止喘靈注射液中麻黃的鑒別和含量測(cè)定課件

1、止喘靈注射液中麻黃的鑒別和含量測(cè)定組員:蔡佳麗、戴潔、項(xiàng)多佳、譚聰、章儀、詹麗、丁馨、盧曉波 止喘靈注射液產(chǎn)品簡(jiǎn)介 ：主要成份： 麻黃、杏仁等 ?！咎幏健柯辄S、洋金花、苦杏仁、連翹 【制法】：以上四味，加水煎煮兩次，第一次 1小時(shí)，第二次0.5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至約150ml，用乙醇沉淀處理兩次，第一次溶液中含醇量為70，第二次為85，每次均于4冷藏放置24小時(shí)后濾過(guò)，濾液濃縮至約100ml，加注射用水稀釋至800ml，預(yù)測(cè)含量，調(diào)節(jié)PH值，濾過(guò)，加注射用水至1000ml，灌封，滅菌，即得。 【性狀】本品為淺黃色的澄明 液體 。【功能與主治 】： 平喘、止咳、祛痰。用于哮喘，見(jiàn)有咳

2、嗽、有痰、氣喘、氣短或伴有胸部脹悶，以及支氣管哮喘與喘息性氣管炎，而見(jiàn)上述癥狀者。 提取方法：1 藥典方法： 取本品20ml，加氨試液使成堿性，用氯仿提取兩次，每次10ml，合并氯仿液 。2水蒸氣蒸餾法: 3酸水煮提法: 取止喘靈注射液20支，加入8 倍量酸水(pH 值3. 0 3. 5) , 分別煎煮40m in, 30m in, 20 m in。合并3 次濾液, 分別濃縮至相對(duì)密度1. 02 1. 03 (20) , 濃縮液用氯仿提取兩次，每次10ml，合并氯仿液 。定性鑒別： 取氯仿液10ml，蒸至1ml，加甲醇1ml,充分振搖，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成

3、每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以氯仿甲醇濃氨試液(20:5:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。含量測(cè)定：1 精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加1mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml,用氯仿提取4次(10ml、10ml、5ml、5ml)，合并氯仿液，置具塞錐形瓶中，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)10ml及新沸過(guò)的冷水10ml，充分振搖，加茜素磺酸鈉指示液12滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至淡紅色，

4、并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于3.305mg的麻黃堿（C10H15NO）。 操作:對(duì)照品溶液的制備: 精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品0.0101g 、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品0.1010 4g ,置于100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容, 用0.145m 微孔濾膜濾過(guò), 制成對(duì)照品溶液,備用。供試品溶液的制備: 取本品, 精密稱定0.11g , 加入2mL 氨水溶解,加氯仿- 甲醇(1 1) 混合溶液8mL ,超聲振蕩提取2 次, 每次10min , 精密吸取1mL , 置于10mL 容量瓶中,以甲醇定容,用0.145m 微孔濾膜濾過(guò),得供試品溶液,備用。分別做：線性關(guān)系考察精密度試驗(yàn)重現(xiàn)性試驗(yàn)穩(wěn)定性試驗(yàn)以上均符合要求的取對(duì)照品、供試品溶液,進(jìn)樣。參考文獻(xiàn):1中國(guó)藥典2005版2中藥制劑分析書(shū)3應(yīng)用化工 2005年 第34卷 第06期4李德玉 李雅臣 楊秀