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文檔簡介
1、 儀器:塞默飛世爾Nicoletis10傅立葉變換紅外光譜儀、瑪瑙研缽、壓片機及模具、紅外燈、藥勺。試劑:糖精(AR)、KBr(色譜純)、乙醇、脫脂棉。四、實驗步驟.打開紅外光譜儀、預熱平衡、再打開電腦、進入紅外工作站,設置參數(shù)。.空白實驗扣除背景稱取200mg溴化鉀粉末,與紅外燈下在瑪瑙研缽中研磨均勻,裝入壓片磨具,鋪平,用壓片機以20MPa的壓力壓制1min,然后取下壓片裝入樣品架進行掃描。也可以直接空掃,扣除空氣背景。3.樣品制備稱取1-2mg糖精,加入溴化鉀粉末200mg,于紅外燈下在瑪瑙研缽中研磨均勻,裝入壓片模具,鋪平,用壓片機以20MPa的壓力壓制1min,然后小心取下壓片(厚度
2、約1mm)裝入樣品架。糖精分子結構:鄰苯甲?;酋啺?將樣品架置于樣品窗口,進行紅外掃描測定。數(shù)據(jù)存儲為.CSV的格式,該格式可用origin打開。.譜圖解析測試結束后,對糖精的紅外譜圖進行解析。糖精紅外圖譜由)透過率、次和9孑49mg2DK國4610JI透過率、次和9孑49mg2DK國4610JI117及KC03A7752IS93SRinaso1008191口d5g2財3口”日品37*TQ鴻加41377E21LE0出引900公60477HH踏刷3L3SSIB”則A2加51759d422i391AZ13LQI53面427T565530471其|昧L*聰汨1(1661士618300五、注意事項.紅外光譜儀使用之前要預熱30min。.參數(shù)設計要合理,否則會影響樣品的紅外圖譜形狀。.樣品研磨要在紅外燈下進行。.壓片時,壓力不能超過20MPa(15MPa足夠),防止模具被壓壞以及片被壓碎。.模具用完一次后應立即用無水乙醇擦洗干凈,并在紅外等下烘干,以免腐蝕模具以及對下次制樣產(chǎn)生干擾。.在整個
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