丹心舒膠囊中三七和丹參的有效成分含量測定

1、丹心舒膠囊中三七和丹參的有用身分含量測定【摘要】目的創(chuàng)立丹心舒膠囊中三七和丹參有用身分的含量測定要領(lǐng)。要領(lǐng)接納HPL法測定本品中三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1及丹參中丹參酮A的含量。效果人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1線性范疇別離依次為0.9249.24g、0.7367.36g、0.212.10g；均勻接納率別離為100.19、100.55、100.21，RSD別離為1.67、1.29、1.55；丹參酮A線性范疇為0.040.40g,均勻接納率為100.79，RSD為1.40。結(jié)論本要領(lǐng)輕便可靠，效果不變，可用于丹心舒膠囊中三七和丹參的有用身分的含量測定。【關(guān)鍵

2、詞】丹心舒膠囊人參皂苷Rg1Rb1三七皂苷R1丹參酮A含量測定AnalysisftheativepundsfPanaxntginsengandSalviaeiltirrhizaeinDanxinshuapsulesKeyrds:Danxinshuapsule；ginsensideRg1;ginsensideRb1；ntginsensideR1;tanshinneA丹心舒膠囊由三七、丹參、桃仁等十一味藥構(gòu)成，本方為活血化瘀、通竅止痛類藥物,并能擴(kuò)張血管，增長冠狀動(dòng)脈血流量，用于冠心并心絞痛等癥。三七和丹參為方中主藥，三七中的重要有用身分是人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1，已有文獻(xiàn)報(bào)道

3、接納HPL法測定以上身分的含量來操縱制劑的質(zhì)量1-7。孫樹周7和廖華衛(wèi)8等報(bào)道接納HPL法對丹參中丹參酮A舉行含量測定。本文接納HPL法，同時(shí)對丹心舒膠囊中的三七總皂苷和丹參酮A舉行了含量測定，可用于操縱丹心舒膠囊的質(zhì)量，同時(shí)也可作為丹心舒膠囊的質(zhì)控尺度。2人參中有用身分含量測定2.1色譜條件色譜柱：Diansil18柱5，2504.6；以乙腈為活動(dòng)相A，水為活動(dòng)相B，舉行二元梯度洗脫，洗脫步伐：0120in活動(dòng)相A19%36%，活動(dòng)相B81%64%；流速：1.0Lin-1；柱溫：30；檢測波長：203n。2.2比較品溶液制備細(xì)密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓枯燥的人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1及三七皂

4、苷R1比較品適量，別離加甲醇制成：人參皂苷Rg1質(zhì)量濃度為0.462g/L、人參皂苷Rb1質(zhì)量濃度為0.368g/L，三七皂苷R1質(zhì)量濃度為0.105g/L的溶液，將三者混互助為比較品溶液。2.3供試品溶液制備取樣品適量，研細(xì)，混勻，取約1.0g，細(xì)密稱定，置50L量瓶中，加甲醇適量，超聲30in，使三七總皂苷溶解后，加甲醇至刻度，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.4陰性溶液制備按處方比例依法配制除三七以外的陰性樣品，按“2.3項(xiàng)要領(lǐng)制備三七陰性溶液。取以上樣品舉行測定，效果表現(xiàn)陰性比較色譜中，人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1峰四周無其他峰影響。效果見圖1。圖1三七總皂苷的HPL圖譜略Fi

5、g.1HPLfPanaxNtginsenySapnins2.5線性干系的觀察別離細(xì)密汲取人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1比較品溶液2、4、8、12、16、20L，按上述的HPL條件闡發(fā)，以峰面積A對進(jìn)樣量()舉行線性回歸，得回歸方程別離為：人參皂苷Rg1線性方程為A=483.241-18.529，r=0.9996，線性范疇為0.9249.24g；人參皂苷Rb1線性方程為A=205.681+7.387，r=0.9999，線性范疇為0.7367.36g；三七皂苷R1線性方程為A=106.579-11.492，r=0.9995，線性范疇為0.212.10g。2.6細(xì)密度試驗(yàn)別離細(xì)密汲取人

6、參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1比較品溶液，于測定條件下進(jìn)樣10L，別離重復(fù)進(jìn)樣5次。以3種組分峰面積別離盤算，效果人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的RSD別離為1.68%、1.08%、1.23%，效果表白儀器細(xì)密度精良。2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)細(xì)密稱取丹心舒膠囊內(nèi)容物(批號050806)共5份，按“2.3項(xiàng)制備供試品溶液，取供試品溶液20L，按“2.1項(xiàng)色譜條件測定，按外標(biāo)法以峰面積盤算樣品含量。效果樣品中測得人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1均勻含量別離為267、2.01、0.608g/g，人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的RSD別離為1.77，2.13

7、、1.28。測定效果表白，本要領(lǐng)重現(xiàn)性切合要求。2.8不變性試驗(yàn)細(xì)密稱取丹心舒膠囊內(nèi)容物(批號050806)，別離按“2.3項(xiàng)制備供試品溶液，別離在0、2、4、8、10、24h進(jìn)樣，效果人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的RSD別離為1.23%、1.45%、2.01%。表白供試品溶液在24h內(nèi)不變。2.9接納率試驗(yàn)細(xì)密稱取含量的丹心舒膠囊樣品6份(批號050806)，別離細(xì)密參加人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1比較品適量，按“2.3項(xiàng)下要領(lǐng)制備供試品溶液并在上述色譜條件下測定，盤算接納率，效果見表13。2.10樣品測定取3批丹心舒膠囊內(nèi)容物，別離按“2.3項(xiàng)下要領(lǐng)舉行處置

8、懲罰樣品及測定，效果批號為050806、050807、050808的樣品測得的三七總皂苷含量別離為1.2059、1.1842、1.0961g/粒。表1人參皂苷Rg1加樣接納率試驗(yàn)略Tab.1ReverytestfginsensideRg1表2人參皂苷Rb1加樣接納率試驗(yàn)略Tab.2ThereverytestfginsensideRb1表3三七皂苷R1加樣接納率試驗(yàn)略Tab.3ReverytestfntginsensideR13丹參中有用身分丹參酮的含量測定3.2比較品溶液制備細(xì)密稱取丹參酮A比較品5.00g，置50L棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；細(xì)密量取2L，置10L棕色量瓶中，加甲醇至刻度

9、，搖勻，即得每1L含丹參酮A20g。3.3供試品溶液制備取樣品適量，研細(xì)，取1.0g，細(xì)密稱定，置具塞錐形瓶中，細(xì)密加甲醇50L，密塞，稱定重量，加熱回流提取1h，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。3.4陰性溶液制備按處方比例依法配制除丹參以外的陰性樣品，按“3.3“項(xiàng)要領(lǐng)制備丹參陰性溶液。效果表現(xiàn)陰性比較色譜中丹參酮A峰四周無其他峰影響。效果見圖2。3.5線性干系的觀察細(xì)密汲取丹參酮A比較品溶液2、4、8、12、16、20L，按上述的HPL條件闡發(fā)，以峰面積A對進(jìn)樣量()舉行線性回歸，得丹參酮A回歸方程為A=350.6143.956，r=0.9992，線性范疇為0.04

10、0.40g。3.6細(xì)密度試驗(yàn)細(xì)密汲取丹參酮A比較品溶液，于測定條件下進(jìn)樣10L，別離重復(fù)進(jìn)樣5次。以丹參酮A峰面積盤算，其RSD為1.89%；效果表白儀器細(xì)密度精良。3.7重現(xiàn)性試驗(yàn)細(xì)密稱取丹心舒膠囊內(nèi)容物(批號050806)共5份，按“3.3項(xiàng)要領(lǐng)制備供試品溶液，取供試品溶液20L，按“3.1項(xiàng)色譜條件測定，按外標(biāo)法以峰面積盤算樣品含量。效果樣品中測得丹參中丹參酮A均勻含量為0.153g/g，RSD為1.54。測定效果表白，本要領(lǐng)重現(xiàn)性切合要求。A丹參酮A比較品B供試品溶液陰性溶液圖2丹參酮A的HPL圖譜略Fig.2HPLfTanshinneA3.8不變性試驗(yàn)細(xì)密稱取丹心舒膠囊內(nèi)容物(批號0

11、50806)，別離按“3.3項(xiàng)制備供試品溶液，別離在0、2、4、8、10、24h進(jìn)樣，效果丹參酮A的RSD為0.98%，表白供試品溶液在24h內(nèi)不變。3.9接納率試驗(yàn)細(xì)密稱取含量的丹心舒膠囊樣品6份(批號050806)，別離細(xì)密參加丹參酮A比較品適量，按“3.3項(xiàng)下要領(lǐng)制備供試品溶液并在上述色譜條件下測定，盤算接納率，效果見表4。310樣品測定取3批丹心舒膠囊內(nèi)容物，別離按“3.3項(xiàng)下要領(lǐng)舉行處置懲罰樣品及測定，效果批號為050806、050807、050808的樣品測得的丹參酮A含量別離為0.0349、0.0346、0.0317g/粒。表4丹參酮A加樣接納率試驗(yàn)略Tab.4Reverytes

12、tftanshinneA4討論4.1丹參酮A是丹參中重要脂溶性活性身分，為全面觀察丹參有用身分在制品中的轉(zhuǎn)移率，我們測定了丹參藥材和丹心舒膠囊中丹參酮A的含量，膠囊中含量為0.09，按藥材含量折算轉(zhuǎn)移率為55.6%，因此可作為丹心舒膠囊的質(zhì)控指標(biāo)。4.2丹參酮A是丹參治療冠心病的有用身分之一，其水溶性差，遇光和熱不不變。在提取歷程中，提取時(shí)間、溫度、要領(lǐng)等對其含量都有影響，其喪失隨加熱溫度升高和加熱時(shí)間延伸而增長,以是溫度成為影響丹參酮A提取服從的緊張因素，同時(shí)本品中的含量凹凸也與提取工藝有關(guān)。【參考文獻(xiàn)】1粟曉黎，王寶琴三七及復(fù)方丹參片含量測定要領(lǐng)的研究J中成藥，1990，12(3)：102邸峰，孫毅坤高效液相色譜法測定復(fù)方丹參片中三七皂甙R1的含量J中國中藥雜志，1996，21(11)：6723何夏秋，楊蕾，賀建華，等用HPL法測定三七及益尿通膠囊中人參皂苷Rg1的含量J中國中藥雜志，2001，26(1)：374王強(qiáng)，江英橋，馬世平，等高效液相色譜法測定三七中三七皂苷R1的含量J中國中藥雜志，2000，25(10)：6175權(quán)麗輝，趙淑平，薛嵐，等HPL測定鑫森腦泰粉針劑中三七皂苷R1的含量J中草藥，2001，32(6)：5026李性天，周到妹，耿立堅(jiān)，等高