn)過程程中要嚴(yán)嚴(yán)格遵守守化學(xué)學(xué)檢驗(yàn)操操作規(guī)程程，對對那些影影響檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)準(zhǔn)確度的的因素諸諸如塵埃埃、溫濕濕度、時(shí)時(shí)間等要要密切注注意，并并嚴(yán)加控控制。杜杜絕主觀觀隨意性性，注意意樣品處處理的安安全性和和操作安安全性以以及儀器器的靈敏敏性和穩(wěn)穩(wěn)定性。操操作時(shí)，不不得擅自自離開工工作崗位位。1.5檢測測過程中中，要按按方法規(guī)規(guī)定進(jìn)行行雙平行行或多平平行測定定，其結(jié)結(jié)果應(yīng)符符合方法法精密度度要求。數(shù)數(shù)據(jù)處理理與結(jié)果果計(jì)算要要遵循數(shù)數(shù)字修約約規(guī)則，有有效數(shù)字字不得隨隨意舍棄棄。1.6若發(fā)發(fā)現(xiàn)檢測測結(jié)果

6、異異常或?qū)崒?shí)驗(yàn)偏差差與方法法規(guī)定有有偏離時(shí)時(shí)，檢驗(yàn)驗(yàn)人員不不要輕易易下結(jié)論論，應(yīng)認(rèn)認(rèn)真查記記錄、查查計(jì)算、查查操作、查查試劑、查查方法、查查樣品，找找出原因因后有針針對性地地進(jìn)行復(fù)復(fù)驗(yàn)。11.7要要認(rèn)真及及時(shí)填寫寫好質(zhì)量量記錄。所所有原始始記錄必必須使用用化學(xué)檢檢驗(yàn)原始始記錄本本記錄，書書寫工整整、清楚楚、真實(shí)實(shí)、準(zhǔn)確確、完整整。不準(zhǔn)準(zhǔn)用鉛筆筆記錄，不不得隨意意涂改、亂亂寫、亂亂畫和折折疊。當(dāng)當(dāng)發(fā)生筆筆誤時(shí)，用用“”注銷，并并在“”上方由由本人更更正。對對未發(fā)生生的少量量空白項(xiàng)項(xiàng)畫斜杠杠，整項(xiàng)項(xiàng)未發(fā)生生時(shí)，應(yīng)應(yīng)在此項(xiàng)項(xiàng)欄內(nèi)情情況寫上上“作廢”字樣。11.8質(zhì)質(zhì)量記錄錄分為分分析檢驗(yàn)驗(yàn)原始記記錄

7、、檢檢驗(yàn)報(bào)告告單兩種種。化驗(yàn)驗(yàn)室涉及及到原始始記錄和和報(bào)告單單兩種。1.9分析數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)填入原始記錄，需計(jì)算的分析結(jié)果應(yīng)在確認(rèn)無誤后填寫，分析檢驗(yàn)原始記錄必須由分析者本人填寫，確認(rèn)無誤后，報(bào)告給部門負(fù)責(zé)人。分析者應(yīng)對原始記錄的真實(shí)性、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、計(jì)算公式及計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。1.10部門負(fù)責(zé)人接收到分析數(shù)據(jù)，經(jīng)審核確認(rèn)無誤后（兩檢制），立即填寫檢驗(yàn)報(bào)告單，成品檢驗(yàn)單呈送給倉庫和市場部，原料檢驗(yàn)單呈送給倉庫和原料部。部門負(fù)責(zé)人要對數(shù)據(jù)報(bào)告的及時(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性負(fù)責(zé)，對報(bào)告單的質(zhì)量負(fù)責(zé)。2.質(zhì)量記記錄要按按月編目目成冊，做做好標(biāo)識(shí)識(shí)，歸檔檔保管。3.嚴(yán)格執(zhí)行國家關(guān)于質(zhì)量記錄和文件管理有關(guān)

8、規(guī)定，妥善保管質(zhì)量記錄，原料和產(chǎn)品分析原始記錄、分析檢驗(yàn)報(bào)告單、留樣記錄保存年。4.質(zhì)量記錄在保存過程中，應(yīng)防止潮濕、霉變、蟲蛀；丟失和盜用，注意防火與通風(fēng)。質(zhì)量記錄的使用與管理要遵守質(zhì)量體系程序文件的規(guī)定。5.非生產(chǎn)分析樣品，非抽檢活動(dòng)，未接到化驗(yàn)室領(lǐng)導(dǎo)指令，一律不能受理。四、精密儀儀器的管管理安放放儀器的的房間要要符合該該儀器的的要求，以以確保該該儀器的的精度及及使用壽壽命，做做好儀器器的防震震、防塵塵、防腐腐蝕工作作。由化化驗(yàn)員負(fù)負(fù)責(zé)日常常管理。五、化學(xué)藥藥品管理理1.化驗(yàn)驗(yàn)室試劑劑存放要要求（1）腐蝕蝕性試劑劑放在塑塑料或搪搪瓷的盤盤或桶中中，以防防因瓶子子破裂造造成事故故。（2）注意

9、意化學(xué)藥藥品的存存放期限限。（3）藥品品柜和試試劑溶液液均應(yīng)避避免陽光光直曬及及靠近暖暖氣等熱熱源。要要求避光光的試劑劑應(yīng)裝于于棕色瓶瓶中或用用黑紙或或黑布包包好存于于柜中。（4）發(fā)現(xiàn)試劑瓶上的標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果。2有害化學(xué)物質(zhì)的處理管理實(shí)驗(yàn)室需要排放的廢水、廢氣、廢渣稱為實(shí)驗(yàn)室“三廢”。由于各類化驗(yàn)室測定項(xiàng)目不同，產(chǎn)生的三廢中所含化學(xué)物質(zhì)的毒性不同，數(shù)量也有很大的差別。為了保證化驗(yàn)人員的健康及防止環(huán)境污染，化驗(yàn)室三廢的排放遵守我國環(huán)境保護(hù)法的有關(guān)規(guī)定。溶液和試劑劑的配制制分析過程程中

10、，只只應(yīng)使用用蒸餾水水和同等等純度的的水，所所用試劑劑應(yīng)為分分析純或或優(yōu)級(jí)純純試劑。用用于標(biāo)定定與配制制標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的試試劑，除除另有說說明外，應(yīng)應(yīng)為基準(zhǔn)準(zhǔn)試劑。在化學(xué)分析析中，所所用酸和和氨水，凡凡未標(biāo)明明濃度者者，均指指市售濃濃酸或濃濃氨水。用體積比表表示試劑劑稀釋濃濃度。例例如：鹽鹽酸（11+2）表表示1份體積積的濃鹽鹽酸與22份體積積的水相相混合。1 普通試試劑及其其配制：1.1 酸酸溶液1.1.11 鹽酸酸：（11+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）；1.1.22 硝酸酸；（44+9）；（1+6）；1.1.33 硫酸酸：（11+2）；（1+

11、4）；（1+9）；（5+95）；2堿溶液1.2.11 氨水水：（11+1）；（1+2）；（1+5）；1.2.22 KKOH溶溶液：（200g/L）；將200g KOH溶于水中，加水稀釋到1L，貯存于塑料瓶中。1.3 鹽鹽溶液1.3.11 氟化化鉀溶液液（200g/LL）：將將20gg KF溶于于水中，加加水稀釋釋到1LL；1.3.22 氟化化鉀溶液液（1550g/L）：將1550g KF溶于于水中，加加水稀釋釋到1LL；1.3.33 氟化化鉀溶液液（500g/LL）：將將50gg KF溶于于水中，加加水稀釋釋到1LL；1.3.44 高錳錳酸鉀溶溶液（1100gg/L）：將1 gKMMnO44溶

12、于1000mll水中，于于棕色瓶瓶中貯存存；1.3.55 氯化化鉀-乙醇溶溶液（550g/L）：將500g KCll溶于500ml水水中，用用95%（V/VV）乙醇醇稀釋到到1L；1.3.66 氟化化銨溶液液（1000g/L）；將100g氟化化銨溶于于1000ml水水中貯存存于塑料料瓶中。1.3.77 氟化化鋇溶液液（1000g/L）；將100gBaaCl22溶于1LL水中，過過濾后使使用。1.3.88 碳酸酸銨溶液液（1000g/L）；將100g碳酸酸銨溶于于1L水中中（使用用時(shí)配制制）。1.3.99 硝酸酸銀溶液液（1000g/L）：將1 gAggNO33溶于900ml水水中，加加10mm

13、lHNNO3，于棕棕色瓶中中貯存；1.4 緩緩沖溶液液1.4.11 乙酸酸-乙酸鈉鈉緩沖溶溶液（PPH3）：將3.2g無無水乙酸酸鈉溶于于水中，加加入1220mll冰醋酸酸，然后后稀釋至至1L，搖搖勻。（用用精密PPH試紙紙檢驗(yàn)）；1.4.22 乙酸酸-乙酸鈉鈉緩沖溶溶液（PPH4.3）：將244.3gg無水乙乙酸鈉溶溶于水中中，加入入80mml冰醋醋酸，然然后稀釋釋至1LL，搖勻勻。（用用精密PPH試紙紙檢驗(yàn)）；1.4.33 氨水水-氯化銨銨緩沖溶溶液：（PH10）：將67.5g氯化銨溶于水中，加入570ml氨水，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗(yàn)）；1.5 掩蔽劑劑1.5.11 苦

14、杏仁仁酸溶液液（500g/LL）：將將50gg苦杏仁仁酸CC6H5CH（OH）COOOH溶溶于1LL熱水中中，用氨氨水（11+1）調(diào)調(diào)節(jié)PHH至約4（用PHH試紙檢檢驗(yàn)）；1.5.22 酒石石酸鉀鈉鈉溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中.1.5.33 三乙乙醇胺（1+2）溶液：將1體積的三乙醇胺以2體積的水稀釋；1.6 指示示劑溶液液1.6.11 磺基水水楊酸鈉鈉指示劑劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中. PAAN指示示劑溶液液（2gg/L）,將.0.22g PPAN （1-(2吡啶啶偶碳 )1-2-奈奈酚）溶溶于1000mll 995%(V/

15、VV)的乙乙醇中；1.6.33 半二甲甲酚橙指指示劑（5g/L）：將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中；1.6.44 鈣黃綠綠素-甲基百百里香酚酚藍(lán)-酚酞（11+1+0.22）混合合指示劑劑（CMMP），準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取1g鈣黃黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)，0.2g酚酞于已在105萘酚綠B下烘干過的硝酸鉀混合研細(xì),保存在磨口瓶中。1.6.55 酸性鉻鉻藍(lán)K萘酚綠綠B（1：2.55）混合合指示劑劑：將11g酸性性鉻藍(lán)KK,2.5g萘萘酚綠BB于已在在1055烘干的的KNOO3混合合研細(xì),保存在在磨口瓶瓶中。1.6.66 酚酞酞指示劑劑（100g/LL）：將將1g酚酞酞溶于于于1000ml 955%(

16、VV/V)的乙醇醇中；1.6.77 甲基基紅指示示劑(2g/LL)：將將0.22g)甲基紅紅溶于1100mml乙醇醇中；1.6.88 甲基基橙指示示劑(2g/LL)：將將0.22g)甲基橙橙溶于1100mml水中中；1.6.99 溴甲甲酚綠甲基紅紅混合指指示劑：將3體積1gg/L的溴溴甲酚綠綠乙醇溶溶液與11體積2gg/L的甲甲基紅乙乙醇溶液液混合。1.6.110 二苯苯胺磺酸酸鈉指示示劑溶液液（100g/LL）：將將1g/LL的二苯苯胺磺酸酸鈉溶于于1000ml水水中，加加5-66滴硫酸酸（1+1）。（使使用時(shí)配配制）1.7 顯色劑劑溶液1.7.11 二銨替替比林甲甲烷溶液液（300g/LL

17、）：將將15gg二銨替替比林甲甲烷溶于于5000ml 1mmol/L鹽酸酸中；過過濾后使使用；1.8 萃取劑劑溶液1.8.11 甘油無水乙乙醇溶液液：將2220mml甘油油放入5500mml干燥燥燒杯中中，在有有石棉網(wǎng)網(wǎng)的電爐爐上加熱熱，于不不斷攪拌拌下加入入30gg硝酸鍶鍶（Srr（NO33）2），直直至溶解解，然后后在1660-1170下加熱熱2-33小時(shí)（甘甘油在加加熱后易易變成微微黃色，但但對試驗(yàn)驗(yàn)無影響響）。取取下，冷冷卻至660-770，將其其倒入無無水乙醇醇中，加加0.005g酚酚酞指示示劑，混混合均勻勻，以00.011moll/L氫氫氧化鈉鈉無水乙乙醇溶液液中和至至微紅色色。1

18、.9 其它試試劑1.9.11 無水乙乙醇：含含量不低低于999.5%（V/VV）；1.9.22 H型7322苯乙烯烯強(qiáng)酸性性陽離子子交換樹樹脂（11X122）：稱稱取2550g鈉鈉型7332苯乙乙烯強(qiáng)酸酸性陽離離子交換換樹脂（1X12）隨后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡過夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小時(shí)，將樹脂裝入離子交換柱（直徑約5cm，長約50cm）中，用150ml鹽酸（1+3）以每分鐘5ml的流速進(jìn)行淋洗。然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂。直至流出液中無氯離子（用10g/L AgNO3溶液檢驗(yàn)）。將樹脂倒出。用布氏漏斗以抽氣泵抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用。（樹脂放久后，使

19、用時(shí)應(yīng)用清水清洗數(shù)次）。用過的樹脂脂應(yīng)浸泡泡在稀酸酸中，當(dāng)當(dāng)積至一一定數(shù)量量后，然然后用篩篩子過濾濾其中夾夾帶的不不溶殘?jiān)缓蠛笥蒙鲜鍪龇椒ㄟM(jìn)進(jìn)行再生生。1.9.33 NaOOH無水水乙醇溶溶液：將將0.22g NNaOHH溶于5000mll無水乙乙醇中；2 標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的配制和和標(biāo)定2.1 0.006mool/LL的NaOOH標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液配制制：將224g NaaOH溶溶于100L中，充充分搖勻勻，貯存存于袋膠膠塞（裝裝有鈉石石灰干燥燥管）的的硬質(zhì)玻玻璃瓶或或塑料瓶瓶中。標(biāo)定：準(zhǔn)確確稱取00.3gg鄰苯二二甲酸氫氫鉀放置置于4000mll燒杯中中，加入入約2000mll用NaOOH溶

20、液液中和至至酚酞呈呈微紅色色的煮沸沸過冷水水。攪拌拌使其溶溶解，然然后加入入67滴酚酞酞指示劑劑，用NNaOHH標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至微紅紅色。NaOH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液對SOO3的滴定定度TSO33按下列列公式計(jì)計(jì)算： TTSO33=(GG1000040.03)/(VV2044.2) TTSO33每毫升升NaOOH相當(dāng)當(dāng)于三氧氧化硫的的毫克數(shù)數(shù)； GG鄰苯二二甲酸氫氫鉀的質(zhì)質(zhì)量（gg）； 440.003三氧化化硫的毫毫克量； 2204.2鄰苯二二甲酸氫氫鉀的毫毫克當(dāng)量量； VV消耗NaaOH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積（mll）； 22.2 0.0155moll/L的的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液：配制：準(zhǔn)確確

21、稱取55.6gg乙二胺胺四乙酸酸鈉（簡簡稱EDDTA）置置于燒杯杯中，加加約2000mll水，加加熱溶解解，過濾濾，用水水稀釋至至1L;標(biāo)定方法：取255ml碳碳酸鈣基基準(zhǔn)溶液液（見下下1.22.3，放放入4000mll燒杯中中，用水水稀釋至至約2000mll。加入入適量的的CMPP混合指指示劑，在在攪拌下下滴加2200gg/L的KOHH溶液至至出現(xiàn)綠綠色熒光光后再過過量5-6mll，以0.0155moll/L的的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至綠綠色熒光光消失并并轉(zhuǎn)變?yōu)闉榉奂t色色為止。EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液對對Fe2O3、Al2O3、TiOO2、CaOO、MgOO的滴定定度按下下列公式式計(jì)算：

22、 TTFe22O3= MFFe2OO3/(2MCCaCOO3)(255/V)=255/V0.779777 TTAl22O3= MAAl2OO3/(2MCCaCOO3)(255/V)=255/V0.550944 TTTiOO2= MTiiO2/(2MMCaCCO3)(255/V)=255/V0.779833 TTCaOO = MCaaO/(2MCCaCOO3)(255/V)=255/V0.556033 TTMgOO = MgOO/(22MCaaCO33)(255/V)=255/V0.556033公式中TAA每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)于下下標(biāo)物質(zhì)質(zhì)A的毫克克數(shù)； MMA下標(biāo)物物質(zhì)A的摩爾爾

23、質(zhì)量。（g/mol）； CCCaOOO3基準(zhǔn)溶溶液的質(zhì)質(zhì)量濃度度。MCCCaOOO3/ml); 225吸取CaaCO33基準(zhǔn)溶溶液的體體積。(Ml) VV標(biāo)定時(shí)時(shí)消耗EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積（mml） EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液與與CaCCO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積比（K）按下公式計(jì)算：K=V/252.3 CaCCO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液（基基準(zhǔn)溶液液）準(zhǔn)確稱取00.6gg已在10051110烘干的的碳酸鈣鈣（高純純試劑），置置于4000mll燒杯中中，加入入約1000mll水，蓋蓋上表面面皿。沿沿杯嘴滴滴加鹽酸酸（1+1）至至碳酸鈣鈣全部溶溶解，加加熱煮沸沸數(shù)分鐘鐘，將溶溶液冷卻卻至室溫溫，移入入2500

24、ml容容量瓶中中，用水水稀釋至至標(biāo)線，搖搖勻。2.4 0.0155moll/L 硫酸銅銅標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液：準(zhǔn)確稱取33.7ggCuSSO4.5HH2O溶解于于水中，加加4-55滴硫酸酸（1+1），用用水稀釋釋至1LL，搖勻勻。EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液與與硫酸銅銅標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液體積比比的測定定：從滴滴定管中中緩慢放放出100-155ml 0.0015mmol/L的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液于4400mml的燒燒杯中，用用水稀釋釋至2000mll，加155ml乙乙酸-乙酸鈉鈉（PHH4.33）緩沖沖溶液，加加熱至沸沸，取下下稍冷，加加5-66滴2g/LL PAAN指示劑劑溶液，以以CuSSO4標(biāo)

25、準(zhǔn)滴滴定溶液液滴定至至亮紫色色。EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液與與硫酸銅銅標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的體積積比（kk）按下下列公式式進(jìn)行計(jì)計(jì)算：KK=V11/V2 VV1加EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液的毫毫升數(shù)； VV2消耗硫硫酸銅標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的的毫升數(shù)數(shù)；2.5 0.0155moll/L硝硝酸鉍標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液：準(zhǔn)確稱取77.3gg硝酸鉍鉍（Bii（NO3）3H2O）溶于于1L 00.3mmol/L硝酸酸中。EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液與與硝酸鉍鉍標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液體積比比的測定定：從滴定管中中緩慢放放出5-10mml 00.0115mool/LL的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液于3300mml的燒燒杯中，用用水

26、稀釋釋至1550mll，用硝硝酸及氨氨水（11+1）調(diào)調(diào)節(jié)溶液液PH值至至111.5，加加入2滴5g/LL的半二二甲酚橙橙指示劑劑溶液，用用 硝酸鉍鉍標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液滴定至至紅色。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液與硝硝酸鉍標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的的體積比比（k）按下下列公式式進(jìn)行計(jì)計(jì)算：KK=V11/V2 VV1加EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液的毫毫升數(shù)；V2消耗耗硝酸鉍鉍標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的毫升升數(shù)；2.6 重重鉻酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液（C（1/66K2CCr2OO7）=0.0255moll/L準(zhǔn)確稱取11.22258gg已在15501170下烘干干2h的重重鉻酸鉀鉀（二次次結(jié)晶或或基準(zhǔn)試試劑）溶溶于10000mml容量

27、量瓶中，加加水稀釋釋至標(biāo)線線搖勻。 2.7 0.0015mmol/L醋酸酸鉛標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液：稱取5.77g醋酸酸鉛（PPb（CH3COOOH）2.3HH2O溶于水水中，加加5mll冰醋酸酸，用水水稀釋至至1L，搖搖勻。EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液與與醋酸鉛鉛標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液體積比比的測定定：從滴滴定管中中緩慢放放出100-155ml 0.0015mmol/L的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液于3300mml的燒燒杯中，用用水稀釋釋至1550mll，加1550mll乙酸-乙酸鈉鈉（PHH6）緩緩沖溶液液及7-8滴5g/LL的半二二甲酚橙橙指示劑劑溶液，以以醋酸鉛鉛標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液滴定至至紅色。EDTA標(biāo)

28、 準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比（k）按下列公式進(jìn)行計(jì)算： KK=V11/V2 V11加EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液的毫毫升數(shù)； V22消耗醋醋酸鉛標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的的毫升數(shù)數(shù)；2.8 0.11moll/L苯苯甲酸無無水乙醇醇標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液：將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器中，干燥24h左右，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內(nèi)。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱稱取0.040.005g氧氧化鈣（將將高純試試劑碳酸酸鈣在995010000灼燒至至恒重），置置于1550mll干燥的的錐形瓶瓶中，加加入155ml甘油油無水乙乙醇溶液液，裝上上回流冷冷凝器，在在

29、有石棉棉網(wǎng)的電電爐上加加熱煮沸沸，至溶溶液呈深深紅色，取取下錐形形瓶，立立即以00.1mmol/L苯甲甲酸無水水乙醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液滴滴定至微微紅色消消失。再再將冷凝凝器裝上上，繼續(xù)續(xù)加熱煮煮沸至微微紅色出出現(xiàn)，再再取下滴滴定，如如此反復(fù)復(fù)操作，直直至加熱熱10分鐘鐘后不再再出現(xiàn)微微紅色為為止。苯甲酸無水水乙醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液對對氧化鈣鈣的滴定定度按下下列公式式計(jì)算： TTCaOO=C10000/VV TTCaOO每毫升升苯甲酸酸無水乙乙醇標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液相當(dāng)當(dāng)于氧化化鈣的毫毫克數(shù)； CC氧化鈣鈣的質(zhì)量量（g）； VV滴定時(shí)時(shí)消耗00.1mmol/L苯甲甲酸無水水乙醇標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的的總體積

30、積（mll）；2.9氧化化鉀、氧氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液（相當(dāng)當(dāng)于氧化化鉀、氧氧化鈉各各0.55mg）準(zhǔn)確已在11301500OC烘干過過2h的優(yōu)優(yōu)級(jí)純氯氯化鉀00.7991g及及氯化鈉鈉0.9934gg，置于于燒杯中中加水溶溶解后，移移入1LL的容量量瓶，用用水稀釋釋至刻度度，搖勻勻。2.10氧氧化鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液準(zhǔn)確稱取已已在13301150OOC烘干過過2h的優(yōu)優(yōu)級(jí)純氯氯化鉀00.7991g，置置于燒杯杯中，移移入1LL的容量量瓶，加加水溶解解后，用用水稀釋釋至刻度度，搖勻勻。貯存存于塑料料瓶中，此此溶液每每毫升相相當(dāng)于氧氧化鉀5500uug或0.55mg。準(zhǔn)確吸取1100mml上述述溶液，注注

31、入10000mml容量量瓶中，用用水稀釋釋至標(biāo)線線，搖勻勻，貯存存于塑料料瓶中，此此溶液每每毫升相相當(dāng)于氧氧化鉀5500uug或0.55mg。2.11 氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取已已在13301150OOC烘干過過2h的優(yōu)優(yōu)級(jí)純氯氯化鈉00.9443g，加加入適量量水溶解解后，注注入10000mml容量量瓶中，用用水稀釋釋至刻度度，搖勻勻。貯存存于塑料料瓶中，此此溶液每每毫升相相當(dāng)于氧氧化鈉5500uug或0.55mg。2.12 0.15mmol/L氫氧氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液：配制：將660g氫氫氧化鈉鈉溶于11L水中中，充分分搖勻后后貯存于于帶膠塞塞裝有鈉鈉石灰干干燥管）的的硬質(zhì)玻玻璃瓶或或

32、塑料瓶瓶中。標(biāo)定：準(zhǔn)確確稱取00.6gg鄰苯二二甲酸氫氫鉀，按按0.006mool/LL氫氧化化鈉溶液液（2.1）的的標(biāo)定方方法標(biāo)定定其濃度度，并進(jìn)進(jìn)而按下下列公式式計(jì)算其其對SiiO2的滴定定度：T SiOO2=CCNaOOH 15.02=（m115.002110000）/（V2204.2）式中：T SiOO2每毫升升NaOOH標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液相當(dāng)當(dāng)于SiiO2的的毫克數(shù)數(shù)； mm稱取鄰鄰苯二甲甲酸氫鉀鉀的質(zhì)量量（g）； V滴定定時(shí)消耗耗NaOOH標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液的毫毫升數(shù)； 15.002（1/44 SiiO2）的的摩爾質(zhì)質(zhì)量（gg/mool）； 204.2鄰苯二二甲酸氫氫鉀的摩摩爾質(zhì)量量（

33、g/moll）。3、控制組組試劑3.1 甘油無無水乙醇醇溶液（見見1.11.8）3.2 0.11 mool/LL的苯甲甲酸無水水乙醇溶溶液（見見1.22.7）3.3 0.006mool/LL的NaOOH標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液（見見1.22.2）3.4 溴甲酚酚綠甲基紅紅指示劑劑（見11.6.9）3.55 CCMP混混合指示示劑（見見1.66.4）3.6 HCll（1+11）：（見見1.11.1）3.7 氟化鉀鉀溶液（20g/L）：（見1.3.1）3.8 三乙醇醇胺溶液液（1+2）：（見11.5.3）3.9 KOHH溶液（2200gg/L）：（見11.2.2）3.10 EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液（0.025

34、mol/L） 準(zhǔn)確稱取77.477g的乙乙二胺四四乙酸鈉鈉（EDDTA）于于燒杯中中，加約約2000ml水水，加熱熱，溶解解、過濾濾，用水水稀釋至至1L；其標(biāo)定方法法同1.2.22其對CaOO的滴定定度TCaOO按下公公式計(jì)算算：TCaO=（2500C/VV）（MCaOO/MCaaCO33）=255/V0.5560333.11 重鉻酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液（CC（1/66K2CCr2OO7）=0.0255moll/L（見見2.66）粉煤灰的化化學(xué)分析析粉煤灰屬于于典型的的硅酸鹽鹽材料，是是加氣塊塊行業(yè)的的重要原原料之一一。一般般的化學(xué)學(xué)分析成成分如下下；SIO2 65%左右Al2033 155%

35、左右右Fe2O33 5%左右CaO 5%左左右MgO 3%左左右R2O 4%左右1.1 燒失量量準(zhǔn)確稱取已已在10051110OOC烘干過過的試樣樣約1gg，放入入已灼燒燒恒重的的鉑坩堝堝中，置置于9550110000OC的高溫溫下灼燒燒30分鐘鐘，然后后將坩堝堝放在干干燥器中中冷卻至至室溫，稱稱量，如如此反復(fù)復(fù)灼燒，直直至恒重重。燒失量的百百分含量量按下列列公式計(jì)計(jì)算：燒失量%=（G G1）/GG 灼燒燒前試料料的質(zhì)量量（g）：G1灼燒燒后試料料的質(zhì)量量（g）：1.2 試樣溶溶液的制制備1.2.11 試劑.氫氧化化鈉（固固體）.鹽酸.鹽酸（：）.硝酸.制備備方法準(zhǔn)確稱取已已在10051110

36、OOC烘干過過小時(shí)時(shí)的試樣樣約0.5g，置置于銀坩坩堝中，加加入7-8gg氫氧化化鈉，蓋蓋上坩堝堝蓋（留留少許縫縫隙）放放入已升升溫到4400OOC的高溫溫爐內(nèi)，繼繼續(xù)升溫溫至6550OC，保溫溫20分鐘鐘以上（期期中可擺擺動(dòng)熔融融物1次），取取出，冷冷卻。將將坩堝放放入盛有有1000ml鹽鹽酸的3300mml燒杯杯中，蓋蓋上表面面皿，一一次快速速加入330mll濃鹽酸酸，充分分用玻璃璃棒攪拌拌，加入入幾滴濃濃硝酸，加加熱煮沸沸，得到到澄清透透明的溶溶液，待待溶液冷冷卻后，移移入2550mll容量瓶瓶中，稀稀釋到刻刻度，搖搖勻，備備測硅、鋁鋁、鐵、鈣鈣、鎂等等成份。1.3 二氧化化硅1.3.1

37、1 試劑 1.硝硝酸 2. 155%氟化化鉀溶液液 3. 氯化化鉀 4. 5%氯氯化鉀溶溶液 5. 55%氯化化鉀溶液液乙醇溶溶液 6. 1%酚酚酞指示示劑 7. 00.0115mool/LL氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液1.3.22 分析析步驟吸取試樣溶溶液500ml放放入3000mll燒杯中中，加入入10mml HHNO33，冷卻卻。然后后加入115% KF溶溶液100ml，攪攪拌，再再加入固固體KCCl，不不斷仔細(xì)細(xì)攪拌至至KCll固體飽飽和，冷冷卻并靜靜置155分鐘，用用快速濾濾紙過濾濾。塑料料杯與沉沉淀用55% KCll溶液洗洗滌3次，將將濾液連連同沉淀淀取出，置置于原燒燒杯中，沿沿杯壁加加入

38、5% KCCL-HH2O-CCH3CH2OH溶液液10mml和1%酚酞酞指示劑劑，用00.0115mool/LL NNaOHH標(biāo)準(zhǔn)溶溶液中和和未洗盡盡的酸，仔仔細(xì)攪拌拌濾紙并并隨之擦擦洗杯壁壁，直至至酚酞變變紅。然然后加2200mml沸水水（沸水水應(yīng)先以以NaOOH溶液液中和至至酚酞變變微紅），用用0.0015mmol/L NaOOH標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至剛剛出現(xiàn)的的微紅色色即為終終點(diǎn)。SiO2的的含量按按照下列列公式計(jì)計(jì)算：SiO2%=（TSiOO2VV5）/（G110000）1000TSiO22每毫升升NaOOH相當(dāng)當(dāng)于SiiO2的的毫克數(shù)數(shù)；V滴定時(shí)時(shí)消耗NNaOHH標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的體積積

39、，毫升升；5全部試試樣溶液液與分取取試樣溶溶液的體體積比；G全部試試料的質(zhì)質(zhì)量，克克。1.4 三三氧化二二鐵1.4.11 試劑劑1. 氨氨水 22. 110%磺磺基水楊楊酸鈉指指示劑溶溶液 3. 00.0115M EDDTA溶溶液1.4.22 分析析步驟吸取試樣溶溶液500ml放放入3000mll燒杯中中，加水水稀釋至至1000ml，用用氨水和和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至2（用精密試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70OC左右，加10滴100%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌的情況下用0.015M EDTA溶液緩慢滴定至呈亮黃色。（終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在60OC左右）。Fe2O33的含量量按照下下列公式

40、式計(jì)算：Fe2O33%=（TFe22O3V55）/（G110000）1000TFe2OO3每毫升升EDTTA相當(dāng)當(dāng)于Fee2O3的毫克克數(shù)；V滴定時(shí)時(shí)消耗EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的體積積，毫升升；5全部試試樣溶液液與分取取試樣溶溶液的體體積比；G全部試試料的質(zhì)質(zhì)量，克克。1.5 三三氧化二二鋁、二二氧化鈦鈦1.5.11 試劑0.0155M EEDTAA溶液 2. 乙酸乙酸鈉鈉緩沖溶溶液（PPH=44.3） 33. 0.22% PPAN指指示劑溶溶液 4. 0.0015MM 硫酸銅銅標(biāo)準(zhǔn)溶溶液5. 55%苦杏杏仁酸溶溶液 6. 955%以上上的乙醇醇1.5.22 分析步步驟在上述滴定定鐵后的

41、的溶液中中，加入入0.0015 M的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液，要要過量110-115mll（對鋁鋁鈦含量量而言），加加水稀釋釋至約2200mml，將將溶液加加熱至770-880OC。加155ml HAcc-NaaAc緩緩沖溶液液（PHH=4.3），煮煮沸1-2分鐘鐘，取下下冷卻，加加5-66滴 0.2%的的PANN指示劑劑溶液，以以0.0015 M的硫硫酸銅標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至亮紫色色。（此此時(shí)消耗耗硫酸銅銅標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積為VV1）；然后向溶液液中加入入15mml苦杏杏仁酸溶溶液，并并加熱煮煮沸1-2分鐘鐘，取下下冷卻至至50OC左右，加加入5mml 995%的的乙醇，2滴0.2%的PAN指示

42、劑溶液，再以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2）；三氧化二鋁鋁、二氧氧化鈦的的百分含含量按照照下列公公式進(jìn)行行計(jì)算：AL2O33%= TALL2O33V-（V1+V2）K5/（G110000）1000 TiO2%= TTTiOO2（V2K 5） /（G110000）1000式中TAL2OO3每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與AAL2O3的毫克克數(shù)。 TTiiO2每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與TTiO22的毫克克數(shù)。 V加入入EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的體積。MlV1第一一次滴定定消耗的的CuSSO4標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；V2第二二次滴定定

43、消耗的的CuSSO4標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；K每毫升升CuSSO4標(biāo)準(zhǔn)溶溶液相當(dāng)當(dāng)與EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的毫克克數(shù)5全部試試樣與所所取試樣樣溶液的的體積比比。G試料的的質(zhì)量，克克。1.6 氧氧化鈣1.6.11 試劑150g/L KKF溶液液三乙醇胺（1+2）200g/L KOHH溶液鈣黃綠素甲基百百里香酚酚藍(lán)酚酞指指示劑（CMP）0.0155 MDDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶溶液1.6.22 分析步步驟吸取25mml試液液，放入入4000ml燒燒杯中，加加入1mml 1150gg/L的KF溶液液，攪拌拌并放置置2分鐘以以上，用用水稀釋釋至約2200mml，加加入5mml三乙乙醇胺（1+2）及適量的CM

44、P混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過量67毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用0.015M 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。CaO的百百分含量量按照下下列公式式進(jìn)行計(jì)計(jì)算：CaO%= TCCaOV110） /（G110000）1000 TCaaO每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與CCaO的的毫克數(shù)數(shù)；V滴定時(shí)時(shí)消耗EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，毫毫升。10全部部試樣與與所取試試樣溶液液的體積積比；G試料的的質(zhì)量，克克。1.7 氧化鎂鎂1.7.11 試劑劑150g/L KKF溶液液100g/L 酒酒石酸鉀鉀鈉溶液液三乙醇胺（1+2）氨水

45、氯化化銨緩沖沖溶液（PH10）酸性鉻藍(lán)KK萘酚綠綠B（1：2.55）混合合指示劑劑：0.0155M EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液1.7.22 分析析步驟吸取25mml試液液，放入入4000ml燒燒杯中，加加入1mml 1150gg/L的KF溶液液，攪拌拌并放置置2分鐘以以上，用用水稀釋釋至約2200mml，加加入1mml的1000g/LL 酒石石酸鉀鈉鈉溶液及及5mll三乙醇醇胺（11+2），然然后加入入25mml氨水水氯化銨銨緩沖溶溶液（PPH100）及適適量的酸酸性鉻藍(lán)藍(lán)K萘酚綠綠B（1：2.55）混合合指示劑劑，用00.0115M EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定（近近終點(diǎn)時(shí)時(shí)應(yīng)緩慢慢滴定）至至溶液

46、呈呈純藍(lán)色色。此時(shí)時(shí)為鈣鎂鎂合量。MgO%=TMMgO（V2-V1）100/（G110000）1000TMgO每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與MMgO的的毫克數(shù)數(shù)；V1滴定定鈣時(shí)消消耗EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積，毫升升。V2滴定定鈣鎂合合量時(shí)消消耗EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積，毫升升。10全部部試樣與與所分取取試樣溶溶液的體體積比；G試料的的質(zhì)量，克克。石膏及硬石石膏的化化學(xué)分析析石膏是水泥泥工業(yè)中中的重要要原料之之一，一一般分為為天然石石膏和粘粘土質(zhì)石石膏，天天然石膏膏與粘土土質(zhì)石膏膏的化學(xué)學(xué)成分大大致介于于以下范范圍：化學(xué)成分%天然石膏硬石膏結(jié)晶水17.7-20.95.0-117

47、.00SiO20.05-1.005.0-550.00Fe2O330.1-11.50.2-00.6Al2O330.1-11.52.0-114.00CaO32.0-40.015.0-36.0MgO0.05-2.005.0-66.0SO322.0-45.510.0-38.0K2O+NNa2O0-3.005.1 附著水水準(zhǔn)確稱取試試樣約11g，放放入已烘烘干至恒恒重的帶帶磨口的的稱量瓶瓶中，于于55-60 OC的烘干干箱內(nèi)烘烘1小時(shí)（烘烘干過程程中稱量量瓶應(yīng)敞敞開口），取取出，蓋蓋上磨口口塞，（但但不應(yīng)蓋蓋的太緊緊）放入入干燥器器冷至室室溫。將將磨口瓶瓶塞緊密密蓋好，稱稱量。再再將稱量量瓶敞開開蓋放入

48、入烘箱中中，在同同樣溫度度下烘干干30分鐘鐘，如此此反復(fù)烘烘干，冷冷卻，稱稱量，直直至恒重重。附著水的百百分含量量按照下下列公式式進(jìn)行計(jì)計(jì)算：附著水%=（G-GG1）/G1000%式中：G烘干前前試料的的質(zhì)量，克克。G1烘干干后試料料的質(zhì)量量，克。5.2 結(jié)結(jié)晶水準(zhǔn)確稱取試試樣約11g，放放入已烘烘干至恒恒重的帶帶磨口的的稱量瓶瓶中。在在23005OC的烘干干箱內(nèi)烘烘1小時(shí)，用用坩堝鉗鉗將稱量量瓶取出出，蓋上上磨口塞塞，放入入干燥器器冷至室室溫。再再放入烘烘箱中，在在同樣溫溫度下烘烘干300分鐘，如如此反復(fù)復(fù)烘干，冷冷卻，稱稱量，直直至恒重重。 結(jié)結(jié)晶水的的百分含含量按照照下列公公式進(jìn)行行計(jì)算

49、： 結(jié)晶晶水%=（G-GG1）/G1000%-附附著水%式中：G加熱前前試料的的質(zhì)量，克克。G1加熱熱后試料料的質(zhì)量量，克。5.3 酸酸不溶物物：5.3.11 試劑 鹽酸（11+5） 10gg/L 硝酸銀銀5.3.22 分析析步驟準(zhǔn)確稱取試試驗(yàn)樣約約0.55g，置置于2550mll燒杯中中，用水水潤濕后后蓋上表表面皿，從從杯中慢慢慢加入入40mml鹽酸酸（1+5），待待反應(yīng)停停止后，用用水沖洗洗表面皿皿及杯壁壁，并稀稀釋至775mll。加熱熱煮沸33-4分分鐘，用用慢速濾濾紙過濾濾，用熱熱水洗至至無氯根根反應(yīng)（用用硝酸銀銀溶液檢檢驗(yàn)）濾濾液盛接接于2550mll容量瓶瓶中，放放冷，用用水稀釋釋

50、至標(biāo)線線，搖勻勻，以供供測三氧氧化硫用用。將沉淀和濾濾紙一并并移入已已灼燒恒恒重的瓷瓷坩堝中中，灰化化，在9950-10000OC的溫度度下灼燒燒20分鐘鐘，取出出，放入入干燥器器中，冷冷卻至室室溫，稱稱量。如如此反復(fù)復(fù)灼燒，冷冷卻，稱稱量直至至恒重。 酸酸不溶物物的百分分含量按按照下列列公式進(jìn)進(jìn)行計(jì)算算： 酸酸不溶物物%=GG1/G1000% 式式中： GG1灼燒后后殘?jiān)牡馁|(zhì)量，克克； G試料的的質(zhì)量，克克。5.4 二二氧化硅硅 5.44.1 試劑 硝酸（11+200） 氯化鉀鉀 50gg/L 氯化鉀鉀溶液 50gg/L 氯化鉀鉀乙醇溶溶液 1500g/LL 氟化化鉀溶液液 10gg/L

51、酚酞酞指示劑劑溶液 氫氧化化鈉 0.0015mmol/L 氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液5.4.22 分析步步驟準(zhǔn)確稱取約約0.33g試樣樣，置于于預(yù)先已已熔化的的有3gg KOOH的鎳鎳式銀坩坩堝中，再再用1gg氫氧化化鉀覆蓋蓋于上，蓋蓋上坩堝堝蓋（留留有一定定的縫隙隙），放放在電爐爐上6000-6650OOC熔融試試樣完全全分解（約約20分鐘鐘），取取下，放放冷，用用熱水將將熔塊提提取到3300mml塑料料燒杯中中，坩堝堝及蓋用用少量稀稀硝酸（1+20）及熱水洗凈（此時(shí)溶液的體積應(yīng)在30ml左右）。加入10ml150g/L 氟化鉀溶液及15ml硝酸，冷卻，加入氯化鉀至飽和。冷卻放置10分鐘，以快速濾

52、紙過濾，塑料杯與沉淀用10ml150g/L 氟化鉀溶液洗滌2-3次。將沉淀連同濾紙一起放在原燒杯中，沿杯壁加入10ml50g/L 氯化鉀乙醇溶液及20滴酚酞指示劑溶液，用0.015mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中未洗凈的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入20ml沸水(用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色)，以0.015mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。SiO2的的含量按按照下列列公式計(jì)計(jì)算：SiO2%=（TSiOO2VV）/（G110000）1000TSiO22每毫升升NaOOH相當(dāng)當(dāng)于SiiO2的的毫克數(shù)數(shù)；V滴定時(shí)時(shí)消耗NNaOHH標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的體積積，毫升升；

53、G全部試試料的質(zhì)質(zhì)量，克克。5.5 含鐵、鋁鋁、鈣、鎂鎂試樣溶溶液的制制備。5.5.11 試劑劑 氫氧氧化鈉 鹽酸酸（1+5） 鹽酸酸 硝酸酸5.5.22 制備備方法： 準(zhǔn)確稱取取約0.8g試試樣，放放置于銀銀坩堝中中，加66g氫氧氧化鈉，蓋蓋上坩堝堝蓋（留留有一定定的縫隙隙），放放入高溫溫爐中，從從低溫升升至6550OC，并在在此溫度度下熔融融20-30分分鐘。取取出，冷冷卻，將將坩堝放放入盛有有1000ml熱熱水的3300mml燒杯杯中，蓋蓋上表面面皿加熱熱。待熔熔塊完全全分解后后，取出出坩堝，用用熱水及及鹽酸（1+5）洗凈坩堝。在攪動(dòng)下，一次加入20ml濃鹽酸和數(shù)滴硝酸，蓋上表面皿，加熱

54、煮沸，待溶液澄清后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。5.6 三氧化化二鐵5.6.11 試劑氨水（1+1）鹽酸（1+1） 100g/L磺基基水楊酸酸鈉指示示劑溶液液 精密試紙（PH0.5-5.0）0.0155M EEDTAA溶液5.6.22 分析析步驟準(zhǔn)確吸取上上述制備備好的試試樣溶液液50mml放入入3000ml燒燒杯中，加加水稀釋釋至1000mll，用氨氨水（11+1）調(diào)調(diào)節(jié)溶液液的PHH至1.88-2.0（用用精密試試紙檢驗(yàn)驗(yàn)）。將將溶液加加熱至770 OOC，加100滴10%的磺基基水楊酸酸鈉指示示劑溶液液，用00.0115M

55、EDTTA溶液液緩慢滴滴定至亮亮黃色（終終點(diǎn)溫度度應(yīng)不低低于600OC）。Fe2O33的含量量按照下下列公式式計(jì)算：Fe2O33%=（TFe22O3V55）/（G110000）10000 式中：TFe2OO3每毫升升EDTTA相當(dāng)當(dāng)于Fee2O3的毫克克數(shù)；V加入EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液的體積積，毫升升；5全部試試樣溶液液與分取取試樣溶溶液的體體積比；G全部試試料的質(zhì)質(zhì)量，克克。5.7三氧氧化二鋁鋁5.7.11 試劑0.0155M EEDTAA溶液 乙酸乙酸酸鈉緩沖沖溶液（PH=4.3） 0.2% PANN指示劑劑溶液 0.0155M 硫酸銅銅標(biāo)準(zhǔn)溶溶液 精密試紙紙（PHH0.55-5.0

56、） 氨水（1+1）5.7.22 分析步步驟在滴定鐵后后的溶液液中，準(zhǔn)準(zhǔn)確加入入10-15mml0.0155 M的的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液 ，加水水稀釋至至2000ml，將將溶液加加熱至660-770OC。 加15mml HHAc-NaAAc緩沖沖溶液（PH=4.3），繼續(xù)煮沸1-2分鐘，取下稍冷，加4-5滴 0.2%的PAN指示劑溶液，以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 三氧化二二鋁的百百分含量量按照下下列公式式進(jìn)行計(jì)計(jì)算：AL2O33%= TALL2O33（V1 - KV22）5/（G110000）1100 式中TAL2OO3每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與AAL2O3的毫克克

57、數(shù)； V1加加入EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積。毫升升；V2滴定定時(shí)消耗耗的CuuSO44標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；K每毫升升CuSSO4標(biāo)準(zhǔn)溶溶液相當(dāng)當(dāng)與EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的毫克克數(shù)；5全部試試樣與所所取試樣樣溶液的的體積比比；G試料的的質(zhì)量，克克； 5.8 氧化化鈣5.8.11 試劑劑150g/L KKF溶液液三乙醇胺（1+2）200g/L KOHH溶液鈣黃綠素甲基百百里香酚酚藍(lán)酚酞指指示劑（CMP）0.0155 MDDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶溶液5.8.22 分析步步驟吸取試樣溶溶液255ml，放放入4000mll燒杯中中，加55ml鹽鹽酸（11+1）及及1mll 1550g/L的KF溶液液，

58、攪拌拌并放置置2分鐘，用用水稀釋釋至約2250mml，加加入5mml三乙乙醇胺（1+2），攪拌后加入少許CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過量58毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用0.015M 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。CaO的百百分含量量按照下下列公式式進(jìn)行計(jì)計(jì)算：CaO%=（ TCaaOVV100） /（G110000）1000 TCaaO每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與CCaO的的毫克數(shù)數(shù)；V滴定時(shí)時(shí)消耗EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，毫毫升。10全部部試樣與與所取試試樣溶液液的體積積比；G試料的的質(zhì)量，克克。5.9

59、氧化化鎂5.9.11 試劑100g/L 酒酒石酸鉀鉀鈉溶液液三乙醇胺（1+2）精密試紙（PH9.5-13）氨水氯化化銨緩沖沖溶液（PH10）酸性鉻藍(lán)KK萘酚綠綠B（1：2.55）混合合指示劑劑：0.0155M EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液5.9.22 分析析步驟吸取25mml試液液，放入入4000ml燒燒杯中，用用水稀釋釋至約2250mml， 加入1mml的1000g/LL 酒石石酸鉀鈉鈉溶液及及5mll三乙醇醇胺（11+2），然然后加入入20mml氨水水氯化銨銨緩沖溶溶液（PPH100）及適適量的酸酸性鉻藍(lán)藍(lán)K萘酚綠綠B混合指指示劑，用用0.0015MM EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定（近近終點(diǎn)時(shí)時(shí)應(yīng)

60、緩慢慢滴定）至至溶液呈呈純藍(lán)色色。MgO%=TMMgO（V2-V1）100/（G110000）1000TMgO每毫升升EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)與MMgO的的毫克數(shù)數(shù)；V1滴定定鈣時(shí)消消耗EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積，毫升升。V2滴定定鈣鎂合合量時(shí)消消耗EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積，毫升升。10全部部試樣與與所分取取試樣溶溶液的體體積比；G試料的的質(zhì)量，克克。5.10 三氧氧化硫A 離子交交換法（1）試劑劑與儀器器溴甲酚綠甲基紅紅混合指指示劑0.06mmol/L氫氧氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液交換柱：長長6000mm，直直徑500mm或或近似規(guī)規(guī)格磁力攪拌器器：2000-3300轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分732苯乙乙