轉(zhuǎn)矩流變儀及其在塑料加工中的應(yīng)用

1、返回？轉(zhuǎn)矩流變儀及其在塑料加工中的應(yīng)用趙洪 王暄李迎崔思海 陳亭哈爾濱理工大學(xué)1.轉(zhuǎn)矩流變儀的組成與特點轉(zhuǎn)矩流變儀是在Brabender塑化儀的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種綜合性聚合物材料流變性能測試實驗設(shè)備。其突出特點是可以在接近于真實加工條件下，對材料的流變 行為進(jìn)行研究。目前巳經(jīng)在塑料加工性能研究、配方設(shè)計，材料真實流變參數(shù)測量等方面獲得了重要應(yīng) 用。隨著轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用的日益廣泛，其組成和性能也在不斷發(fā)展，呈現(xiàn)多功能、高性能、高精度、自 動化等趨勢。轉(zhuǎn)矩流變儀主要由測控主機(jī)和功能單元兩大部分組成。測控主機(jī)提供了轉(zhuǎn)矩流變儀的基本工作環(huán)境，完成各種數(shù)據(jù)采集與記錄，以及為各功能單元提供動力和控制。功能

2、單元是實現(xiàn)各種 測量的功能部分，目前巳廣泛應(yīng)用的有，雙轉(zhuǎn)子混煉器、單螺桿擠出機(jī)、平行雙螺桿擠出機(jī)、錐型雙螺 桿擠出機(jī)、雜質(zhì)測量儀、口模膨脹測量儀、各種擠出加工模具等。各功能單元以積木形式與測控主機(jī)相 連，并在相應(yīng)軟件的支持下，實現(xiàn)具體的實驗、測量和分析功能。下面詳細(xì)描述各部分的結(jié)構(gòu)和性能。1.1測控主機(jī)組成與性能測控主機(jī)主要由計算機(jī)、數(shù)據(jù)測控系統(tǒng)、動力系統(tǒng)及轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)構(gòu)成。其組成框圖如圖1.1所示：動力系統(tǒng)計算機(jī)I數(shù)擁?？叵到y(tǒng)I轉(zhuǎn)處測址系統(tǒng)1.1測控主機(jī)原理圖其中計算機(jī)通過運(yùn)行相應(yīng)軟件，完成各種操作和數(shù)據(jù)處理。在計算機(jī)上運(yùn)行的軟件有兩類，一類是 測控軟件，它提供了一個人機(jī)交互的接口，操作者可

3、以在其提供的虛擬儀器界面上完成絕大多數(shù)的儀器 操作，另外該軟件還完成測量數(shù)據(jù)的顯示和保存任務(wù)。另一類是數(shù)據(jù)處理軟件，它與各功能單元配合完 成各種測量和分析。測控主機(jī)和測控軟件界面如圖1.2和1.3所示。圖1.2測控主機(jī)圖1.3測控軟件界面數(shù)據(jù)測控系統(tǒng)是以單片微型計算機(jī)為核心的電子系統(tǒng)，完成溫度、壓力、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)矩等數(shù)據(jù)的采集 以及實現(xiàn)電氣、溫度及轉(zhuǎn)速控制。動力系統(tǒng)為功能單元提供工作動力，由電動機(jī)和減速機(jī)組成。轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)可以測量動力系統(tǒng)的輸出轉(zhuǎn)矩，并以此數(shù)據(jù)描述物料與各功能單元作用時的粘度變化，并 進(jìn)一步表征熔體的流變性。測控主機(jī)為各功能單元提供了電氣及機(jī)械接口，與各功能單元連接后，能夠完成各種

4、實驗功能。測控主機(jī)的基本性能如下：動力輸出功率：3kW轉(zhuǎn)矩測量精度：0.1%F-S轉(zhuǎn)速輸出范圍：2150rpm（10800rpm）壓力測量精度：0.5%F-S轉(zhuǎn)矩測量范圍：0200N.m轉(zhuǎn)速控制精度：0.3%F.S壓力測量范圍：0.1100MPa溫度控制精度：1C溫度控制回路：4路（可擴(kuò)展）電加熱輸出功率：2.2kW/路1.2動力及轉(zhuǎn)矩測量由于轉(zhuǎn)矩流變儀可以通過動力系統(tǒng)的輸出轉(zhuǎn)矩表征塑合物熔體的流變性，因此動力系統(tǒng)以及輸出轉(zhuǎn)矩的測量是轉(zhuǎn)矩流變儀的關(guān)鍵技術(shù)之一。動力系 統(tǒng)除了要滿足規(guī)定的轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)矩輸出外，還需要滿足轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)的要求。轉(zhuǎn)矩測量有兩種方式，一是 利用專用的轉(zhuǎn)矩傳感器測量，二是利用力

5、矩平衡法測量。第一種方式是將轉(zhuǎn)矩傳感器串聯(lián)在動力系統(tǒng)與 功能單元之間，由轉(zhuǎn)矩傳感器直接輸出轉(zhuǎn)矩信號。這種測量方式的優(yōu)點是對動力系統(tǒng)要求較低，采用一 般的直流或交流電機(jī)就能滿足要求，缺點是測量精度受轉(zhuǎn)矩傳感器限制，一般不超過0.5%F.S，另外轉(zhuǎn) 矩傳感器是轉(zhuǎn)動部件，需要維護(hù)。第二種方法原理是，當(dāng)系統(tǒng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)并輸出一定轉(zhuǎn)矩時，系統(tǒng)定子必 定受到大小相等方向相反的反作用力矩，該力矩可通過測力傳感器測量得到。這種測量方法的優(yōu)點是能 夠獲得較高的測量精度，可達(dá)0.1%F.S，并且測量系統(tǒng)無可動部件，免維護(hù)、可靠性高。缺點是需要高 穩(wěn)定的伺服動力系統(tǒng)，兩種轉(zhuǎn)矩測量方法以及相應(yīng)動力系統(tǒng)綜合性能的比較如表1

6、.1所示：表1.1動力及轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)性能對比轉(zhuǎn)矩測量動力系統(tǒng)精度可靠性成本綜合性能轉(zhuǎn)矩傳感器普通直流電機(jī)+擺線 針輪減速機(jī)較高（一般不超過0.5%F-S）較高（需維護(hù)）適中較高力矩平衡法直流（交流）伺服電 機(jī)+行星齒輪減速機(jī)高（可達(dá)0.1%FS）高（免維護(hù)）較高高1.3功能單元及性能指標(biāo)功能單元主要有兩類，一類是混煉器，一類是擠出機(jī)?；鞜捚饔?0ml和300ml兩種規(guī)格。50ml混煉器主要完成物料的流變性測量與表征，300ml主要完成物料的混合與塑煉， 可以作為配方研究的小型試驗機(jī)。另外還有與擠出機(jī)配合的各種模具，雜質(zhì)測量儀，口模膨脹測量儀等。 各種擠出機(jī)不但可以模擬擠出加工、造粒等加工過程，

7、從而評價物料的加工性能以及優(yōu)化加工工藝參數(shù)， 而且而可以通過圓形（或矩形）毛細(xì)管模具，測量不同剪切速率下，物料的真實粘度與剪切速率的關(guān)系， 全面表征物料的流變性?；鞜捚?、擠出機(jī)及模具分別如圖1.4、1.5、1.6、1.7所示。各功能單元的主要性能指標(biāo)如表1.2所示。表1.2功能單元的主要性能指標(biāo)功能單元規(guī)格工作溫度/C允許轉(zhuǎn)矩/Nm允許轉(zhuǎn)速/rpm附件混煉器50ml室溫300100Nm2-150無混煉器300ml室溫300150Nm2-150無單螺桿塑料擠 出機(jī)平行雙螺桿塑 料擠出機(jī)中20； 25:1； 1:1.5, 1:2,1:3， 1:4中25室溫300室溫300100Nm150Nm215

8、010800模具、壓延機(jī)、雜質(zhì)測量儀等模具、切粒機(jī)等錐型雙螺桿塑 料擠出機(jī)中25室溫300150Nm2150模具等單螺桿橡膠擠 出機(jī)中30； 12:1； 1:2室溫300200Nm2150模具等2.混煉器在塑料加工中的應(yīng)用利用混煉器可以有效地對熱塑性及熱固性材料的塑化和固化行為進(jìn)行測量和表征。下面介紹兩種典型的應(yīng)用。2.1在硬聚氯乙烯（U-PVC）干混料配方及工藝性能評定中的應(yīng)用在U-PVC干混料配方中，除PVC樹脂外，為了獲得合適的工作及加工性能，需要配合各種成分，這些成分對干混料熔體的流變性有不同的影響，從而顯著地影響物料最終的加 工性能。在混煉器上測量干混料的流變曲線是了解配方中各組成成

9、份對物料加工性能影響的有效方法。 典型的U-PVC流變曲線（力矩譜）以及物料狀態(tài)與實際加工設(shè)備之間的關(guān)系如圖2.1所示。流變曲線及加工設(shè)備中的物料狀態(tài)圖中第一個峰為加料峰，第二個峰為塑化峰，第三個峰為分解峰，分別表示物料的加入、塑化和分 解。加料峰到塑化峰之間的時間間隔為塑化時間，塑化峰到分解峰之間的時間間隔為熱穩(wěn)定時間。在實 際加工時，物料在螺桿塑化段內(nèi)的停留時間應(yīng)不小于塑化時間，保證物料的充分塑化，并且在熱分解之前完成加工。利用混煉器可以有效完成塑化曲線的測量，實驗方法如下。將混煉器加熱到預(yù)定溫度并充分穩(wěn)定（例如185C），稱量一定量的被測物料，使其恰好能夠充滿混煉器腔體，啟動混煉器， 待

10、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在設(shè)定值后（例如35rpm），迅速加入物料并用注塞壓實，加料過程中要保證物料無泄 漏?；鞜捚鞴ぷ魅舾蓵r間并記錄實驗曲線。最終獲得圖2.2所示的流變曲線。圖2.2 U-PVC流變曲線圖中干混料被壓入混煉室內(nèi)，曲線出現(xiàn)了一個尖銳的裝載峰A，A點的高低與轉(zhuǎn)速大小和干混料的 表觀密度有關(guān)。隨料溫升高逐漸接近混煉預(yù)設(shè)溫度，樹脂軟化，空氣被排除轉(zhuǎn)矩減小到B點。由于熱和 剪切作用，樹脂顆粒破碎，顆粒內(nèi)的物料從表面開始塑化，物料粘度逐漸增加，轉(zhuǎn)矩迅速升高到C點， C點對應(yīng)的峰為塑化峰。隨著塑化后物料內(nèi)部殘留空氣排除，物料中各處溫度趨于一體，熔體結(jié)構(gòu)逐漸 均勻，轉(zhuǎn)矩逐漸降低達(dá)到相對穩(wěn)定值的平衡轉(zhuǎn)矩D

11、點。經(jīng)過長時間混煉，PVC熔體中穩(wěn)定劑逐漸喪失作 用時，物料開始分解并交聯(lián)，顏色由黃變褐，轉(zhuǎn)矩從E點迅速增高。獲得U-PVC的流變曲線的原始實驗 曲線后，可以用相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理軟件在曲線上獲得實驗的參數(shù)，并制作一份完整的實驗報告。實驗報告 的格式有“熱融合實驗”，“熱穩(wěn)定實驗”，“曲線疊加實驗”等，“熱融合實驗”如圖2.3所示。材料：硬PVC 試重星：獨 蜜驗載荀；弘豈土手動材料：硬PVC 試重星：獨 蜜驗載荀；弘豈土手動04030120160姑服20004轉(zhuǎn)速：35.0rpm料混汲11試點；174.平C混煉器測試點:= 富 T-170CT：T=17O.11C時間(5 )輯矩料溫C Y )裝裁峰

12、A4164.91皈6是小佰B7S我.51553融合峰X23839.2196.3最大值C23S39.01S5.3平衡態(tài)E73335.0195.0融合時間L41卯圖2.3送祥:中大公司 日期:ld-05-2002 鏤f型號！ Rcller 實驗標(biāo)徒:ASTMU-PVC熱融合實驗報告當(dāng)U-PVC配方中某成份改變時，會使流變曲線發(fā)生變化。一些成份(例如潤滑劑)比例改變，即使 僅使流變曲線發(fā)生輕微的變化，也會嚴(yán)重地影響物料在實際加工設(shè)備中的加工特性。這就要求轉(zhuǎn)矩流變 儀具有良好的實驗重復(fù)性和轉(zhuǎn)矩測量精度，以便正確分辨配方中成份改變引起的流變曲線的細(xì)小變化。 同一物料流變曲線的重復(fù)性如圖2.4所示。流變曲

13、線的重復(fù)性實驗曲線重復(fù)性主要取決于轉(zhuǎn)矩測量的穩(wěn)定性，以及物料實驗環(huán)境的一致性，例如溫度的一致性和物料重量 的一致性。其中物料重量的一致性往往是一個被忽略的環(huán)節(jié)，因為每次實驗物料加入混煉器都有一定的 泄漏。實驗表明只要有0.5g的重量差別就足以產(chǎn)生流變曲線的顯著差別。物料實驗環(huán)境的一致性要求混 煉器具有良好的溫控特性和加料口的密封性。這些是進(jìn)行有效實驗的根本保證。圖2.5是具有不同配方 成份的1#、2#、3#、4#樣品的流變曲線。相應(yīng)的參數(shù)如表2.1所示。圖2.5不同配方樣品的流變曲線表2.1參數(shù)表樣品1#最小轉(zhuǎn)矩/N-m19.5塑化峰/s25.8平衡轉(zhuǎn)矩/N-m18.6塑化時間/s32熱穩(wěn)定時

14、間/s503主要成分100份基礎(chǔ)料2#17.625.118.4345551#樣品+0.05份PE蠟3#17.624.518.0405601#樣品+0.08份PE蠟4#16.924.117.9445821#樣品+0.16份PE蠟通過流變曲線可以清楚地分辨配方中PE蠟的微小變化而引起的流變性的變化，隨著PE蠟含量的提 高，物料的塑化峰及平衡轉(zhuǎn)矩下降，而塑化時間和熱穩(wěn)定時間延長。這對細(xì)致地研究和深入理解配方中 組份對物料加工性能的影響具有重要意義，從而可對配方進(jìn)行更精確地設(shè)計。 22在表征交聯(lián)聚乙 烯（XLPE）交聯(lián)特性中應(yīng)用XLPE在高壓電纜絕緣中獲得了廣泛的應(yīng)用，交聯(lián)特性是描述其加工特性 中的重

15、要參數(shù)。交聯(lián)曲線是表征XLPE交聯(lián)特性的主要方法。利用混煉器測量XLPE交聯(lián)曲線的方法與 U-PVC流變曲線的實驗方法類似，不同的是混煉器中混有交聯(lián)劑的PE顆粒在熱與剪切作用下發(fā)生交聯(lián) 反應(yīng)，交聯(lián)曲線如圖2.6所示。XLPE交聯(lián)曲線圖中A點為裝載峰，表示物料巳加混煉器。B點表示物料在混煉器中巳經(jīng)完全過渡到了熔融態(tài)。從 B點開始到C點表示交聯(lián)反應(yīng)過程，C點轉(zhuǎn)矩出現(xiàn)極大值，表示交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束。B點到C點的時間為交 聯(lián)反應(yīng)時間，它是表征交聯(lián)特性的主要參數(shù)。與U-PVC類似利用數(shù)據(jù)處理軟件，可以獲得XPLE交聯(lián)特 性實驗報告，如圖2.7所示。交聯(lián)反應(yīng)的起始溫度顯著影響交聯(lián)特性，圖2.8給出了 145C、

16、150C、155C 下，XPLE的交聯(lián)曲線，可見隨溫度增高，交聯(lián)時間縮短。轉(zhuǎn)矩流變儀及其在塑料加工中的應(yīng)用（2）材料；xlpa.試祥重量:35g實驗載荷：5蛔土手動T5.!-1TM福溫口蹴 UU _ 轉(zhuǎn)速：材料；xlpa.試祥重量:35g實驗載荷：5蛔土手動T5.!-1TM福溫口蹴 UU _ 轉(zhuǎn)速：34.7rpm料混刪試點：157富混煉器測試點；Ti=l丸3T?=15a.9ic皿=1頁.3筆轉(zhuǎn)矩Nm)料溫C C )裝載睡最小值最大值2?.7135.2165.2庾應(yīng)時間上尸壇融合時間txK圖 2.7 XLPE交聯(lián)特性實驗報送樣：哈爾濱理工大學(xué) 日期:2005-11-23 16 ： 36 ： 25

17、 轉(zhuǎn)子型號:WH50E Roller 實驗標(biāo)準(zhǔn)：ASTM圖2.8不同溫度下XLPE的交聯(lián)特性利用交聯(lián)曲線不但可以表征XLPE的交聯(lián)特性，還可以表征XLPE生產(chǎn)的工藝穩(wěn)定。XLPE生產(chǎn)中 的重要環(huán)節(jié)是利用計量秤，將交聯(lián)劑按比例加入PE樹脂。如果比例失調(diào)將嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，結(jié)果使得 交聯(lián)曲線偏離正常范圍。檢測交聯(lián)曲線是生產(chǎn)控制的有效方法。3.擠出機(jī)在表征與評價塑料加 工性能中的應(yīng)用擠出機(jī)在表征與評價塑料加工性能中最基本的應(yīng)用是，作為模擬實際加工設(shè)備的小型實驗機(jī)對材料的加工性能進(jìn)行實際評價。另一個重要應(yīng)用是利用擠出機(jī)配合毛細(xì)管模具在不同剪切速 率下，測量塑料熔體的真實粘度，對材料的流動性進(jìn)行客觀表征

18、。3.1利用毛細(xì)管模具測量聚合物熔體 的真實粘度 聚合物熔體的流動過程可以借助流體的層流模型描述。在剪切力的作用下熔體沿x方向流 動，流層間的速度分布如圖3.1所示。圖3.1熔體剪切流動的層流模型這一過程可由下列一些參數(shù)描述。流體在剪切流動中單位面積上的剪切力稱為剪切應(yīng)力。塑料熔體的粘度是其流動性的客觀反映，塑料熔體的粘度的特點是隨剪切速率的增大而減小，是一 種非牛頓流體。盡管還有表征熔體流動性的其他方法，比如熔體流動指數(shù)，但它僅代表某一剪切速率下 的熔體流動性，不能對熔體流動性進(jìn)行全面表征。因此，塑料熔體的真實粘度與剪切速率的關(guān)系曲線是 全面表征其流動性的有效方法。測量熔體粘度的基本方法是，

19、設(shè)法使被測熔體流過一個細(xì)長的毛細(xì)管。例如圓形的毛細(xì)管，通過測量熔體流過毛細(xì)管時在兩端產(chǎn)生的壓力降，可計算出剪切應(yīng)力。通過測量熔 體單位時間內(nèi)的流出量，可計算剪切速率。這樣就可最終獲得熔體粘度。使熔體從毛細(xì)管中流出的方式 有兩種，一種是利用活塞推進(jìn)，高壓毛細(xì)管式流變儀就是基于這種原理工作。高壓毛細(xì)管式流變儀可獲 得較高的剪切速率（可達(dá)10000S-1以上），適合于注塑料測量。另一種是利用螺桿擠出機(jī)推進(jìn)，可獲得 中低剪切速率（幾千s-1之內(nèi)），在這一范圍內(nèi)擠出式毛細(xì)管測量可代替高壓毛細(xì)管流變儀，并且物料可 在擠出機(jī)中充分剪切塑化，更適合于擠出加工料測量。擠出式毛細(xì)管模具如圖3.2所示。為獲得塑料熔

20、體的真實粘度，必須經(jīng)過入口壓力校正計算，即Bagley校正。主要修正壓力傳感器測量的入口壓力與毛 細(xì)管真實的入口壓力之間的差別。這一差別的來源如圖3.3所示。由于技術(shù)原因，測量毛細(xì)管入口壓力的傳感器不是恰好安裝在毛細(xì)管的入口處，而只能安裝在距離 毛細(xì)管入口一定距離的過渡區(qū)內(nèi)，這使得毛細(xì)管入口處的真實壓力小于傳感器的測量值。其原因在于三 個方面：第一，熔體從過渡區(qū)進(jìn)入口模時，由于熔體粘滯流動的流線在入口處收斂引起能量損失，從而 造成壓力下降。第二，在入口處聚合物熔體產(chǎn)生彈性形變，部分流動動能轉(zhuǎn)化成彈性能，造成壓力下降。第三，在入口處由于熔體剪切速率的劇烈增加，為達(dá)到流速的穩(wěn)定分布造成的壓力下降。

21、對于在長度 為L、直徑為D的圓形毛細(xì)管中穩(wěn)定流動的流體管壁處的剪切應(yīng)力可表示為：可以看出，在相同的剪切應(yīng)力tr（即相同的剪切速率）下，壓力傳感器的輸出Aps與模芯的長徑比 L/D成線性關(guān)系。如果使用一組不同長徑比的模芯（例如：20:1、30:1、40:1），在相同擠出量下，將壓 力傳感器輸出與模芯長徑比作圖（即Bagley圖），如下圖所示。該圖在縱軸上的截矩即為壓力校正值A(chǔ)pm。圖3.4Bagley 圖圖3.5粘度 測量過程圖測量熔體粘度與剪切速率關(guān)系曲線的實際過程如圖3.5所示。測量工作首先記錄在三個不同長徑比 模芯下，熔體流過毛細(xì)管模具的壓力降和擠出量，然后將原始實驗數(shù)據(jù)經(jīng)粘度測量軟件處理

22、，就可以立 即獲得所需的結(jié)果，某牌號低密度聚乙烯（LDPE）的測量結(jié)果如下圖所示。J 1OG3 IQHK!圖3.6 LDPE粘度曲線粘度測量原理雖然簡單，但涉及的計算量巨大，只有在計算機(jī)和測量軟件的支持下才能快速有效完 成。從而使得利用真實粘度與剪切速率的關(guān)系曲線表征熔體流動性能具有實際的工程應(yīng)用價值。真實 粘度與剪切速率關(guān)系雖然可以全面客觀地反映熔體的流動性，但其測量需要不同模芯的三組數(shù)據(jù)。如果 僅用于比較不同材料的加工性能，可以適當(dāng)簡化，僅用由某個長徑比的模芯（例如30:1）。測量表觀粘 度與剪切速率的關(guān)系曲線代表材料的流動性，如果幾種物料的表觀粘度及剪切速率范圍接近，那么它們 應(yīng)具有相近

23、的加工特性。3.2利用擠出機(jī)模擬實際的加工過程利用不同類型的擠出機(jī)配合相應(yīng)的模具 對實際加工過程進(jìn)行模擬，從而評價材料的加工性能，并獲得實際的加工工藝參數(shù)及材料的加工范圍是 各種小型擠出機(jī)的基本應(yīng)用。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，利用數(shù)據(jù)處理軟件可完成擠出加工實現(xiàn)報告，如圖3.7所 示。4.轉(zhuǎn)矩流變儀在塑料加工中的其它應(yīng)用轉(zhuǎn)矩流變儀除以上的典型應(yīng)用外，還有一些其它應(yīng) 用，例如材料改性研究和雜質(zhì)測量。4.1材料改性研究塑料改性的重要方法是共混改性，為了達(dá)到改 性目的，往往需要實驗幾十個甚至到上百個配方，300ml混煉器適合于這種工作。共混料在混煉器中充 分混煉后，然后粉碎，經(jīng)單螺桿擠出機(jī)與平模模具擠出，再經(jīng)壓延機(jī)壓光后即可制成啞鈴形樣片完成機(jī) 械性能測試，也可以進(jìn)行流變性測試